一种膦化物及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种膦化物及其生产工艺，并在制备过程中制备了一种催化剂，该催化剂将氧化石墨烯与碳纤维进行超声使得碳纤维镶嵌在氧化石墨烯表面凹槽中，进而加入1

【技术实现步骤摘要】
一种膦化物及其生产工艺


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种膦化物及其生产工艺。

技术介绍

[0002]粉末涂料是一种不含溶剂、无挥发份的固体涂料，具有无害环保、高效低价等优点，近几年来，随着国内外环保力度的持续加大和使用者环保意识的不断提高，在各个领域内对粉末涂料的需求越来越迫切，粉末涂料目前已经在汽车、管道、家电、家具、铝型材等领域广泛应用，膦化物是在粉末涂料中一种常见的催化剂。
[0003]现有膦化物生产工艺，在制备过程中需要使用大量催化剂，使得生产成本增加，且催化剂无法循环使用，资源浪费严重。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种膦化物及其生产工艺。
[0005]本专利技术要解决的技术问题：
[0006]现有膦化物生产工艺，在制备过程中需要使用大量催化剂，使得生产成本增加，且催化剂无法循环使用，资源浪费严重。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种膦化物，由如下步骤制成：
[0009]将三氯化磷、升华硫、三氯化铝、反应物、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为0
‑
3℃的条件下，进行搅拌20
‑
30min后，加入催化剂，升温至温度为70
‑
80℃的条件下，进行回流反应3
‑
8h，制得膦化物。
[0010]进一步，所述的三氯化磷、升华硫、三氯化铝、反应物的用量摩尔比为1:1:3:3，反应物为芳香烃或格氏试剂中的一种，格氏试剂为卤代烃与金属镁反应得到，卤代烃为卤代环烷烃和卤代烷烃中的一种，催化剂的用量为三氯化磷质量的50
‑
60％。
[0011]进一步，所述的催化剂由如下步骤制成：
[0012]步骤A1：将石墨烯和双氧水加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌5
‑
10min后，升温至温度为70
‑
80℃，进行回流搅拌4
‑
6h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得氧化石墨烯；
[0013]步骤A2：将碳纤维分散在去离子水中，加入乙醇，进行搅拌至均匀后，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，通入氮气进行保护，在转速为300
‑
500r/min，温度为70
‑
80℃的条件下，进行搅拌10
‑
15h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得氨基化碳纤维；
[0014]步骤A3：将步骤A1制得的氧化石墨烯分散在去离子水中，加入步骤A2制得的氨基化碳纤维，在频率为3
‑
5MHz的条件下，进行超声处理5
‑
10min后，加入1
‑
羟基苯并三唑，继续超声处理1
‑
1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得载体；
[0015]步骤A4：将氯化锌、氯化铁、氯化镍、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至氯化锌、氯化铁、氯化镍完全溶解，加入步骤A3制得的载体，在转速为300
‑
500r/min的条件下，进行
搅拌30
‑
40min后，在频率为8
‑
10MHz的条件下，进行超声处理5
‑
10min后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为120
‑
150℃的氮气条件下，进行烘干制得催化剂。
[0016]进一步，步骤A1所述的石墨烯和双氧水的用量比为5g:30
‑
50mL，双氧水的质量分数为30
‑
35％。
[0017]进一步，步骤A2所述的乙醇用量为去离子水质量8
‑
10％，γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷的用量为碳纤维质量的10
‑
15％。
[0018]进一步，步骤A3所述的氧化石墨烯和氨基化碳纤维的用量质量比为2:1
‑
1.2，1
‑
羟基苯并三唑的用量为氧化石墨烯质量的30
‑
50％。
[0019]进一步，步骤A4所述的氯化锌、氯化铁、氯化镍、去离子水、载体的用量比为1g:1g:1g:10mL:3g。
[0020]一种膦化物的生产工艺，具体包括如下步骤：
[0021]将三氯化磷、升华硫、三氯化铝、反应物、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为0
‑
3℃的条件下，进行搅拌20
‑
30min后，加入催化剂，升温至温度为70
‑
80℃的条件下，进行回流反应3
‑
8h，制得膦化物。
[0022]本专利技术的有益效果：本专利技术在制备膦化物的过程中采用三氯化磷和升华硫为原料，与现有工艺相比生产成本降低，且在制备膦化物的过程中制备了一种催化剂，该催化剂先以石墨烯为原料，用双氧水进行氧化使得石墨烯表面含有大量活性羧基，再将碳纤维用γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷进行处理，γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷先进行水解，使得自身硅氧烷水解形成硅醇，进而与碳纤维表面的活性羟基反应，使得碳纤维表面接枝有氨基，制得氨基化碳纤维，进而将氧化石墨烯与碳纤维进行超声使得碳纤维镶嵌在氧化石墨烯表面凹槽中，进而加入1
‑
羟基苯并三唑，使得氧化石墨烯表面的羧基和氨基化碳纤维表面的氨基进行反应，进一步的将二者固定，将氯化锌、氯化铁、氯化镍溶于去离子水中，在进行超声处理使得，锌、铁、镍金属离子固定在在体表面，进而制得催化剂，该催化剂由多重具有还原性的金属组成，还原效果好，且载体自身具有还原性，并且能够与反应物充分接触增加了反应速率，同时易回收，回收后的催化剂能够用硼氢化钾进行处理后，再次使用，大大降低了制备成本，减少了资源浪费。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]一种膦化物，由如下步骤制成：
[0026]将三氯化磷、升华硫、三氯化铝、苯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌20min后，加入催化剂，升温至温度为70℃的条件下，进行回流反应3h，制得三苯基膦。
[0027]所述的催化剂由如下步骤制成：
[0028]步骤A1：将石墨烯和双氧水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌
5min后，升温至温度为70℃，进行回流搅拌4h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得氧化石墨烯；
[0029本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种膦化物，其特征在于：由如下步骤制成：将三氯化磷、升华硫、三氯化铝、反应物、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为0
‑
3℃的条件下，进行搅拌20
‑
30min后，加入催化剂，升温至温度为70
‑
80℃的条件下，进行回流反应3
‑
8h，制得膦化物。2.根据权利要求1所述的一种膦化物，其特征在于：所述的三氯化磷、升华硫、三氯化铝、反应物的用量摩尔比为1:1:3:3，反应物为芳香烃或格氏试剂中的一种，格氏试剂为卤代烃与金属镁反应得到，卤代烃为卤代环烷烃和卤代烷烃中的一种，催化剂的用量为三氯化磷质量的50
‑
60％。3.根据权利要求1所述的一种膦化物，其特征在于：所述的催化剂由如下步骤制成：步骤A1：将石墨烯和双氧水加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌5
‑
10min后，升温至温度为70
‑
80℃，进行回流搅拌4
‑
6h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得氧化石墨烯；步骤A2：将碳纤维分散在去离子水中，加入乙醇，进行搅拌至均匀后，加入γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，通入氮气进行保护，在转速为300
‑
500r/min，温度为70
‑
80℃的条件下，进行搅拌10
‑
15h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得氨基化碳纤维；步骤A3：将步骤A1制得的氧化石墨烯分散在去离子水中，加入步骤A2制得的氨基化碳纤维，在频率为3
‑
5MHz的条件下，进行超声处理5
‑
10min后，加入1
‑
羟基苯并三唑，继续超声处理1
‑
1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍远志，翁世兵，
申请(专利权)人：六安科瑞达新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：