用发泡介质进行气-液两相高压反应的反应器制造技术

一种用发泡介质进行气/液两相高压反应的反应器，其包含由圆柱形的垂直取向的细长壳体、底部和顶盖形成的内部，其中所述内部被内件划分成反混区和限制反混区，其中反混区和限制反混区可被反应混合物依次穿过，其中反混区包含用于引入气体和液体的装置和气体出口，还包含选自搅拌器、射流喷嘴和气体注入装置的至少一个混合装置，且限制反混区包含反应产物出口；第一圆柱形内部件，其在内部在反应器的纵向上延伸并将限制反混区与反混区分界；布置在限制反混区中的无规则填料、规整填料或液体可渗透托盘形式的防反混的第二内部件；和上升管，其下端布置在反混区内且其上端通入限制反混区以使来自反混区的液体可经由上升管上升到限制反混区，其中进入限制反混区的流从下方进入。配置所述反应器以使高压反应空间得到最优利用并基本避免后处理步骤或安排在高压反应下游的后续反应被泡沫污染。本发明专利技术进一步涉及在所述反应器中进行连续气/液两相高压反应的方法。的方法。的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用发泡介质进行气
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液两相高压反应的反应器
[0001]本专利技术涉及一种用发泡介质进行气/液两相高压反应的反应器。本专利技术进一步涉及在所述反应器中用发泡介质进行连续气/液两相高压反应的方法。
[0002]物质的许多化学和物理转化导致剧烈程度不等的泡沫形成以致阻碍加工或使加工变得不可能。因此需要有针对性的措施破坏泡沫和/或避免泡沫形成或至少将其减少到可接受的程度。尽管通过反应器中的流管理，例如通过避免急剧的流偏转和在液面下方的液体流入有时可避免或减少泡沫形成，但这些措施在许多情况下仍然不够。因此必须利用泡沫破坏方法，包括热、化学和机械方法
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Pahl等人在Chem.
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Ing.
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Tech.67(1995),300
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312中提供了综述。已知的泡沫破坏措施提高相关工艺的技术复杂性。
[0003]泡沫可分成两类。“气泡分散体”是其中气体滞留小于50％的泡沫。气泡分散体的特征在于气泡大致均等分布在反应器中。当介质具有高粘度并且气泡没有聚结时出现气泡分散体。另一类型的泡沫是在含表面活性剂的液体中引入气体时形成的多面体泡沫。含表面活性剂的液体形成液体薄层的三维网络，其包围气体并因此形成多面体。多面体泡沫聚集在介质的表面处。
[0004]在气/液两相反应的情况下，需要气相和液相的强烈混合以实现高转化率；通常无法完全避免泡沫形成。但是通常不希望下游后处理步骤或后续反应被泡沫或气相污染。在高压反应的情况下，泡沫形成也阻碍高压反应空间的最优利用。/>[0005]DE 10 2015 114 510 A1描述了一种用于减少生物气发酵罐中的泡沫形成的振动装置，其破坏(degrades)在发酵罐中形成的泡沫。
[0006]DE 196 50 959 A1描述了一种减少/避免在物质的化学和物理转化中的泡沫形成的方法，其中在向下变窄的反应器中利用注气引起上升射流循环。
[0007]不对称氢化通常在反应混合物中使用可溶性铑催化剂，其在催化剂周期(catalyst cycle)中存在的形式下包含CO配体。该催化剂在不对称氢化前用包含一氧化碳和氢气的气体混合物预制，即预处理。在其用于不对称氢化前，从由此获得的催化剂中分离过量一氧化碳。在工业实践中，将已例如通过蒸馏与氢化产物分离并包含以其缺CO形式(CO
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deficient form)溶解在高沸物中的催化剂的催化剂残留物送往预制，随后送回氢化反应。遗憾地，该催化剂残留物具有严重发泡的倾向以致阻碍预制和/或随后的一氧化碳分离。
[0008]本专利技术的目的是提供一种用发泡介质进行气/液两相高压反应的反应器，其配置为使高压反应空间得到最优利用并基本避免后处理步骤或安排在高压反应下游的后续反应被泡沫污染。
[0009]通过一种用发泡介质进行气/液两相高压反应的反应器实现该目的，其包含：
[0010]由圆柱形的垂直取向的细长壳体、底部和顶盖形成的内部，
[0011]其中所述内部被内件划分成反混区和限制反混区，其中反混区和限制反混区可被反应混合物依次穿过，其中反混区包含用于引入气体和液体的装置和气体出口，还包含选自搅拌器、射流喷嘴和气体注入装置的至少一个混合装置，且限制反混区包含反应产物出口，
[0012]第一圆柱形内部件，其在内部在反应器的纵向上延伸并将限制反混区与反混区分界，
[0013]布置在限制反混区中的无规则填料(random packing)、规整填料(structured packing)或液体可渗透托盘形式的防反混的第二内部件和上升管，其下端布置在反混区内且其上端通入限制反混区以使来自反混区的液体可经由上升管上升到限制反混区，
[0014]其中进入限制反混区的流从下方进入。
[0015]高压反应被理解为是指在相对于环境压力升高的压力下，例如在至少5巴绝对压力、至少20巴绝对压力或至少50巴绝对压力下进行的反应。
[0016]该反应器包含由圆柱形的垂直取向的细长壳体、底部和顶盖形成的内部。该壳体的长度与直径之比通常为2:1至100:1，优选5:1至100:1，特别优选5:1至50:1，非常特别优选5:1至30:1。
[0017]借助内件将反应器的内部划分成反混区和限制反混区。反混区和限制反混区可被反应混合物依次穿过。进入限制反混区的流从下方进入，优选经由限制反混区底部的通道，如射流喷嘴(jet nozzle)。第一圆柱形内部件在内部在反应器的纵向上延伸并将限制反混区与反混区分界。
[0018]优选的是，反混区与限制反混区的体积比在0.25:1至4:1的范围内，特别优选在0.3:1至3:1的范围内。具有在这一范围内的体积比的反应器能使反应器空间得到最优利用。
[0019]当在根据本专利技术的反应器中进行气/液两相高压反应时，气体收集在反混区的上部并形成气相，而反混区的下部含有液相。在反混区中形成的泡沫通常漂浮在液相上。
[0020]在反混区的任何所需点进行气体和液体的引入。
[0021]反混区包含选自搅拌器、射流喷嘴和气体注入装置的至少一个混合装置。这确保气体和液体与彼此密切接触。
[0022]在一个实施方案中，该混合装置是搅拌器，例如螺旋桨搅拌器。
[0023]在一个优选实施方案中，进行气体和液体的引入以使这同时引起反混区的混合(commixing)。在这种情况下将用于引入液体的装置配置为混合装置，即射流喷嘴，和/或将用于引入气体的装置配置为混合装置，即气体注入装置。
[0024]优选经由射流喷嘴进行液体的引入。可在气体和液体的分离料位上方或下方进行经由射流喷嘴的引入，特别是经由布置在反混区底部的朝上的射流喷嘴。
[0025]射流喷嘴可配置为单流体或双流体喷嘴。在单流体喷嘴的情况下，仅引入一种液体。这种配置的优点是这样的单流体喷嘴的构造简单。在双流体喷嘴的情况下，气体和液体一起供入并分散。
[0026]为了与液体一起共同引入气体，射流喷嘴可配置为混合喷嘴，例如多料流喷射器混合喷嘴(液体射流喷射器)。术语“混合喷嘴”通常是指在流向上变窄的管。喷出的快速射流在喷嘴周围的吸气空间中生成负压。这能使气体被吸入并通过脉冲交换(impulse exchange)分散在液体中并与其一起释放到反混区中。
[0027]在进一步实施方案中，混合装置包含用于将气体注入液体的装置。合适的气体注入装置是例如用于吸入和压缩在分离料位(separation level)上方的气体或新鲜气体的压缩机和用于在分离料位下方注入压缩气体的喷嘴。
[0028]反混区合适地配置为上升射流反应器，其通过点状或线状流体注入实现反混区的内容物的大规模再循环。在一个实施方案中，反混区基本不含内件，如挡板、搅拌器等。这能使调节液位时的灵活性更高。
[0029]反混区优选配置为环流反应器(loop reactor)。环流反应器的实例是具有内环流和外环流的管式反应器。例如在Ullmann
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用发泡介质进行气/液两相高压反应的反应器，其包含由圆柱形的垂直取向的细长壳体、底部和顶盖形成的内部，其中所述内部被内件划分成反混区和限制反混区，其中反混区和限制反混区可被反应混合物依次穿过，其中反混区包含用于引入气体和液体的装置和气体出口，还包含选自搅拌器、射流喷嘴和气体注入装置的至少一个混合装置，且限制反混区包含反应产物出口，第一圆柱形内部件，其在内部在反应器的纵向上延伸并将限制反混区与反混区分界，布置在限制反混区中的无规则填料、规整填料或液体可渗透托盘形式的防反混的第二内部件和上升管，其下端布置在反混区内且其上端通入限制反混区以使来自反混区的液体可经由上升管上升到限制反混区，其中进入限制反混区的流从下方进入。2.根据权利要求1的反应器，其中反混区与限制反混区的体积比在0.25:1至4:1的范围内。3.根据权利要求1或2的反应器，其包含至少一个第三内部件，其布置在反混区的上半部并具有促进发泡介质的聚结倾向的表面。4.根据前述权利要求任一项的反应器，其包含第四内部件，其布置在上升管的下端并基本防止气体进入上升管。5.根据权利要求4的反应器，其中第四内部件选自偏转堰和U形管。6.根据前述权利要求任一项的反应器，其中第一内部件与壳体同心布置以使限制反混区具有圆形水平横截面。7.一种进行连续气/液两相高压反应的方法，其中在根据前述权利要求任一项的反应器中将气体和液体引入反混区，允许液体经由上升管从反混区上升到限制反混区，未转化的气体至少部分经气体出口排出，并在反应产物出口取出反应产物。8.根据权利要求7的方法，其用于预制包含至少一个CO配体的均相铑氢化催化剂，其中所述液体包含溶解的缺CO铑氢化催化剂并且其中所述气体包含氢气和一氧化碳，其中缺CO铑氢化催化剂与气体的反应提供氢化活性的铑氢化催化剂。9.根据权利要求8的方法，其中所述缺CO铑氢化催化剂包含至少一个手性配体，特别是chiraphos。1...

【专利技术属性】
技术研发人员：O，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：