一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的制备方法，属于新能源电子材料技术领域。所得电极材料便宜易得，过程简单，电化学性能优异。其制备步骤如下：将清洗干净的玉米秸秆芯在Ar气氛中300℃进行预碳化；将预碳化产物与0.05 mol/L的FeCl

【技术实现步骤摘要】
一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的制备方法
本专利技术属于新能源电子材料
，涉及一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的制备方法。
技术介绍
随着我国过去几十年经济的快速发展，化石燃料被广泛的开采并利用到我国经济建设的各个领域。然而，由于对于化石燃料的无节制的开发及使用，造成自然环境的严重破坏以及全球性的气候变暖，为生态环境造成了不可挽回的损失。因此开发新型的可再生能源储能设备，如太阳能，风能，锂离子电池，超级电容器等被认为是解决化石燃料高污染，高能耗，实现人类可持续发展的有效举措。超级电容器由于具有充放电速率快，比容量高等优点受到了人们的青睐;其中生物质材料由于其分布广泛，便宜易得，因此在电极材料研究领域倍受人们的关注。玉米秸秆广泛的分布于我国北方广大地区，由纤维素、半纤维素、木质素组成;其中纤维素组成了纤维，半纤维素和木质素作为粘合剂填充在了微细纤维和纤维细胞之间，从而使植物保持直立并具有一定的刚性。玉米秸秆生物质碳是在高温、缺氧条件下由秸秆碳化而成，具有孔隙发达、比表面积大、表面富含有机官能团等特点，同时，原材料丰富、价格便宜，有潜在的应用前景。为了进一步发挥玉米秸秆在超级电容器电极材料方面的应用，我们对其进一步作了研究，以获得更好的电化学性能。（李纯.玉米秸秆基生物质碳材料的制备及其电化学性能研究[D].吉林大学,2018.）为了提高玉米秸秆衍生碳电极材料的电化学性能，Li等人通过将玉米秸秆与LiCl/ZnCl2混合之后在800℃下水热10h，之后将样品与K2C2O4、CaCO3以最佳配比加入，800℃下碳化2h，之后分别以HCl和去离子水进行洗涤，所得产物在0.5A/g的电流密度下，比电容能够达到375F/g；gao等人将玉米秸秆放入液氮中之后进行冷冻干燥，将样品在Ar气环境下1100℃下碳化一小时，所得产物在0.25A/g的电流密度下比电容能够达到116F/g；Li等人通过将玉米秸秆与K2C2O4、CaCO3进行混合研磨，之后在300℃下进行碳化保温一小时，之后在800℃下保温两小时，所得多孔炭材料在0.5A/g的电流密度下其比电容达到了461F/g；Wang等人将剪碎的玉米秸秆加入到KCl、NaCl的混合溶液当中浸泡12小时，之后在空气环境下800℃下保温三小时进行碳化，样品以盐酸进行洗涤并干燥，所得样品在1A/g的电流密度下比电容为407F/g。本专利技术以在农田里找到的玉米秸秆为原料，来源丰富，便宜易得；经过掺杂不同浓度的金属离子，KOH活化，高温碳化等过程后得到的金属离子催化的玉米秸秆衍生碳电极材料作为超级电容器电极材料具有优异的电化学性能，在1A/g的电流密度下比电容为430.8F/g，在10A/g的电流密度下比电容为320F/g；并且在10A/g的电流密度下能够保留1A/g电流密度下比容量的74.2％，具有良好的倍率性能。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种具有较高的比电容、循环性能较好的金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的制备方法和应用。本专利技术的技术方案如下：根据本专利技术，一种生物质多孔碳材料的制备方法，包括步骤如下：（1）将新鲜秸秆用去离子水清洗烘干后取玉米秸秆芯剪碎放入干净的瓷舟当中，移入Ar气氛管式炉，在5℃/min的升温速率下升温至300℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化的玉米秸秆芯产物；（2）将步骤（1）中的预碳化玉米秸秆芯取0.275g，分别与25ml浓度为0.04~0.06mol/L的FeCl3·6H2O溶液相混合，并搅拌24小时，离心后在55℃的烘箱内进行烘干；（3）将步骤（2）得到的干燥的金属离子掺杂的预碳化产物浸入KOH溶液（预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5~1:5）中，搅拌一小时后，将混合溶液放入55℃烘箱中进行干燥：（4）将步骤（3）所得的样品在Ar气氛下于650℃~750℃活化1~3h；（5）将步骤（4）得到的产物用稀盐酸溶液进行洗涤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤至溶液呈中性；（6）将步骤（5）得到的产物在55℃下干燥12h后，即得到金属催化秸秆衍生碳材料。根据本专利技术，优选的，步骤（2）中掺杂的金属离子浓度为0.05mol/L。根据本专利技术，优选的，步骤（3）中的预碳化产物与KOH的质量比为1:3。根据本专利技术，优选的，步骤（4）中所述的活化温度是700℃。根据本专利技术，优选的，步骤（4）中所述的活化时间1小时。本专利技术的技术优势如下：(1)本专利技术制备原料来源广泛，便宜易得，制备过程简单，具有可控性，可以通过改变不同金属离子浓度来改变对玉米秸秆衍生碳的催化作用。(2)本专利技术所制备的金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料具有三维多孔状形貌。(3)本专利技术制备得到的金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的金属催化秸秆衍生碳材料的扫描电镜图。图2为本专利技术实施例1及对比例制得的金属催化秸秆衍生碳材料的恒电流冲放电图。图3为本专利技术实施例1及对比例制得的金属催化秸秆衍生碳材料的比电容图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步的说明，但不限于此。同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1：将清洗后的玉米秸秆芯放入干净的瓷舟中，放入气氛管式炉，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300℃，并在此温度下保温1h，进行预碳化过程；将预碳化玉米秸秆芯取0.275g与25ml浓度为0.05mol/L的FeCl3·6H2O溶液混合，并搅拌24小时，离心后在55℃的烘箱内进行烘干；将烘干后金属离子掺杂的预碳化的产物浸入KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，磁力搅拌一小时后，将混合溶液放入55℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入气氛管式炉，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700℃，并在此温度下保温1h，得到产物；最后将产物用1mol/LHCl溶液进行酸洗，干燥后进行制样测试。实施例2：将清洗后的玉米秸秆芯放入干净的瓷舟中，放入气氛管式炉，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300℃，并在此温度下保温1h，进行预碳化过程；将预碳化玉米秸秆芯取0.275g，与25ml浓度为0.04mol/L的FeCl3·6H2O溶液混合，并搅拌24小时，离心后在55℃的烘箱内进行烘干；将烘干后金属离子掺杂的预碳化的产物浸入KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，磁力搅拌一小时后，将混合溶液放入55℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入气氛管式炉，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700℃，并在此温度下保温1h，得到产物；最后将产物用1mol/LHCl溶液进行酸洗，干燥后进行制样测试。实施例3：将清洗后的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的的制备方法，其特征在于，原料来源广泛，操作简单，便宜易得，利用不同浓度金属离子进行催化。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属催化玉米秸秆衍生碳电极材料的的制备方法，其特征在于，原料来源广泛，操作简单，便宜易得，利用不同浓度金属离子进行催化。


2.一种权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将新鲜秸秆用去离子水清洗烘干后取玉米秸秆芯剪碎放入干净的瓷舟当中，移入Ar气气管式炉，在5℃/min的升温速率下升温至300℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化的玉米秸秆芯产物；
（2）将步骤（1）中的预碳化玉米秸秆芯取0.275g，分别与25ml浓度为0.04~0.06mol/L的FeCl3·6H2O溶液相混合，并搅拌24小时，离心后在55℃的烘箱内进行烘干；
（3）将步骤（2）得到的金属离子掺杂的预碳化产物浸入KOH溶液（预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5~1:5）中，搅拌一小时后，将混合溶液放入55℃烘箱中进行干燥：
（4）将步骤（3）所得的样品在Ar气氛下于650℃~750℃活化1~3h；
（5）...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梅，宋云飞，李泽坤，井涞荥，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37