一种水性超支化环氧树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水性超支化环氧树脂及其制备方法，该水性超支化环氧树脂包括以下组分及其重量份数：超支化环氧树脂40

【技术实现步骤摘要】
一种水性超支化环氧树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于水性涂料领域，具体涉及一种水性超支化环氧树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]超支化树脂结构是具有密布的高反应活性的末端官能团，固化后交联密度极高，因此在胶黏剂、涂料、修复材料、复合材料等领域得到了广泛的应用。由超支化树脂配制防腐涂料，往往需要添加大量的有机溶剂来降低粘度从而获得施工性，导致了过高的VOC排放，对环境有害。目前行业内尚无关于水性超支化树脂的报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种水性超支化环氧树脂及其制备方法，具有优异的附着力、耐水性、耐盐雾性。
[0004]本专利技术的目的是这样实现的：
[0005]本专利技术的一种水性超支化环氧树脂包括以下组分及其重量份数：
[0006]超支化环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
‑
60份；
[0007]纳米材料分散液
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
10份；
[0008]去离子水
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
‑
60份；
[0009]超支化环氧树脂由以下重量份数的组分：15～35份的二元酸、65～85份的三官能度的三缩水甘油醚和0.03～0.08份催化剂在140～160℃条件下反应3～6h合成，催化剂选自N,N
‑
二甲基苄胺、三苯基膦、四丁基溴化铵中的一种；
[0010]纳米分散液包括以下组分及其重量份数：
[0011][0012][0013]主元素前驱体选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、四氯化钛、三氯化铝、氯化亚铁、氯化铜、氯化铍、氯化锶、氯化钡、氯化硼、氯化锗、氯化锡、氯化铅、氯化砷、氯化锶、氯化镍、氯化钒、氯化镓中的至少一种；
[0014]掺杂元素前驱体选自磷酸二氢钠、磷酸三钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种；
[0015]亲油供体选自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三
甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一种。
[0016]上述的水性超支化环氧树脂中纳米分散液的pH为2
‑
5，和/或，固含量为15％
‑
25％，和/或，粘度值控制在25℃条件下过涂
‑
4杯为10
‑
25s。
[0017]上述的水性超支化环氧树脂中纳米分散液中的纳米材料的粒径为15nm
‑
200nm。
[0018]上述的水性超支化环氧树脂中二元酸为乙二酸、己二酸、葵二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或任意组合。
[0019]上述的水性超支化环氧树脂中三官能度三缩水甘油醚为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚中的一种或任意组合。
[0020]上述的水性超支化环氧树脂中纳米分散液的制备方法包括以下步骤：
[0021](1)水解：
[0022]将20～30份去离子水、1～5份碱中和剂、4～7份低级醇依次投入到一反应釜，开启搅拌；在一高位槽中加入剩余的去离子水和剩余的低级醇，300
‑
800r/min速度下搅拌，将主元素前驱体、掺杂元素前驱体和亲油供体依次慢速加入，并搅拌形成均匀的溶液；将高位槽中的溶液匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2
‑
5h，滴加完成后，继续反应1
‑
5h后升温至80
‑
120℃，反应2
‑
8h后，降至室温；
[0023](2)离心分离：
[0024]将反应器中的液体导入离心器中以3000
‑
5000r/min的速度离心分离，时间30
‑
60min；
[0025](3)抽滤：
[0026]离心分离后的液体在
‑
0.4Mpa～
‑
0.9Mpa真空压力下抽滤，滤掉固体物质，所得清液即为乳液聚合用纳米分散液。
[0027]上述的水性超支化环氧树脂中碱中和剂选自氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N
‑
二甲基乙醇胺、三乙胺中的至少一种。
[0028]上述的水性超支化环氧树脂中低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇中的至少一种
[0029]一种水性超支化环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
[0030](1)将超支化环氧树脂投入分散釜中，升温至60
‑
100℃，开启高速分散；
[0031](2)滴加纳米材料分散液，高速分散1
‑
2h；
[0032](3)加入去离子水，搅拌均匀，过滤，即可。
[0033]本专利技术采用纳米材料改性的方法制备水性超支化环氧树脂，组分中不含乳化剂，也不引入高含量的亲水基团，利用纳米材料特殊的水
‑
油平衡作用而均匀分布于水
‑
聚合物胶粒的界面，另外，使用的纳米分散液可以自固化，漆膜干燥后固化形成不溶于水的沉积物，均匀分布于漆膜中，可以提高漆膜的耐水性、耐化学介质性及耐盐雾性。
具体实施方式
[0034]下面将结合实施例，对本专利技术作进一步说明。
[0035]实施例1：
[0036]超支化环氧树脂包括以下组分及其重量份数：
[0037]己二酸(工业级)
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22份；
[0038]三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(工业级)
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77.5份；
[0039]N,N
‑
二甲基苄胺(工业级)
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0.5份；
[0040]在四口烧瓶中加入77.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，22份己二酸，0.5份N,N
‑
二甲基苄胺。开启冷凝水，升温至150℃，反应4h，然后降至室温，过滤备用。
[0041]纳米分散液包括以下组分及重量份数：
[0042][0043][0044]取26份去离子水，2份乙醇加入高位槽中，然后依次缓慢加入28份四氯化钛，1.2份磷酸二氢钠和4.8份十二烷基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，备用。在反应釜中加入30份去离子水，5份乙醇和3份氨水，500r/min速度下搅拌。滴加高位槽中的溶液，用3h滴加完毕，滴完后反应2h。然后升温至90℃，反应3h，然后降至室温。
[0045]用离心器将反应液以4000r/min的速度离心45min，然后在
‑
0.4Mpa～
‑
0.9Mpa真空压力下抽滤，滤去固体，得到清液即为实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性超支化环氧树脂，其特征在于，包括以下组分及其重量份数：超支化环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
‑
60份；纳米材料分散液
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
10份；去离子水
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
‑
60份；所述超支化环氧树脂由以下重量份数的组分：15～35份的二元酸、65～85份的三官能度的三缩水甘油醚和0.03～0.08份催化剂在140～160℃条件下反应3～6h合成，所述催化剂选自N,N
‑
二甲基苄胺、三苯基膦、四丁基溴化铵中的一种；所述纳米分散液包括以下组分及其重量份数：所述主元素前驱体选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、四氯化钛、三氯化铝、氯化亚铁、氯化铜、氯化铍、氯化锶、氯化钡、氯化硼、氯化锗、氯化锡、氯化铅、氯化砷、氯化锶、氯化镍、氯化钒、氯化镓中的至少一种；所述掺杂元素前驱体选自磷酸二氢钠、磷酸三钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种；所述亲油供体选自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一种。2.如权利要求1所述的水性超支化环氧树脂，其特征在于，所述纳米分散液的pH为2
‑
5，和/或，固含量为15％
‑
25％，和/或，粘度值控制在25℃条件下过涂
‑
4杯为10
‑
25s。3.如权利要求1所述的水性超支化环氧树脂，其特征在于，所述纳米分散液中的纳米材料的粒径为15nm
‑
200nm。4.如权利要求1所述的水性超支化环氧树脂，其特征在于，所述二元酸为乙二酸、己二酸、葵二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或任意组合。5.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛鹏，赵蔚菡，王潇，李超，孙涛，
申请(专利权)人：上海奇想青晨新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：