一种藏药佐塔的质量控制方法技术

本发明专利技术属于藏药技术领域，具体涉及一种藏药佐塔的质量控制方法。针对现有技术中佐塔质量控制方法的缺陷，本发明专利技术提供了一种藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，技术方案是通过高效液相色谱检测佐塔中单质硫含量，色谱条件为：流动相为乙腈与水的混合溶液，色谱柱采用十八烷基键合硅胶为填料。检测得到单质硫和/或HgS的含量后，本发明专利技术能够通过单质硫和/或HgS的含量进一步推算佐塔炮制工艺中八金八矿灰的添加量。本发明专利技术提供的检测方法使得藏药佐塔的质量控制体系更加完善，为后续其质量标准的建立及炮制工艺规范化研究奠定坚实基础。

【技术实现步骤摘要】
一种藏药佐塔的质量控制方法
本专利技术属于藏药
，具体涉及一种藏药佐塔的质量控制方法。
技术介绍
“佐塔”是藏语“仁青欧曲佐珠钦木”的简称，有“佐太”、“佐台”等不同译法，是藏药复方制剂重要的佐剂，生产仁青常觉、仁青芒觉、七十味珍珠丸等藏药名贵制剂的重要原料。藏医药理论认为：佐塔与诸药相配，能起到增强疗效，降低毒性的作用，被誉为“藏药之母本”、“藏药宝中宝”。“佐”是指炼制，“塔”指灰、粉末，“佐塔”是指煮炼之灰，即将水银经过洗炼、煮炼等过程祛污除毒后，加入硫磺、八金八矿灰炮制而成。佐塔代表藏药炮制最高水平，在2006年被列入国家非物质文化遗产保护目录。佐塔的炮制需经历煅灰、洗炼、煎煮等多种工序，加入上百种辅料，历时40余天才能完成，具有炮制工艺繁琐，辅料复杂，保密性强等特点，且含大量Hg、Pb、As等重金属元素，使得其安全性、炮制工艺规范化和质量控制等一直是研究热点和难点。近年来，国内学者对于佐塔的研究，多集中在化学成分、药理、毒理、质量标准等方面。在质量标准研究方面多以HgS或重金属元素含量为指标。然而，在炮制佐塔的过程中，硫通常是过量的，因而，得到的藏药佐塔中也通常含有一定量的单质硫。现在研究也表明，单质硫具有消炎、镇咳、祛痰等药理作用，内服至肠内可生成硫化氢，从而刺激肠壁，增加肠道蠕动，这可能是“佐塔”与诸药相配增强疗效的机理之一，因此，佐塔中单质硫是非常重要的一种物质。然而，目前尚未有人提出应当对佐塔中的单质硫含量进行测定，现有技术中也缺乏对佐塔中单质硫的形态的研究及测定其含量的方法。此外，炮制过程中加入的八金八矿灰由于其成分复杂，因而不能通过简单地测试某一种化合物或元素而检测其含量。现有技术中对佐塔中的八金八矿灰含量也缺少相应的检测方法。综上所述，现有的佐塔的质量控制方法难以全面反映和控制佐塔的质量。
技术实现思路
针对现有技术中佐塔质量控制方法的缺陷，本专利技术提供一种藏药佐塔的质量检测方法。其目的在于：提供包括硫单质的含量测定在内的质量控制方法，使得藏药佐塔的质量控制体系更加完善，为后续其质量标准的建立及炮制工艺规范化研究奠定坚实基础。一种藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液制备：取待测佐塔样品，用乙醇溶解、过滤，制成供试品溶液；(2)对照品溶液制备：取S8单质对照品，制成对照品溶液；(3)高效液相色谱法检测对照品溶液和供试品溶液，采用对照品溶液检测结果制备标准曲线，根据供试品溶液检测结果计算供试品溶液中的单质硫含量；其中，色谱条件为：流动相为乙腈与水的混合溶液，色谱柱采用十八烷基键合硅胶为填料。优选的，步骤(1)中，佐塔样品的溶解过程为：取佐塔样品粉末与乙醇混合，超声15-60分钟，优选为30分钟，超声完成后放冷并补足损失的重量。优选的，所述乙醇为无水乙醇。优选的，所述步骤(1)中，佐塔样品与乙醇的用量比例为1g:1000-2000ml，优选为1g:1000ml。优选的，所述乙腈/水混合溶剂中，乙腈与水的体积比为85:15-98:2，优选为95:5。本专利技术还提供一种藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，所述色谱条件为：检测波长为240-280nm，优选为260nm，流速为0.8-1.2mL/min，优选为1.0mL/min，柱温为25-35℃，优选为30℃，进样量为5-20μL，优选为10μL。优选的，包括测定佐塔中单质硫的含量，所述单质硫的含量测定按照上述方法进行。优选的，包括测定单质硫和/或硫化汞的含量，然后通过单质硫和/或硫化汞的含量推测待测佐塔样品炮制工艺中八金八矿灰的添加量，待测佐塔样品炮制工艺中所述八金八矿灰的添加质量m2通过如下公式进行推算：其中，ωHgS为待测佐塔样品中HgS的质量百分含量，nHgS为待测佐塔样品中HgS的摩尔量；优选的，八金八矿灰的添加量通过如下百分比进行表示：其中，m1为待测佐塔样品炮制工艺中汞的添加质量，且m1＝200.6×nHgS。优选的，所述测定单质硫的含量的方法为液相色谱法，所述测定硫化汞的含量的方法为硫氰酸铵滴定法。所述硫氰酸铵滴定法属于现有技术中本领域检测佐中硫化汞常用的方法。优选的，所述单质硫为S8单质。S8单质是硫的单质中的一种，其为8个S原子组成的斜方晶S8。本专利技术专利技术人首次从佐塔中分离得到单质硫，并通过X-射线单晶衍射技术进行结构鉴定，发现佐塔中单质硫的存在形式为S8单质。在此基础上，本专利技术提出了一种佐塔的质量控制方法，其包括通过高效液相色谱法测定佐塔中硫单质的含量。本专利技术提供的色谱检测能够将单质硫与佐塔中的其他成分和杂质有效分离，达到准确检测佐塔中单质硫含量的目的。进一步地，本专利技术通过将单质硫的检测纳入佐塔的质量控制体系，使得对佐塔的质量检测内容更加完整，可为后续其质量标准的建立及炮制工艺规范化研究奠定坚实基础，应用前景良好。此外，专利技术人提供了通过测试单质硫含量，然后通过单质硫和/或硫化汞的含量推测八金八矿灰的添加量的质量检测方法，能够对佐塔的质量进行更加全面的考察。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1为本专利技术实施例1中得到的对照品溶液(A)和供试品溶液(B)的高效液相色谱；图2为S8单质的结构示意图；图3为本专利技术实验例2中得到的S8单质的标准曲线。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。本专利技术实施例及实验例所用仪器如下：D8QUESTX-射线单晶衍射仪，布鲁克公司；Waters2695-2996型高效液相色谱仪，美国沃特世公司；ME204E型电子天平，MettlerToledo公司；1810A摩尔原子型超纯水器，上海摩勒科学仪器有限公司；KQ5200DB超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DB-1A数显恒温电热板，常州市英格尔仪器制造有限公司。所用药品如下：高纯硫(S8)(批号F2015082，质量分数99.99％)购于Aladdin；硫化汞(Ⅱ)(批号012992，质量分数99.999％)购于AlfaAesar；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。不同批次“佐塔”样品分别由甘孜州藏医院、西藏自治区藏医院、甘南州藏医院、德格县藏医院、德格县宗萨藏医院、青海省藏医院、青海久美藏医院、塔尔寺藏医院、阿坝州藏医院提供。实施例1：佐塔样品中单质硫含量的测定本实施例的步骤为：(1)供试品溶液制备：取佐塔粉末0.1g，精密本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)供试品溶液制备：取待测佐塔样品，用乙醇溶解、过滤，制成供试品溶液；/n(2)对照品溶液制备：取S

【技术特征摘要】
1.一种藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备：取待测佐塔样品，用乙醇溶解、过滤，制成供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：取S8单质对照品，制成对照品溶液；
(3)高效液相色谱法检测对照品溶液和供试品溶液，采用对照品溶液检测结果制备标准曲线，根据供试品溶液检测结果计算供试品溶液中的单质硫含量；
其中，色谱条件为：流动相为乙腈与水的混合溶液，色谱柱采用十八烷基键合硅胶为填料。


2.按照权利要求1所述的藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，佐塔样品的溶解过程为：取佐塔样品粉末与乙醇混合，超声15-60分钟，优选为30分钟，超声完成后放冷并补足损失的重量。


3.按照权利要求1或2所述的藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述乙醇为无水乙醇。


4.按照权利要求1或2所述的藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，佐塔样品与乙醇的用量比例为1g:1000-2000ml，优选为1g:1000ml。


5.按照权利要求1所述的藏药佐塔中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述乙腈/水混合溶剂中，乙腈与水的体积比为85:15-98:2，优选为95:5。


6.按照权利要求1所述的藏药佐塔中单质硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文兵，刘圆，群培，黄艳菲，杨正明，张绍山，陈晨，
申请(专利权)人：西南民族大学，
类型：发明
国别省市：四川;51