一种组合物的功效成分检测方法技术

本发明专利技术涉及一种组合物的功效成分检测方法，公开了一种同时检测酸枣仁皂苷A和灵芝酸A含量的方法，本发明专利技术的分析方法用于一种含γ

【技术实现步骤摘要】
一种组合物的功效成分检测方法


[0001]本专利技术属于药物的成分检测领域，涉及一种组合物的功效成分检测方法和制剂上的应用。

技术介绍

[0002]国家药监部门鼓励多靶点的药物开发，多靶点的药物往往是多组分的药物，多组分药物是发挥整体作用，不是单一成分的简单相加。对于组合物的质量控制，有两种路径，一种是控制功效成分，一种是控制含量成分，在药物开发的实践中，经常通过图谱主要特征峰的峰位，面积或比例，来反映出化学成分的种类、含量。
[0003]据世界卫生组织调查显示，全球约有10～49％的人患有不同程度的睡眠障碍，对基层医疗就诊的病人进行调查,约27％的患者有睡眠问题。我国20％～30％的人群患有不同程度的睡眠疾病,老年群体睡眠疾病的发病率更是高达40％，睡眠不足和睡眠质量问题已经成为重要的世界性公共健康问题之一。2001年，国际精神卫生组织主办的全球睡眠和健康计划将每年的3月21日定为“世界睡眠日”，2003年，中国睡眠研究会把“世界睡眠日”正式引入中国。
[0004]酸枣仁，为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou 的干燥成熟种子。性甘、酸，平。归肝、胆、心经。养心补肝，宁心安神，敛汗，生津。用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴，为养心安神、治虚烦不眠要药，被医生和患者赞为“东方睡果”。《本草纲目》中记载，枣仁“熟用疗胆虚不得眠，烦渴虚汗之症；生用疗胆热好眠，皆足厥阴少阳药也。现代药理证明，酸枣仁总皂苷能够增加总睡眠时间，总黄酮具有镇静催眠作用，多糖具有降低自主活动性的作用。
[0005]灵芝，为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganodermasinense Zhao，Xu et Zhang的干燥子实体。性甘，平。归心、肺、肝、肾经。补气安神，止咳平喘。用于心神不宁，失眠心悸，肺虚咳喘，虚劳短气，不思饮食。自古有“仙草”、“瑞草”、“还阳草”、“灵草”等美称。东汉《神农本草经》将灵芝列为上品，灵芝安神、益精气、增智慧、治胸中结，久服轻身不老。《中华人民共和国药典》收载灵芝(赤芝、紫芝)子实体为法定中药材。2000年版《美国草药药典和治疗概要》收载了灵芝。灵芝对中枢神经系统有明显镇静作用，能使动物的自发性活动减少，肌肉轻度松弛，并能增强巴比妥类药物的中枢抑制作用，但本身并无催眠或麻醉作用。
[0006]电喷雾检测器(CAD)是近年发展较快的一种检测器，由于其与传统紫外检测器、蒸发光检测器和示差折光检测器相比具有灵敏度高、重复性好、信号响应一致、动态检测范围宽、操作直观简单等优势，在药学和保健食品功效成分检测中应用越来越广泛。
[0007]目前，保健食品中的酸枣仁一般采用《中国药典》2015年版一部HPLC法检测酸枣仁皂苷A，或《保健食品检验与评价技术规范》2003年版检测总皂苷。灵芝一般采用《中国药典》2015年版一部检测多糖，或NY/T 2278
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2012《灵芝产品中灵芝酸含量的测定高效液相色谱法》检测灵芝酸。总皂苷和多糖的检测采用分光光度法，针对某一类成分分析，虽然快速简
便，但准确度相对不高，没有专属性。在本保健食品配方中同时含有酸枣仁和灵芝，分别检测操作繁琐、耗时，如果能专利技术一种检测方法能同时检测产品中的酸枣仁和灵芝，将大大简化分析时间，减少分析成本。
[0008]在现有技术中，虽然有文献报道一种酸枣仁水提物中9种入血成分的同时定量测定方法，但是，活性成分的来源都仅仅限于酸枣仁，因此，该文献的检测方法不能对本专利技术构成技术启示。
[0009]在现有技术中，虽然有文献报道一种采用麦芽、百合、灵芝、酸枣仁配伍得到的安神茶；虽然有文献报道采用黄芪、灵芝、酸枣仁、伏苓、大枣、甘草、猪血为原料配伍得到中药成药，其适应症包括适用于心脾两虚所致的心悸，失眠健忘，多梦易醒等；虽然有文献报道采用拟黑多刺蚁干粉、赤灵芝干粉、炒酸枣仁干粉配伍得到深睡眠促进剂；虽然有文献报道采用灵芝多糖和酸枣仁总皂甙制备得到改善睡眠和治疗失眠症的药物组合物；虽然有文献报道由灵芝、茯苓和酸枣仁组成的助眠保健食品，虽有文献报道由五味子的木脂素提取物、灵芝的水提物和酸枣仁的醇提物组成的改善睡眠功效组合物。但采用不同提取方法得到的提取物的药效成分都是不同，由于这些文献没有公开如何对有效成分进行检测，因此，从现有技术中得到效率高、稳定强、专属性强的有效成分分析方法并用于开发改善睡眠的组合物，这是难以预料得到。
[0010]γ
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氨基丁酸，简称GABA，是一种天然存在的非蛋白组成氨基酸，作为中枢神经系统中重要的抑制性神经递质，广泛存在于人体大脑的皮质、海马、丘脑、基底神经节和小脑中，起信息传递作用，具有极其重要的生理功能。它能健脑益智，延缓脑衰老机能，抗癫痫，促进睡眠。随着年龄的增长和精神压力的加大，GABA在人脑中的合成减少，当人体内缺乏时，会产生焦虑、不安、疲劳、失眠等症状，一般长久处于高压力竞争环境中的人群，都很容易缺乏GABA，需要及时补充，以降低神经元活性，防止神经细胞过热，以便舒缓压力。国内外大量研究表明，补充GABA后可缩短入睡时间，延长深度睡眠的时间，并有抗焦虑，镇静等作用。因其可促使大脑冷静下来，又被称为“大脑天然镇静剂”。
[0011]美国食品药品监督管理局(FDA)根据毒理学实验结果指出食品中添加GABA是安全的，使用范围包含饮料、咖啡、茶和口香糖等，但不允许在婴儿食品、肉制品或含肉产品中添加。
[0012]中国卫生部2009年12号公告，批准GABA为新资源食品，GABA是以L
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谷氨酸钠为原料经希氏乳杆菌发酵、加热杀菌、冷却、活性炭处理、过滤、加入调配辅料淀粉、喷雾干燥等步骤生产而成。但是， GABA摄入量不得超过500mg/d，使用范围为饮料、可可制品、巧克力及其饮料、糖果、焙烤食品和膨化食品，但婴儿食品中不能添加。
[0013]通过保健食品处方数据库检索可知，目前改善睡眠类保健食品以酸枣仁及其提取物为主要原料的批文有229个，以灵芝及其提取物为主要原料的批文有85个，而以γ
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氨基丁酸为主要原料的批文只有1个，尚无三者复配的保健食品。因此，通过深度开发涉及三者复配的保健食品是有价值的，这些产品的开发需要需要监控包括GABA、酸枣仁活性成分、灵芝活性成分的含量，这是本专利技术所要解决的技术问题。

技术实现思路

[0014]本专利技术公开了一种同时检测酸枣仁皂苷A和灵芝酸A含量的方法，采用的技术方案
如下：
[0015]1、标准溶液的配制
[0016]酸枣仁皂苷A储备液：精密称取10mg酸枣仁皂苷A对照品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用。
[0017]灵芝酸A储备液：准确称取10mg灵芝酸A标准品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用。
[0018]2、供试品溶液的制备
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种组合物的功效成分的检测方法，其特征在于：同时检测酸枣仁皂苷A和灵芝酸A含量的方法标准溶液的配制酸枣仁皂苷A储备液：精密称取10mg酸枣仁皂苷A对照品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用；灵芝酸A储备液：准确称取10mg灵芝酸A标准品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用；供试品溶液的制备精密称取供试品800mg于索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量加热回流2h，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70％乙醇20mL，加热回流2h，滤过，滤渣用70％乙醇洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，备用；色谱条件色谱柱：AcclaimTM 120 C18，5μm，4.6
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250mm；流速：1.0mL/min；柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：程刚，
申请(专利权)人：北京康立生医药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：