一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：制备标准溶液；将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进顶空进样器，得到不同含量的糠醛标准溶液对应的标准色谱图，从标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；以标准含量为纵坐标，以标准峰面积为横坐标，根据标准含量和标准峰面积的值获得标准曲线，进而得到线性回归方程；吸取样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进顶空进样器，得到色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；将糠醛的峰面积带入线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。本发明专利技术为变压器绝缘纸老化的监督与维护提供了快速便捷的有效手段。

【技术实现步骤摘要】
一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法
本申请涉及含量检测
，尤其涉及一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法。
技术介绍
变压器绝缘纸、纸板等以木材纸浆为原料，其主要成分是由长管状纤维素构成的，纤维素则是许多葡萄糖基借1,4-β糖苷键连接起来的大分子。变压器在运行中由于温度、水分和氧气的作用，纤维素会逐渐降解，使聚合度降低，从而降低纸板的抗拉强度和绝缘性能。变压器内绝缘是由绝缘油和绝缘纸组成的复合绝缘系统，其中绝缘纸由于具有不可更换性和不可恢复的老化特性，因而直接决定了变压器的使用寿命。在变压器运行过程中，绝缘纸纤维素降解会产生多种物质，其中最主要的老化特征产物为糠醛。因此，目前诊断变压器寿命的方法主要是基于糠醛分析的固体绝缘诊断方法的研究，糠醛由于沸点高，在变压器中逸散损失较少，因此利用高效液相色谱(HPLC)测定绝缘油中的糠醛含量来判断绝缘纸的老化程度已成为一种最普遍的方法。目前绝缘油中糠醛含量检测的标准方法是液相色谱法。该方法以甲醇为萃取剂，需经过振荡、离心等操作步骤富集油中的糠醛，用高效液相色谱仪分析溶解在甲醇萃取液中的糠醛，从而实现对油中糠醛的定量测定。该方法在标准曲线绘制及油样检测时都需进行糠醛的萃取富集，样品前处理方法较为繁琐。一个油样从样品前处理到完成检测大概需要耗费一个小时的时间。提供一种无需手动进行样品前处理，检测快速、准确且灵敏度高，结果数据处理简便的检测方法是目前要解决的主要问题。
技术实现思路
本申请提供了一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，以解决现有技术通过高效液相色谱仪进行含量测定，样品前处理过程较为繁琐的问题。本申请采用的技术方案如下：本专利技术提供了一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；准备绝缘油样品溶液；将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到绝缘油中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。进一步地，制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液，包括：准确称取糠醛标准物质0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量为1000mg/L的糠醛溶液；用空白油稀释所述糠醛溶液配制为浓度10mg/mL的标准糠醛油样；再分别吸取所述标准糠醛油样1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按顺序获得糠醛系列标准溶液，含量分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。进一步地，待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积，还包括：待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将含量为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的糠醛标准溶液各取5ml分别注入五个第一顶空进样瓶，将五个第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积。进一步地，精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积，还包括：精密吸取所述样品溶液5ml注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积。进一步地，所述气相色谱仪的色谱条件如下：气相色谱仪，7890B，Agilent；顶空进样器，7697A，Agilent；色谱柱，CP-WAX57CB，50m，0.250mm，0.2μm；柱温，初始温度60℃，保持10min，再以30℃/min的速率上升至220℃，保持15min；载气，He,1.5mL/min；进样口，分流进样，分流比20:1，150℃。采用本申请的技术方案的有益效果如下：本专利技术的一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；准备绝缘油样品溶液；将顶空进样器连接气相色谱，调节顶空进样器和气相色谱仪的参数，使顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；待顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；获取与标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；以标准含量为纵坐标，以标准峰面积为横坐标，根据标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到标准曲线的线性回归方程；精密吸取样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；将糠醛的峰面积带入线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。本专利技术建立了一种无需手动进行样品前处理，直接将标准溶液和绝缘油样品溶液通过顶空进样器在气相色谱仪中进样，得到标准曲线和色谱图，根据标准曲线和色谱图计算样品溶液中糠醛的含量；能够准确、便捷的进行绝缘油中糠醛含量检测的方法，运用顶空进样-气相色谱技术实现了绝缘油中糠醛的定性定量检测。本专利技术为变压器绝缘纸老化的监督与维护提供了快速便捷的有效手段。附图说明为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法的标准溶液中糠醛的色谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；/n准备绝缘油样品溶液；/n将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；/n待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；/n获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；/n以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；/n精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；/n将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；
准备绝缘油样品溶液；
将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；
获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；
以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；
精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；
将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。


2.根据权利要求1所述的绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液，包括：
准确称取糠醛标准物质0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量为1000mg/L的糠醛溶液；
用空白油稀释所述糠醛溶液配制为浓度10mg/mL的标准糠醛油样；
再分别吸取所述标准糠醛油样1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按顺序获得糠醛系列标准溶液，含量分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪滢，李宗红，程雪婷，宋玉峰，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：云南;53