一种快速定性定量分析痕量溴离子的方法技术

本发明专利技术公开一种快速检测分析痕量溴离子的方法，具体包括以下步骤：(1)利用氯金酸溶液制备金纳米粒子溶胶形成SERS增强基底；(2)溴离子通过形成Au

【技术实现步骤摘要】
一种快速定性定量分析痕量溴离子的方法


[0001]本专利技术属于水溶液中非金属离子检测方法
，具体地涉及一种快速定性定量分析痕量溴离子的方法。

技术介绍

[0002]溴离子广泛存在于自然水体中，正常情况下不会对人类产生危害，但饮用水中溴离子含量过高，在消毒过程中会产生较高浓度的溴代消毒副产物，这种副产物对人体有显著的致癌性和遗传毒性，它的毒性是氯代消毒副产物的几十倍。我国颁布的生活饮用水卫生标准(GB5749
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2006)中规定溴酸盐限值为10ug/L，一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和溴仿类溴代消毒副产物的浓度限值分别为60μg/L、100μg/L和100μg/L，该类化合物中每种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不得超过1。在饮用水处理过程中有效降低臭氧氧化或消毒工艺的进水中溴离子含量，对于控制溴酸盐和溴代消毒副产物的形成具有重要的现实意义。
[0003]现有技术中，溴离子的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法等，然而这些方法都存在设备昂贵，操作复杂，检测耗时较长，也不能够在线监测等缺陷，限制了它们的广泛应用。因此，探索简便快速、经济高效和在线监测的溴检测方法已成为当今食品、卫生、环境分析领域的重要研究方向之一。
[0004]专利号为201310403419.7的中国专利公开了气相色谱测定盐卤水中溴离子含量的方法，通过有机饱和酮类会在酸的催化下迅速与单质溴发生取代反应，在一定的时间内反应平衡，定量的生成溴代酮类化合物，溴代酮类在GC
‑
>FID上响应度较高的原理，选择酸化剂、衍生剂和氧化剂进行试样前处理，再通过气相色谱仪中的氢火焰离子检测器来测定溴离子含量，但是该方法无法实现水体中痕量溴离子的定性和定量检测。
[0005]SERS方法具有操作简便、灵敏度高、检测成本低、分析速度快等优点，在环境监测、生物分析检测和食品科学等诸多领域应用潜力巨大。目前公开的一些检测水中溴离子的SERS方法主要关注于水中溴离子的定性检测，缺少对溴离子检测灵敏度的探究，制约了SERS方法检测痕量溴离子的应用推广普及。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的水体中溴离子检测方法复杂、耗时长且无法在线检测等问题，本专利技术提供一种快速定性定量分析痕量溴离子的方法，能够实现方便快速、低成本、高灵敏和高稳定性的环境中溴离子的检测。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种快速检测分析痕量溴离子的方法，具体包括以下步骤：
[0009](1)利用氯金酸溶液制备金纳米粒子溶胶形成SERS增强基底；
[0010](2)水体中溴离子通过形成Au
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Br键而强吸附于金纳米粒子溶胶表面；
[0011](3)加入高浓度无机盐诱导金纳米粒子溶胶团聚，形成待测溶液；
[0012](4)将待测溶液进行拉曼光谱检测，以位于178cm
‑1左右的Au
‑
Br特征拉曼峰为基准，对待测样品中的溴离子进行定性和定量检测。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中金纳米粒子溶胶中金纳米离子的粒径在15
‑
150nm范围可调。
[0014]进一步地，所述步骤(3)中高浓度无机盐为浓度0.5～3M的以钠、钾离子为阳离子的卤素盐溶液。
[0015]进一步地，所述(4)中拉曼光谱检测的具体方法为：将金纳米粒子溶胶于96孔板中，加入待监测的含有溴离子的溶液，最后加入高浓度无机盐溶液形成待测混合液后置于拉曼光谱仪中进行检测。
[0016]进一步地，所述高浓度无机盐与金纳米粒子溶胶按照体积比为1:1加入；所述含有溴离子的溶液与金纳米粒子溶胶按照体积比为10:1加入。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018](1)本专利技术提供的一种快速检测分析痕量溴离子的SERS方法，同时对痕量溴离子检测灵敏度进行探究，最低可检出浓度为10
‑7M，可用于水体中痕量溴离子的定量和定性检测。
[0019](2)本专利技术提供的SERS方法对水体中痕量溴离子的检测具有简便快速、成本低和稳定性高等优点，同时便携式拉曼光谱仪便于在线监测，具有潜在的市场价值。
附图说明
[0020]图1是本专利技术公开的实施例中所建立的一种溴离子检测方法中不同浓度溴离子对应的拉曼谱图；
[0021]图2是本专利技术公开的实施例中所建立的溴离子SERS信号强度随浓度的变化曲线。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行进一步的的说明，下述实施例和附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利技术的限制；除非特别说明，下述实施例中使用的试剂原料为常规市购或商业途径获得的生化试剂原料，使用的实验仪器均为实验室常规仪器，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。
[0023]试剂准备：
[0024]溴化钠(分析纯)，硫酸钠(分析纯)，均为国药集团化学试剂有限公司生产；检测用聚苯乙烯96孔板(美国Corning公司)；
[0025]仪器准备：
[0026]Plus拉曼光谱仪(必达泰克光电科技有限公司)；
[0027]实施例1水体中溴离子的检测方法
[0028]一种快速检测分析痕量溴离子的方法，具体包括以下步骤：
[0029](1)制备金纳米粒子溶胶形成SERS增强基底，其中，金纳米粒子溶胶中金纳米粒子的粒径在15
‑
150 nm范围内；
[0030](2)溴离子通过形成Au
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Br键而强吸附于金纳米粒子溶胶表面；
[0031](3)加入高浓度无机盐诱导金纳米粒子溶胶团聚；其中高浓度无机盐是指浓度为
0.5
‑
3 M的以钠、钾离子为阳离子的卤素盐溶液；
[0032](4)待测溶液进行拉曼光谱检测，以位于178 cm
‑1左右的Au
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Br特征拉曼峰为基准，对待测样品中的溴离子进行定性和定量检测。
[0033]进一步地，所述步骤(1)中金纳米粒子溶胶制备方法为：将50mL 0.06％(m/v)的氯金酸溶液置于100mL双口圆底烧瓶中，以1500r/min转速持续搅拌溶液并加热至沸腾3
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5min后，快速加入3mL 1％(m/v)柠檬酸三钠溶液，溶液由金黄色逐渐变为无色再变为酒红色，保持沸腾15min，然后停止加热，搅拌冷却至室温，由此制备得到金溶胶，转移至50mL离心管中并置于4℃冰箱中冷藏储存备用。
[0034]进一步地，所述步骤(2)中溴离子吸附于金纳米粒子溶胶表面的原理如下所示：
[0035][0036]进一步地，所述步骤(4)中拉曼光谱检测的具体方法为：将金纳米粒子溶胶置于96孔板中，加入待监测的含有溴离子的溶液，最后加入硫酸钠溶液形成待测混合液后置于拉曼光谱仪中进行检测；所述硫酸钠溶液与金纳米粒子溶胶按照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测分析痕量溴离子的方法，具体包括以下步骤：(1)利用氯金酸溶液制备金纳米粒子溶胶形成SERS增强基底；(2)水体中溴离子通过形成Au
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Br键而强吸附于金纳米粒子溶胶表面；(3)加入高浓度无机盐诱导金纳米粒子溶胶团聚，形成待测溶液；(4)将待测溶液进行拉曼光谱检测，以位于178cm
‑1左右的Au
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Br特征拉曼峰为基准，对待测样品中的溴离子进行定性和定量检测。2.如权利要求1所述的一种快速检测分析痕量溴离子的方法，其特征在于：所述步骤(1)中金纳米粒子溶胶中金纳米离子的粒径在15
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150...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，江世雄，翁孙贤，顾家镭，王维礼，田中群，刘国坤，张波，王重卿，涂承谦，吴文庚，车艳红，程慧青，林纪灿，林明星，
申请(专利权)人：国网福建省电力有限公司电力科学研究院厦门大学，
类型：发明
国别省市：