一种测量待测样品四维电子能量损失谱的方法技术

本发明专利技术提供一种测量待测样品四维电子能量损失谱的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴；S2、在电镜的电子束的汇聚半角为第一汇聚半角下校正像散，再切换电子束的汇聚半角为第二汇聚半角；S3、调整电镜相机上的衍射斑使待测动量区位于狭缝光阑的预留区域内；S4、插入所述狭缝光阑使得所述狭缝光阑位于所述预留区域内；S5、插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率；S6、调整像散；S7、获得待测样品当前位置的能量

【技术实现步骤摘要】
UltraSTEM
TM 100，Nion Ultra
‑
HERMES
TM
；
[0018]优选的是，所述电镜的空间分辨率约为1
‑
40nm，动量分辨率约为0.02
‑
0.8nm
‑1，能量分辨率约为6
‑
20meV；
[0019]优选的是，所述电镜的光源发出的高能电子束的能量为30
‑
400keV。
[0020]优选的是，S3中通过投影透镜调整电镜相机上的衍射斑；
[0021]优选的是，通过投影透镜调整电镜相机上的衍射斑包括对所述投影透镜进行旋转、放缩和/或平移操作；
[0022]优选的是，中心透射斑和两个一阶衍射斑位于狭缝光阑的预留位置内。
[0023]优选的是，在步骤S7之后还包括如下步骤：使所述电镜的电子束在待测样品上扫描以获得待测样品的四维电子能量损失谱；
[0024]优选的是，使用电荷耦合器件CCD收集电子以获得待测样品当前位置的能量
‑
动量图。
[0025]优选的是，所述四维电子能量损失谱包括声子色散，所述能量区间为10
‑
500meV；
[0026]优选的是，所述四维电子能量损失谱包括电子能带结构，所述能量区间为0.1
‑
10eV；
[0027]优选的是，所述四维电子能量损失谱包括等离子体的色散曲线，所述能量区间为0.1
‑
10eV；
[0028]优选的是，所述四维电子能量损失谱包括芯电子损失谱，所述能量区间为20
‑
1000eV；
[0029]优选的是，所述待测样品包括金刚石/立方氮化硼异质结、钇铁石榴石与铂异质结、单层二维材料、或碳纳米管；
[0030]优选的是，所述单层二维材料包括单层二维材料WSe2。
[0031]优选的是，在步骤S2之后、步骤S3之前还包括如下步骤：
[0032]在电镜光路中插入所述狭缝光阑，所述狭缝光阑位于所述待测样品和所述电镜相机之间的衍射平面上；
[0033]标记所述狭缝光阑的位置以得到所述预留区域；
[0034]抽出所述狭缝光阑使所述狭缝光阑不在所述电镜光路中。
[0035]本专利技术提供一种新型的狭缝光阑结合扫描透射电子显微镜测量四维电子能量损失谱的方法。该方法基于扫描透射电镜的高空间分辨率、小汇聚半角的高动量分辨率和最新单色仪的高能量分辨率，通过狭缝光阑选择待测的动量方向，实现能量
‑
动量谱的测量，结合扫描电子束，从而得到四维电子能量损失谱(二维空间+能量空间+动量空间)。该方法可以高效得到样品的四维信息，与现有电镜系统兼容，方便现有电镜系统升级。而且该方法可以测量纳米结构的能量
‑
动量谱，很小样品即可测量，是角分辨光电子能谱和高分辨电子能量损失谱仪(需要大块晶体)的有效补充。
[0036]现有的TEM的狭缝光阑是在平行电子束下，是没有空间分辨的。本专利技术中的狭缝光阑是在一定汇聚半角下，狭缝宽度是和相应汇聚半角匹配的，兼具空间分辨和动量分辨，而且有很高的能量分辨率，这是普通TEM所不具备的。
附图说明
[0037]通过参考附图会更加清楚的理解本专利技术的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本专利技术进行任何限制，在附图中：
[0038]图1显示为本专利技术进行四维电子能量损失谱测量时电镜的简化结构图和光路图。
[0039]图2为金刚石c
‑
C/立方氮化硼c
‑
BN异质结界面附近的环形暗场像(a)，以及分别位于金刚石一侧(b)、界面(c)、立方氮化硼一侧(d)的三个位置处的色散图像。
[0040]图3为钇铁石榴石YIG/铂Pt异质结界面附近铁的磁圆二向色谱的相关图，包括样品的环形暗场像(a)(b)、衍射图样(c)和不同位置处的磁圆二向色谱(d)(e)(f)。
具体实施方式
[0041]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0042]图1显示为本专利技术进行四维电子能量损失谱测量时电镜的简化结构图和光路图，如图1所示，所述电镜包括光源、狭缝光阑、透镜等部件。所述光源包括电子束光源，其可以产生大汇聚半角电子束及小汇聚半角电子束，其中，所述大汇聚半角在15
‑
35mrad，例如可以是15mrad、20mrad、25mrad、30mrad、35mrad，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。所述光源产生的电子束依次经待测样品、狭缝光阑和透镜后被信号收集仪器所收集。所述小汇聚半角在0.1
‑
3mrad之间，例如可以是0.1mrad、0.75mrad、1.5mrad、3mrad，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0043]所述的狭缝光阑尺寸为长1
‑
3mm、宽0.02
‑
0.15mm；在一些具体的实施例中所述的狭缝光阑尺寸为2mm
×
0.03mm、2mm
×
0.06mm、2mm
×
0.125mm，但不限于所列举的数值。
[0044]所述透镜包括电磁透镜，所述电磁透镜主要包括静电透镜和磁透镜两种。
[0045]在一些具体的实施例中，所述电镜的型号包括：Nion UltraSTEM
TM 200，Nion UltraSTEM
TM 100，Nion Ultra
‑
HERMES
TM
。
[0046]本专利技术中的狭缝光阑是在一定汇聚半角下，狭缝宽度是和相应汇聚半角匹配的，兼具高的空间分辨率和动量分辨率，而且有很高的能量分辨率，这是普通TEM所不具备的。具体来说，所述电镜的空间分辨率约为1
‑
40nm，动量分辨率约为0.02
‑
0.8nm
‑1，，能量分辨率约为6
‑
20meV。在一个具体的实施例中，在60kV下，3mrad小汇聚半角，狭缝尺寸2mm x0.125mm，对应的空间分辨率约为2nm，动量分辨率约为0.6nm
‑1，能量分辨率约为15meV；在30kV下，1.5mrad小汇聚半角，狭缝尺寸2mm x0.125mm，对应的空间分辨率约为8nm，动量分辨率约为0.2nm
‑1，能量分辨率约为10meV。其它合理的参数组合也可用于四维电子能量损失谱的测量，也会有相应的空间、动量和能量分辨率。
[0047]采用上述电镜测量四维电子能量损失谱的方法不仅能够测量从10meV
–本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量待测样品四维电子能量损失谱的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴；S2、在电镜的电子束的汇聚半角为第一汇聚半角下校正像散，再切换电子束的汇聚半角为第二汇聚半角；S3、调整电镜相机上的衍射斑使待测动量区位于狭缝光阑的预留区域内；S4、插入所述狭缝光阑使得所述狭缝光阑位于所述预留区域内；S5、插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率；S6、调整像散；S7、获得待测样品当前位置的能量
‑
动量图；其中，所述第一汇聚半角的弧度大于所述第二汇聚半角的弧度，所述第一汇聚半角的弧度范围为15
‑
35 mrad，第二汇聚半角的弧度范围为0.1
‑
3 mrad。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四维指二维x
‑
y平面空间、能量空间和动量空间。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述狭缝光阑尺寸为长1
‑
3mm、宽0.02
‑
0.15mm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述电镜包括扫描透射电镜；优选的是，所述扫描透射电镜的型号包括：Nion UltraSTEM
TM 200，Nion UltraSTEM
TM 100，Nion Ultra
‑
HERMES
TM
；优选的是，所述电镜的空间分辨率约为1
‑
40nm，动量分辨率约为0.02
‑
0.8nm
‑1，能量分辨率约为6
‑
20 meV；优选的是，所述电镜的光源发出的高能电子束的能量为30

【专利技术属性】
技术研发人员：高鹏，李跃辉，时若晨，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：