一种球形硅树脂制备方法技术

本发明专利技术提供一种球形硅树脂制备方法，涉及高分子材料制备技术领域。该球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：将三官能烷氧基硅烷与乳化剂、水按照一定配比依次投入到可以进行加热和搅拌的反应容器中，先快速升温至40～65℃，并于40～65℃搅拌反应30～60min后停止搅拌，在该反应温度下静置3～6h后冷却至室温，过滤，在干燥设备中调温至190℃进行干燥，在干燥3h后即可获得球形硅树脂。本发明专利技术球形硅树脂制备过程，不需要使用催化剂，节约了球形硅树脂的制备成本，不需要进行反复多次的洗涤，降低人的劳度，且不会产生废水，整个制备过程简单可控，实用性非常强，且得到的球形硅树脂产品，品质优良，粒径可控、分布窄，可以满足更多的使用需求。求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种球形硅树脂制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料制备
，具体为一种球形硅树脂制备方法。

技术介绍

[0002]球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布非常窄的固体粉末，其化学结构为不溶、不熔的三官能基成分致密交联的固化树脂。通常由有机三烷氧基硅烷经溶胶
‑
凝胶法制得，球形硅树脂微粉的品种有非反应型(主要成分为聚甲基硅倍半氧烷)、反应型(主要成分为含环氧基、氨基、甲基丙烯酰氧基、疏基、乙烯基等反应性基团的聚有机硅倍半氧烷)，以及功能型(如亲水型、紫外光吸收型)和可溶型等。
[0003]球形硅树脂微粉具有密度小，耐热性、润滑性、疏水性好等有机硅制品的优良性能。主要用于塑料、橡胶、涂料、油墨、化妆品，以及液晶显示器调整垫、光扩散板、高清晰录相带、热敏印刷品等的制造，以改善其润滑性、光泽性、疏水性、防污性、脱模性、阻燃性等。
[0004]由甲基三甲氧基硅烷制取聚甲基硅倍半氧烷球形微粉的方法主要有如下6种：
[0005]方法1:在碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐水溶液中进行水解缩聚反应制得；
[0006]方法2:在氨水中进行水解缩聚反应制得；
[0007]方法3:与有机溶剂混合后，在氨水中进行界面水解缩聚反应制得；
[0008]方法4:在酸性水溶液中水解后，再在氨水中进行缩聚反应制得；
[0009]方法5:乳化后，再在碱性介质中进行水解缩聚反应制得；
[0010]方法6:通过多孔膜进入水中形成水包油(O/W)型乳液后，再加入氨水连续进行水解缩聚反应制得。
[0011]上述6种制取方法，在球形硅树脂制备过程中需要使用催化剂，反应容器需要多次洗涤才能除去催化剂，并且清洗过程需要人工清洗才能保证反应容器清洁，既增加了劳动强度，又提高了生产成本，并且洗涤后的污水直接排放，还会严重污染环境，缺点非常明显。

技术实现思路

[0012](一)解决的技术问题
[0013]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种球形硅树脂制备方法，解决了现有技术中球形硅树脂制备过程中需要使用催化剂，而催化剂难以洗涤除净；反应容器也需要反复洗涤以及洗涤污水直接排放还会严重污染环境的问题。
[0014](二)技术方案
[0015]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：将三官能烷氧基硅烷与乳化剂、水按照一定配比依次投入到可以进行加热和搅拌的反应容器中，先快速升温至40～65℃，并在40～65℃搅拌反应30～60min后停止搅拌，在该反应温度下静置3～6h后冷却至室温，过滤，在干燥设备中调温至190℃进行干燥，在干燥3h后即可获得球形硅树脂。
[0016]优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、全氟壬烯氧基苯磺酸钠、环烷酸钠、油
酸钠、十二烷基硫酸铵、N
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月桂酰肌胺酸钠、椰子酰甲基牛磺酸钠中的一种或几种组成的混合物。
[0017]优选的，所述乳化剂的用量为三官能烷氧基硅烷的0.1％～5％，作为优选，所述乳化剂用量为三官能烷氧基硅烷的0.5％～2％。
[0018]优选的，所述40～65℃为反应容器中混合原料进行反应的温度，其升温方式优选迅速升温。
[0019]优选的，所述三官能烷氧基硅烷与水、乳化剂混合均匀，在混合时保证周围环境洁净。
[0020]优选的，所述冷却过滤过程为先自然冷却至室温，之后进行过滤，其过滤过程优选氮气压滤，通过压滤器进行，使用时，通过控制高压釜内压力来控制过滤速度，刚开始应缓慢升压，使氮气压力控制在0.05～0.1Mpa，若压料速度较慢可适当提高压滤压力，若氮气压力在0.25～0.3Mpa时，过滤速度还较慢，则需要关闭进料阀，安全泄压并等待降至室温后，拆下进料阀与压滤器连接处，然后拆卸压滤器上盖，清洗压滤器内部，清洗或更换过滤棒。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种球形硅树脂制备方法。具备以下有益效果：
[0023]本专利技术，不需要使用催化剂，节约了球形硅树脂的制备成本，不需要人工进行反复多次的洗涤，降低人的劳度，且不会产生废水，污染环境。整个制备过程简单可控，实用性非常强，且得到的球形硅树脂产品，品质优良，粒径可控、分布窄，可以满足更多的使用需求。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例一的产品粒径分布图；
[0025]图2为本专利技术实施例二的产品粒径分布图；
[0026]图3为本专利技术实施例三的产品粒径分布图；
[0027]图4为本专利技术实施例四的产品粒径分布图；
[0028]图5为本专利技术实施例五的产品粒径分布图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例一：
[0031]本专利技术实施例提供一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：在500ml的三口烧瓶中加入60g甲基三甲氧基硅烷，3.0g十二烷基苯磺酸钠和240g水，加热至65℃，搅拌30min后停止搅拌，在65℃静置4h，冷却至室温后过滤，190℃干燥3h，即可获得球形硅树脂，所得的产品粒径分布图为图1。
[0032]实施例二：
[0033]本专利技术实施例提供一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：在500ml的三口烧瓶中加入40甲基三甲氧基硅烷，0.3g全氟壬烯氧基苯磺酸钠和240g水，加热至55℃，在55℃搅
拌45min后停止搅拌，在55℃静置4h后，冷却至室温，过滤，190℃干燥3h，即可获得球形硅树脂，所得的产品粒径分布图为图2。
[0034]实施例三：
[0035]本专利技术实施例提供一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：在500ml的三口烧瓶中加入30g甲基三甲氧基硅烷，120g水和0.003g环烷酸钠，加热至40℃，搅拌45min后停止搅拌，静置6h，冷却过滤，190℃干燥3h，即可获得球形硅树脂，所得产品粒径分布图为图3。
[0036]实施例四：
[0037]本专利技术实施例提供一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：在250ml的三口烧瓶中加入37.5g甲基三甲氧基硅烷，0.65g椰子酰甲基牛磺酸钠和0.92g十二烷基硫酸铵、150g水，加热至45℃，在45℃搅拌40min后停止搅拌，在45℃静置4h后，冷却至室温，过滤，190℃干燥3h，即可获得球形硅树脂，所得的产品粒径分布图为图4。
[0038]实施例五：
[0039]本专利技术实施例提供一种球形硅树脂制备方法，包括以下步骤：在250ml的三口烧瓶中加入37.5g甲基三甲氧基硅烷，0.1g油酸钠和0.2gN
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月桂酰肌胺酸钠，82.5g水，加热至60℃，在60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球形硅树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三官能烷氧基硅烷与乳化剂、水按照一定配比依次投入到可以进行加热和搅拌的反应容器中，先快速升温至40～65℃，并于40～65℃搅拌反应30～60min后停止搅拌，在该反应温度下静置3～6h后冷却至室温，过滤，在干燥设备中调温至190℃进行干燥，在干燥3h后即可获得球形硅树脂。2.根据权利要求1所述的一种球形硅树脂制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、全氟壬烯氧基苯磺酸钠、环烷酸钠、油酸钠、十二烷基硫酸铵、N
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月桂酰肌胺酸钠、椰子酰甲基牛磺酸钠中的一种或几种组成的混合物。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜广晞，吴海福，杨雄发，
申请(专利权)人：杭州博原科技有限公司，
类型：发明
国别省市：