聚芳硫醚的分离和纯化方法技术

本公开内容涉及在聚合之后更有效地分离和纯化聚芳硫醚的方法，所述聚芳硫醚被加工成模塑产品时表现出优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性。和可加工性。和可加工性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】聚芳硫醚的分离和纯化方法


[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2018年10月19日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10
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2018
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0125505号和于2019年10月17日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10
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2019
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0129387号的优先权和权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
[0003]本公开内容涉及更有效地分离和纯化聚芳硫醚的方法，所述聚芳硫醚在聚合之后被加工成模塑产品时表现出优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性。

技术介绍

[0004]以聚苯硫醚(PPS)为代表的聚芳硫醚(PAS)由于其优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性已被广泛用于汽车、电气和电子产品、机械等以代替金属，尤其是压铸金属例如铝和锌。特别地，由于PPS树脂具有优异的流动性，因此适合于通过与填料例如玻璃纤维或增强剂捏合而将其用作复合物。
[0005]通常，PAS通过在基于酰胺的化合物例如N
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甲基吡咯烷酮(NMP)的存在下使硫源和二卤代芳族化合物聚合来制备。由于该方法的聚合反应是脱盐缩聚机理，因此产生大量副产物例如氯化钠。因此，在聚合反应之后除去副产物的过程是必需的。然而，在一般处理中难以完全除去副产物，并且市售的通用PPS产品包含约数千ppm的碱金属。当碱金属盐残留在所得聚合物中时，可能发生物理特性例如电特性的劣化。因此，当将通过使用该PAS作为原料而制备的模塑产品应用于电气和电子组件时，由PAS中的碱金属引起的电特性的劣化是一个大障碍。
[0006]因此，对于从PAS组分中除去副产物例如氯化钠，当前已知各种方法。例如，日本专利公开第1986
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220446号公开了这样的方法：将包含PPS的反应产物用水和热水反复洗涤，然后用酸性水溶液洗涤，接着用离子交换水洗涤，其中PPS通过使氢硫化钠、氢氧化钠和对二氯苯在N
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甲基
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吡咯烷酮中反应而获得。具体地，为了除去在PAS制造过程中产生的金属化合物(副产物)，使包含固体PAS和金属化合物的混合物与水接触，并且使金属化合物溶解在水中并从PAS中除去。然而，该方法需要使用大量水进行长时间洗涤以除去金属杂质，因此非常大且复杂的过程是必不可少的。此外，存在还需要处理洗涤过程中产生的大量水性废水，并且过程成本和环境污染物的排放高的问题。最近，已知从PAS组分中除去副产物例如氯化钠的方法，其中通过使用振动网进行过滤来分离PAS组分，并且使氯化钠与废浆料一起通过。然而，在这种情况下，网孔被氯化钠细粉末堵塞，从而降低在数次过滤过程之后的分离效率。
[0007]此外，即使在使PAS聚合之后，也通过用有机溶剂(例如N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)和丙酮)或水洗涤来除去残留的未反应的物质。如上所述使用的有机溶剂例如N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮不仅昂贵，而且还已知当以水溶液的形式排放时是环境污染的主要原因。因此，通常将其回收、纯化并再利用。然而，由于有机溶剂例如N
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甲基
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吡咯烷酮在有机物中具有高溶解度，因此其具有优异的与水的相容性并且其与水无限地混合。此外，当溶解大量无机盐
例如来自PAS制造过程的流出物时，难以按照原样蒸馏，因此尝试了各种分离和纯化方法。然而，当进行水洗涤以从PAS组分中除去副产物例如氯化钠时，用于洗涤PAS的有机溶剂与水混合，使得回收有机溶剂是昂贵的。
[0008]因此，持续需要开发这样的方法：在使整个过程的能量消耗和洗涤成本最小化的情况下提高有机溶剂的回收率的同时即使连续应用数次仍更有效地分离和纯化聚芳硫醚而不降低分离效率。

技术实现思路

[0009]技术问题
[0010]本公开内容提供了更有效地分离和纯化聚芳硫醚的方法，所述聚芳硫醚在聚合之后被加工成模塑产品时表现出优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性。
[0011]本公开内容还提供了包括如上所述的分离和纯化过程的聚芳硫醚的制备方法。
[0012]技术方案
[0013]根据本公开内容的一个实施方案，提供了聚芳硫醚的分离和纯化方法，其包括以下步骤：在1000rpm至2500rpm下使用倾析器型离心分离器从包含聚芳硫醚颗粒、碱金属卤化物颗粒和有机溶剂的混合溶液中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒，然后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒与有机溶剂；以及将分离的聚芳硫醚颗粒在用水洗涤之前在100℃至200℃下干燥。
[0014]根据本公开内容的另一个实施方案，提供了聚芳硫醚的制备方法，其包括以下步骤：通过在水与基于酰胺的化合物的混合溶剂中使碱金属氢硫化物和碱金属氢氧化物脱水来制备包含水与基于酰胺的化合物的混合溶剂和碱金属硫化物的硫源；通过向包含硫源的反应器中添加二卤代芳族化合物和基于酰胺的化合物并进行聚合反应来制备聚芳硫醚颗粒以及碱金属卤化物颗粒；用有机溶剂洗涤包含聚芳硫醚颗粒和碱金属卤化物颗粒的聚合产物；在1000rpm至2500rpm下使用倾析器型离心分离器从包含聚芳硫醚颗粒、碱金属卤化物颗粒和有机溶剂的混合溶液中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒，然后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒与有机溶剂；以及将分离的聚芳硫醚颗粒在用水洗涤之前在100℃至200℃下干燥。
[0015]有益效果
[0016]如上所述，在本公开内容中，聚芳硫醚颗粒可以首先根据颗粒尺寸差异通过沉降分离，而不会由于碱金属卤化物颗粒降低分离效率，然后在最佳条件下干燥以在没有有机溶剂残留的情况下进行水洗涤，从而提高有机溶剂的回收率并且显著降低回收成本。因此，即使连续分离数次，本公开内容也可以以高分离效率有效地分离和纯化聚芳硫醚颗粒。
附图说明
[0017]图1是根据本公开内容的一个实施方案的实施例1中的用于分离和纯化聚芳硫醚的过程的示意图。
[0018]图2是示出根据实施例1的在倾析器型离心分离器中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒之后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒的过程的示意图。
[0019]图3是根据现有技术的比较例1中的用于分离和纯化聚芳硫醚的过程的示意图。
[0020]图4是示出根据比较例1的在振动网中过滤聚芳硫醚颗粒以在上部部分分离和纯化聚芳硫醚颗粒，接着通过使碱金属卤化物颗粒向下通过来除去碱金属卤化物颗粒的过程的示意图。
具体实施方式
[0021]在本公开内容中，术语“第一”、“第二”等用于描述各种组分，并且这些术语仅用于区分某一组分与其他组分。
[0022]本文所使用的术语仅用于描述特定实施方案的目的，并不旨在限制本专利技术。除非上下文另有明确指出，否则单数形式也旨在包括复数形式。将进一步理解，术语“包括”、“具有”或“拥有”在本说明书中使用时指明存在所述特征、数字、步骤、组分或其组合，但不排除存在或添加一个或更多个其他特征、数字、步骤、组分或其组合。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种聚芳硫醚的分离和纯化方法，包括以下步骤：在1000rpm至2500rpm下使用倾析器型离心分离器从包含聚芳硫醚颗粒、碱金属卤化物颗粒和有机溶剂的混合溶液中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒，然后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒与有机溶剂；以及将分离的聚芳硫醚颗粒在用水洗涤之前在100℃至200℃下干燥。2.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述混合溶液为在聚芳硫醚的合成或洗涤过程中产生的废液。3.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述聚芳硫醚颗粒的颗粒尺寸为100微米至2000微米。4.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述聚芳硫醚颗粒的密度为1g/cm3至1.5g/cm3。5.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述碱金属卤化物颗粒为选自氯化钠和碘化钠中的至少一者。6.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述碱金属卤化物颗粒的颗粒尺寸为5微米至30微米。7.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述碱金属卤化物颗粒的密度为1.9g/cm3至3g/cm3。8.根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和纯化方法，其中所述有机溶剂为选自N
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甲基
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吡咯烷酮、丙酮和异丙醇中的至少一者。9.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：金汉率，韩仲镇，曹常焕，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：