一种水凝胶型运动敷料制造技术

本发明专利技术公开了一种MXene/PNIPAm水凝胶的制备方法。本发明专利技术水凝胶以MXene和KH570质量比为10:1～1:10对MXene表面改性作为导电介质，NIPAm的质量分数为水和NIPAm总质量的5wt％‑25wt％，KH570‑MXene的质量分数为NIPAm质量的0.1‑1wt％，交联剂N’N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为NIPAm质量的0.5wt％‑5wt％，预聚后的PNIPAm与NIPAm的质量比为5:1‑1:5，本发明专利技术水凝胶力学性能较好，具有良好的导电性和黏附性，可作为应变传感传感器应用于复杂环境。

【技术实现步骤摘要】
一种水凝胶型运动敷料
：本专利技术属于传感器材料
，具体涉及一种MXene/PNIPAm水凝胶型柔性应变传感器的制备方法。
技术介绍
：近年来，向小型化和可穿戴电子设备发展的趋势推动了可拉伸电子设备领域的发展。由于促进健康和健身追踪一直是推动这一发展的主要驱动力之一，因此可以预期，可伸缩和可穿戴的传感微电子已广泛应用于可植入生物传感器，个人可穿戴电子，软机器人以及表皮微电子等领域。特别是，电阻应力传感器在全身可穿戴，活动相关的监视系统的开发中起着重要作用。这些传感器依赖于将机械刺激转换为电阻变化来监测各种生理信号，例如脉搏状况，血压，发声变化，面部表情，关节运动和皮肤肿胀。为了使这些传感器能够进行全范围诊断，传感材料必须能够在各种条件下准确检测和区分信号波，以输出有关人体的相应信息。目前报道的柔性应变传感器主要以导电纳米粒子或导电聚合物作为导电介质，如纳米银线、金/银纳米颗粒、纳米炭黑、石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维、聚吡喏、聚3，4～乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐、聚苯胺等。然后以高拉伸柔性的聚合物作为基体制成具有高拉伸应变的柔性应变传感器。MXenes是一种新出现的二维(2D)过渡金属碳化物和碳氮化物，具有金属导电性，丰富的表面官能团和较大的层间间距，因此非常有希望用于传感材料。尽管MXene具有无与伦比的电性能，但由于其固有的刚性和脆性结构，很容易受到机械变形的影响，从而限制了它们在柔性电子产品中的应用。将MXene与柔软的聚合物结合使用，可以改善其机械柔韧性，可拉伸性和感测性能。但是，由于MXene纳米片与聚合物基质之间缺乏有效的界面相互作用，因此MXenes/聚合物基的传感器通常会有较差的响应可靠性，难以区分的电信号输出以及较差的性能稳定性。本实验以MXene作为导电基材，用硅烷偶联剂对MXene纳米片表面改性，增加与聚合物反应的活性位点增强MXene与聚合物的相容性。然后将表面改性后的MXene纳米片与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)单体共聚形成水凝胶，其中MXene形成导电网络，水凝胶有较好的拉伸和导电性能。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种MXene/PNIPAm水凝胶型柔性应变传感器的制备方法，使其有较高的拉伸性和较高的灵敏度。第一方面，本专利技术通过以下技术方案实现：一种MXene/PNIPAm水凝胶，包括如下成分:Ti2C3TxMXene、KH570、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵(APS)、四甲基乙二胺(TEMED)、乙醇、乙酸。本专利技术提供的MXene/PNIPAm水凝胶，主要组分为KH570改性的MXene纳米片以及NIPAm，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，混合体系在交联剂的作用下形成三维网状结构。KH570改性后MXene表面含有可反应的双建，实现MXene与聚合物之间的共价连接。本专利技术中，MXene的质量分数指的是MXene的质量与NIPAm质量的比值；NIPAm的质量分数指的是NIPAm的质量与混合溶液总质量的比值；优选的，MXene与KH570的比值为10:1-1:10，例如可以是10:1、6:1、4:1、1:1、1:4、1:6、1:10；优选的，NIPAm的质量分数为5wt％-25wt％，例如可以是5wt％，10wt％，15wt％，20wt％，25wt％；优选的，KH570-MXene的质量分数为0.1-1wt％，例如可以是0.1wt％，0.2wt％，0.3wt％，0.5wt％，0.8wt％，1wt％。本专利技术中，利用N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，交联剂含有两个可反应的双键，可以与NIPAm共聚从而形成具有交联剂结构的三维聚合物网络。交联剂用量过大，将会导致水凝胶的断裂伸长率下降，使水凝胶整体发脆，在实际使用过程中容易断裂，从而影响最终作为应变传感器的效果。交联剂用量过小，水凝胶的拉伸强度会变差，形变回复的能力降低，同样会造成是凝胶在使用过程中的不便。因此交联剂的用量需要控制在一个合适的范围内才能保证MXene/PNIPAm水凝胶的综合性能达到最优。优选的，交联剂的质量分数为0.5wt％-5wt％，例如可以是0.5wt％，1wt％，1.5wt％，2wt％，2.5wt％，3wt％，3.5wt％，4wt％，4.5wt％，5wt％。交联剂的质量分数指的是交联剂质量占NIPAm质量的比值。本专利技术中，为了提高KH570-MXene在混合溶液中的均匀程度，需要先预聚一部分NIPAm。优选的，预聚后的PNIPAm与NIPAm的质量比为5:1-1:5，例如可以是5:1、2:1、1:1、1:2、1:5。第二方面，本专利技术提供了第一方面所述的MXene/PNIPAm水凝胶的制备方法，具体包括以下几个步骤：(1)制备Ti2C3Tx：将2gTi3AlC2粉末浸入2gLiF和40mL9MHCl的混合物中，并在35℃下持续搅拌24h。超声处理并离心收集上清液。(2)表面改性：取MXene分散液5ml，加入45ml乙醇，摇晃混合均匀，超声30-60min。在(1)分散液中加入水解后的KH570(10mg/ml)。加热到50-80℃，搅拌反应4-8h。反应完成后，将分散液用乙醇以3500-6500rpm的速度，每次10min洗涤3次，去除未反应的硅烷偶联剂。(3)加入单体，共聚合：Ⅰ为预聚后PNIPAM：将NIPAM溶于水中，加入引发剂过硫酸铵(APS)，促进剂四甲基乙二胺(TEMED)，常温引发聚合10min。Ⅱ为单体水溶液：将NIPAM溶于水中，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，加入引发剂过硫酸铵(APS)。(4)将改性后KH570-MXene按0.1-1％wt％比例加入(2)步骤的Ⅰ中混合均匀，然后和Ⅱ按比例混合，再加入促进剂四甲基乙二胺(TEMED)10μl，常温引发聚合1h。附图说明：图1为本专利技术实施例1、2中KH570改性后MXene的红外光谱图。图2为本专利技术实施例2中KH570改性后MXene的XRD谱图。图3为本专利技术实施例2中KH570改性后MXene的XPS元素分析谱图。图4为本专利技术实施例4～7中加入KH570-MXene后的拉伸应力-应变图。具体实施方式：实施例1(1)表面改性：取2mg/ml的MXene分散液5ml，加入45ml乙醇，摇晃混合均匀，超声30min。在分散液中加入水解后的KH570(10mg/ml)1ml。加热到70℃，搅拌反应2h。反应完成后，将分散液用乙醇以6500rpm的速度，每次10min洗涤3次，去除未反应的硅烷偶联剂。(2)加入单体，共聚合：Ⅰ为预聚后PNIPAM：将1gNIPAM溶于9ml水中，加入过硫酸铵(APS)0.02g，四甲基乙二胺(TEMED)10μl，常温引发聚合10min。Ⅱ为单体水溶液：将1gNIPAM溶于9ml水中，加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MXene/PNIPAm水凝胶，其特征在于：制备水凝胶包括如下重量和比例的各组分：/n所述MXene和KH570质量比为10:1～1:10；/n所述NIPAm的质量分数为水和NIPAm总质量的5wt％-25wt％；/n所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为NIPAm质量的0.5wt％-5wt％；/n所述预聚后的PNIPAm与NIPAm的质量比为5:1-1:5；/n所述KH570-MXene的质量分数为NIPAm质量的0.1-1wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种MXene/PNIPAm水凝胶，其特征在于：制备水凝胶包括如下重量和比例的各组分：
所述MXene和KH570质量比为10:1～1:10；
所述NIPAm的质量分数为水和NIPAm总质量的5wt％-25wt％；
所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为NIPAm质量的0.5wt％-5wt％；
所述预聚后的PNIPAm与NIPAm的质量比为5:1-1:5；
所述KH570-MXene的质量分数为NIPAm质量的0.1-1wt％。


2.根据权利要求1所述的MXene/PNIPAm水凝胶，其特征在于，KH570表面改性MXene时添加MXene和KH57...

【专利技术属性】
技术研发人员：马贵平，郝帆，杨小萍，金天旭，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32