一种液态金属薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种液态金属薄膜的制备方法。该方法采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源蒸发沉积在衬底表面形成液态金属薄膜，在此过程中将蒸发沉积过程分多次进行，相邻两次之间通入气体，使沉积的液态金属粒子表面被氧化，有利于降低液态金属粒子在沉积过程中的团聚，提高液态金属粒子在衬底表面的分散均匀性，经多次沉积形成的薄膜整体具有导电性。另外，本发明专利技术可通过蒸发参数的设置和/或沉积次数的调控而控制液态金属薄膜的厚度，得到电阻从欧姆到兆欧级别的液态金属薄膜。到兆欧级别的液态金属薄膜。到兆欧级别的液态金属薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种液态金属薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及柔性电子
，尤其涉及一种液态金属薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，柔性可穿戴设备的需求也在逐渐增大。柔性导电薄膜作为各种柔性器件单元的一部分，对可穿戴设备的实现意义重大。此外，电子皮肤的研究方兴未艾，柔性电路的研究对其发展有重要意义。
[0003]目前存在的柔性电路制备方法主要采用导电高分子材料、水凝胶、纳米材料和液态金属。其中，液态金属材料由于具有流体的柔性、高的导电性、无毒等特点备受青睐。此外，随着电子设备微型化的发展，超薄电子皮肤和集成小型化器件已成为现在的研究热点。
[0004]目前，液态金属图案化得到的薄膜厚度较高，一般在百微米级别，导致柔性电路的厚度较大，不利于微型化。为此，专利文献CN106498348A提出采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源，热蒸发出液态金属粒子沉积在柔性衬底表面，形成液态金属薄膜的方法。该方法可以使液态金属在原子尺度沉积在柔性衬底表面，有利于降低液态金属薄膜厚度。但是，由于液态金属本身具有较大的表面张力，液态金属粒子在衬底表面往往处于滚动状态，在沉积过程中液态金属粒子往往团聚在衬底局部而难以在整个衬底表面均匀铺展形成连续导电的薄膜。为此，该专利文献中提出在柔性衬底表面施加静电荷而降低液态金属表面张力的方法，但是该方法工序较为复杂，难以精确控制施加静电荷的量，在实验中不便于操作。

技术实现思路

[0005]针对上述技术现状，本专利技术旨在提供一种液态金属薄膜的制备方法，利用该方法制得的液态金属薄膜厚度小，并且具有连续导电性。
[0006]为了实现上述技术目的，本专利技术人通过大量实验探索后发现，在采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源蒸发出液态金属粒子沉积在柔性衬底表面，形成液态金属薄膜的过程中，将液态金属的蒸发沉积过程分为多次进行，并且在相邻两次之间通入气体使液态金属粒子表面形成氧化层，通过该方法一方面能够制得连续导电的液态金属薄膜，另一方面通过沉积次数的调控可控制液态金属薄膜厚度，获得电阻从欧姆级别到兆欧级别大范围可调的导电薄膜。
[0007]即，本专利技术的技术方案为：一种液态金属薄膜的制备方法，采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源，蒸发沉积在柔性衬底表面，即，蒸发源蒸发出的液态金属粒子沉积在柔性衬底表面；其特征是：所述的蒸发沉积过程分多次进行，相邻两次的蒸发沉积之间通入气体，使沉积的液态金属粒子表面被氧化。
[0008]作为优选，在蒸发沉积过程中首先抽真空，真空度优选达到10-3-10-7
Pa，真空度高可以保证腔体洁净，薄膜性质更加均一。
[0009]通过控制蒸发参数可控制沉积的液态金属薄膜的厚度和导电性。作为优选，蒸发
中控制加热时间与加热功率，使蒸发速率可以从到100nm/s进行调整。
[0010]作为优选，所述的蒸发沉积过程分两次以上进行。
[0011]作为优选，通入气体使气压增加一倍至气压达到一个标准大气压。
[0012]所述衬底材料不限，可以是柔性衬底。所述柔性衬底材料不限，包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、PI、PET、PVC等。
[0013]所述液态金属包括但不限于镓(Ga)-铟(In)-锡(Sn)、Ga-In合金、镓(Ga)中的一种或者几种。
[0014]所述气体不限，包括氧气、空气、氯气等中的一种或者几种。
[0015]作为优选，所述的蒸发沉积过程分两次以上进行。随着次数的增加，液态金属薄膜整体的平整性、致密性以及导电性随之提高。
[0016]与现有技术相比，本专利技术将液态金属的蒸发与沉积步骤间歇式进行，间歇过程中通入气体使沉积的液态金属粒子表面氧化形成壳层结构，有利于降低液态金属粒子在沉积过程中的团聚，提高液态金属粒子在衬底表面的分散均匀性，经多次沉积形成的薄膜整体具有导电性。究其原因，多次沉积后液态金属粒子相互接触，液态金属-氧化层-液态金属形成电阻-电容串并联的结构，导致出现约瑟夫森结的结构，产生电子隧穿效应。另外，本专利技术可通过蒸发参数的设置和/或沉积次数的调控而控制液态金属薄膜的厚度，得到厚度在百纳米到微米级别的液态金属薄膜，从而得到电阻从欧姆到兆欧级别的液态金属薄膜，实现液态金属复合薄膜从导体到半导体的调控。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例1中第一次热蒸发沉积液态金属薄膜的示意图。
[0018]图2是本专利技术实施例1中第一次热蒸发沉积液态金属薄膜后通入气体的示意图。
[0019]图3是本专利技术实施例1中第二次热蒸发沉积液态金属薄膜的示意图。
[0020]图4是本专利技术实施例1中在柔性衬底表面制得的液态金属薄膜的形貌图。
[0021]图5是图4的放大图。
[0022]图6是本专利技术对比实施例1中在柔性衬底表面制得的液态金属薄膜的形貌图。
[0023]图7是本专利技术实施例1中制得的液态金属薄膜发生拉伸形变时的导电性能图。
[0024]图8是本专利技术实施例2中在柔性衬底表面制得的液态金属薄膜的形貌图。
具体实施方式
[0025]以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用
[0026]其中的附图标记为：液态金属蒸发舟1、柔性衬底2、真空罩3、第一次生长的液态金属膜4、第二次生长的液态金属膜5。
[0027]对比实施例1：
[0028]本实施例中，采用柔性衬底PDMS作为衬底材料，PDMS具有良好的可拉伸、可弯曲性和弹性。液态金属为Ga-In-Sn合金。
[0029]本实施例中，采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源热蒸发出液态金属粒子沉积在柔性衬底表面，具体如下：
[0030]如图1所示，密闭腔体中放置蒸发舟1与柔性衬底2，抽取0.3ml液态金属放置在蒸发舟1内用作蒸发料，进行如下操作：
[0031](1)开启机械泵对腔体抽真空，待真空度达到10-4
Pa时，电加热蒸发舟1，加热参数设置为：电压2V，电流在180A-200A变化，维持电压示数不变，液态金属受热蒸发，在衬底上沉积液态金属粒子，蒸发5min后停止，衬底上覆盖一层液态金属粒子，构成第一次沉积的液态金属膜4；
[0032](2)如图2所示，向腔体中通入气体，液态金属粒子表面氧化，3min后停止气体通入；
[0033](3)如图3所示，重复步骤(1)，在经步骤(2)处理后的衬底表面继续沉积液态金属粒子，构成第二次沉积的液态金属膜5。
[0034]经上述方法在柔性衬底表面制得的液态金属薄膜的表面形貌如图4，5所示。
[0035]对比实施例1：
[0036]本实施例为上述实施例1的对比实施例。
[0037]本实施例中，衬底材料、液态金属与实施例1中的完全相同。
[0038]本实施例中，在衬底表面沉积液态金属薄膜，沉积方法与实施例1基本相同，具体过程如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液态金属薄膜的制备方法，采用热蒸发技术，将液态金属作为蒸发源，蒸发源蒸发沉积在柔性衬底表面，其特征是：所述的蒸发沉积过程分多次进行，相邻两次之间通入气体，使沉积的液态金属粒子表面被氧化。2.如权利要求1所述的液态金属薄膜的制备方法，其特征是：蒸发沉积过程中首先抽真空；作为优选，真空度达到10-3-10-7
Pa。3.如权利要求1所述的液态金属薄膜的制备方法，其特征是：通入气体使气压增加一倍至气压达到一个标准大气压。4.如权利要求1所述的液态金属薄膜的制备方法，其特征是：所述气体包括氧气、空气、氯气中的一种或者几种。5.如权利要求1所述的液态金属薄膜的制备方法，其特征是：所述衬底是柔性衬底。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宜伟，韩欣彤，李法利，李润伟，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：