一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法技术

本发明专利技术属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，至少包括如下步骤：将羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂混合后，加入有机锡类触媒进行反应形成交联产物，反应温度为20

【技术实现步骤摘要】
一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法


[0001]本专利技术属于胶黏剂
，尤其涉及一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法。

技术介绍

[0002]目前智能手机和平板市场大都采用全贴合技术(用全贴合用胶)来消除面板和触摸屏玻璃之间的空隙，从而让触摸屏在外界强光下仍保持清晰画质，并达到更好的防尘防水效果和机械强度。
[0003]现有全贴合用胶的种类主要有：第一种是丙烯酸酯类光学胶，其主要问题是收缩率大(2.5％)，阴影部分难以固化，耐高温黄变性差等；第二种是纯UV型有机硅类光学胶，其存在阴影部分难以固化等缺点。第三种是UV/湿气双重固化有机硅类光学胶，阴影部分胶水通过湿气进行固化，但存在固化速度慢等缺点。第四种是纯加热型有机硅类光学胶，其存在加热固化时间长，影响生产效率等缺点。第五种是UV/加热双重固化体系胶，但目前的UV/加热双重固化体系胶至少存在如下缺点：一是UV改性铂金型催化剂现有市场技术不成熟，成本高，难以通过催化剂实现双重固化；二是光引发剂加量降低了铂金催化剂的活性。
[0004]有鉴于此，本专利技术旨在提供一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其通过巧妙的配方和工艺设计，制得的有机硅树脂组成物既能UV固化，又能加热固化，固化效率高，且无需尚不成熟的铂金催化剂，成本低、产率高。该产品可用作显示屏、触摸屏的全贴合胶及电子线路板防护胶等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其通过巧妙的配方和工艺设计，制得的有机硅树脂组成物既能UV固化，又能加热固化，固化效率高，且无需尚不成熟的铂金催化剂，成本低、产率高。该产品可用作显示屏、触摸屏的全贴合胶及电子线路板防护胶等。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，至少包括如下步骤：
[0008]第一步，将羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂混合后，加入有机锡类触媒进行反应形成交联产物，反应温度为20
‑
100℃，反应时间为1
‑
3小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；
[0009]第二步，向第一歩的交联产物中继续加入含有双键的硅烷偶联剂进行缩合反应，反应温度为50
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130℃，反应时间为2
‑
8小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；为了提高反应效率和保证反应完全，有机锡类触媒可以分为两次加入，一次在第一步中加入，另一次在第二步中加入。
[0010]第三步，向第二步的反应物中继续加入含有羟基的丙烯酸类单体反应封端，反应温度为50
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130℃，反应时间为2
‑
4小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；
[0011]第四步，加入金属吸附剂，除去有机锡类触媒，过滤包装。
[0012]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，第一步中羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂混合的具体步骤为：将反应设备清洗干净后，抽真空3
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5min，用氮气消空，连续重复3
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5次，清除设备内溶剂；然后将羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂搅拌均匀，温度为20
‑
50℃，为避免原料与湿气反应，需持续抽真空1
‑
2小时。
[0013]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述羟基苯基硅油的粘度为100cps
‑
100000cps。
[0014]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述多烷氧基硅烷交联剂为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0015]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述多烷氧基硅烷交联剂与所述羟基苯基硅油的质量比为(1
‑
10):100。
[0016]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述有机锡类触媒为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二乙基己酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二甲基马来酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、二硬脂酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡、二甲基二丁基锡、二苯氧基二丁基锡、二甲氧基二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡、双三乙氧基硅酸二丁基锡、双三乙氧基硅酸二辛基锡以及二烷氧基氧化锡和硅酸盐化合物反应后得到的四价锡类化合物、辛酸锡、环烷酸锡、硬脂酸锡、三辛酸单丁基锡、三异丙氧基单丁基锡和单辛基锡化合物中的至少一种。
[0017]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述有机锡类触媒的添加量为所述多烷氧基硅烷交联剂的0.01
‑
0.5％。
[0018]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述含有双键的硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。甲氧基的反应固化活性要远高于乙氧基的活性，因此，优选含有甲氧基的硅烷偶联剂。
[0019]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述含有羟基的丙烯酸类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
[0020]作为本专利技术UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法的一种改进，所述金属吸附剂为巯基改性硅胶、三巯基
‑
S
‑
三嗪三钠盐和三硫代氨基甲酸盐中的至少一种。
[0021]相对于现有技术，本专利技术至少具有如下优点：
[0022](1)使用含有双键的硅烷偶联剂，在光引发剂的作用下进行光固化，使用UV单体封端剂，其双键既可以在引发剂的作用下进行光固化，也可在铂金催化剂的作用下与含氢硅油进行加成反应，从而达到既能UV固化，又能加热固化的效果，避免因光照不到而无法完全固化的问题发生；
[0023](2)合成过程中不添加溶剂，工艺简单，可大大提高产率；
[0024](3)合成中引入丙烯酸单体封端，从而与UV单体和乙烯基硅油、含氢硅油相容性好。
[0025](4)引入苯基基团，折光率达到1.5。
具体实施方式
[0026]以下以具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不限于此。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供了一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，包括如下步骤：
[0029]第一步，将反应设备清洗后，抽真空氮气消空重复5次，然后向安装了搅拌器、温度计和冷凝器的3L反应釜中，加入1000cps的羟基苯基硅油1.5kg本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：第一步，将羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂混合后，加入有机锡类触媒进行反应形成交联产物，反应温度为20
‑
100℃，反应时间为1
‑
3小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；第二步，向第一歩的交联产物中继续加入含有双键的硅烷偶联剂进行缩合反应，反应温度为50
‑
130℃，反应时间为2
‑
8小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；第三步，向第二步的反应物中继续加入含有羟基的丙烯酸类单体反应封端，反应温度为50
‑
130℃，反应时间为2
‑
4小时，合成中保持真空度低于
‑
0.099MPa；第四步，加入金属吸附剂，除去有机锡类触媒，过滤包装。2.根据权利要求1所述的UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其特征在于，第一步中羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂混合的具体步骤为：将反应设备清洗干净后，抽真空3
‑
5min，用氮气消空，连续重复3
‑
5次，清除设备内溶剂；然后将羟基苯基硅油与多烷氧基硅烷交联剂搅拌均匀，温度为20
‑
50℃，为避免原料与湿气反应，需持续抽真空1
‑
2小时。3.根据权利要求1所述的UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其特征在于，所述羟基苯基硅油的粘度为100cps
‑
100000cps。4.根据权利要求1所述的UV/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法，其特征在于，所述多烷氧基硅烷交联剂为正硅酸乙酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：何小青，
申请(专利权)人：惠州市德佑威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：