一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法涉及的是一种制备碳气凝胶的制备方法。一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）纤维素溶胶的制备；（2）纤维素溶胶与纤维毡的复合；（3）复合材料的老化；（4）复合材料的干燥；（5）碳化工艺制备碳气凝胶。利用本发明专利技术制备纤维素基的全碳气凝胶具有如下有益效果：（1）相比较于碳化前聚丙烯纤维对水具有的吸水性，碳化后的材料有优良的疏水性能和高吸油性能。（2）纤维素基碳气凝胶生产成本低，工艺简单，生产周期短，有望大规模应用。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法
本专利技术一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法涉及的是一种制备碳气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶是由纳米粒子聚集而成的纳米多孔网络结构，具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点，在隔热、吸附等领域有着广阔的应用前景。聚丙烯纤维具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，但是聚丙烯纤维吸油率低，限制了其应用，在聚丙烯纤维内部复合上纤维素气凝胶，结合碳化工艺获得疏水碳气凝胶，可有效增加材料吸油效率。但目前尚无较好的方法来制备该碳气凝胶，所以有必要设计出一种新的制备方法来满足实际的需求。
技术实现思路
本专利技术有鉴于此，提供了一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，能够又快又好地制备纤维素基的全碳气凝胶。一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）纤维素溶胶的制备称取适量的一水氢氧化锂、尿素和去离子水并混合成混合溶液，将适量的微晶纤维素粉分散到配好的混合溶液中，搅拌规定时间后进行超声分散处理，经过密封后放入冷冻箱中冷冻；然后取出进行机械搅拌，离心获得纤维素溶胶；（2）纤维素溶胶与纤维毡的复合将纤维基体置于容器中，将步骤（1）获得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，并放入凝胶剂，待其凝胶；（3）复合材料的老化待步骤（2）中凝胶形成后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中，置于预定条件下老化一段时间；（4）复合材料的干燥将步骤（3）所得经过老化的复合材料进行干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料；（5）碳化工艺制备碳气凝胶将步骤（4）所得复合材料进行碳化处理，获得纤维素基的全碳气凝胶。优选地，步骤（1）中所述一水氢氧化锂、尿素、水、纤维素的质量比为7：12：81：2-5。优选地，步骤（2）中所述纤维基体为聚丙烯纤维，所述的凝胶剂为甲醇。优选地，步骤（3）中所述的老化液为乙醇和水的混合溶液。优选地，步骤（4）中所述的干燥方法为冷冻干燥或CO2超临界干燥。优选地，步骤（5）中所述的碳化工艺为碳化温度500-700℃，碳化时间为1-4个小时，升温速率为1-3℃/min，优选为升温速率为2℃/min。步骤（1）中搅拌规定时间后进行超声分散处理为利用超声分散仪进行处理。利用本专利技术制备纤维素基的全碳气凝胶具有如下有益效果：（1）相比较于碳化前聚丙烯纤维对水具有的吸水性，碳化后的材料有优良的疏水性能和高吸油性能。（2）纤维素基碳气凝胶生产成本低，工艺简单，生产周期短，有望大规模应用。附图说明图1为本专利技术的制备流程示意图。图2为纤维素基碳气凝胶疏水示意图。具体实施方式参照附图1-2，下面结合实例对本专利技术作进一步说明，但保护范围并不限于此。一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）纤维素溶胶的制备称取适量的一水氢氧化锂、尿素和去离子水并混合成混合溶液，将适量的微晶纤维素粉分散到配好的混合溶液中，搅拌规定时间后进行超声分散处理，经过密封后放入冷冻箱中冷冻；然后取出进行机械搅拌，离心获得纤维素溶胶；（2）纤维素溶胶与纤维毡的复合将纤维基体置于容器中，将步骤（1）获得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，并放入凝胶剂，待其凝胶；（3）复合材料的老化待步骤（2）中凝胶形成后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中，置于预定条件下老化一段时间；（4）复合材料的干燥将步骤（3）所得经过老化的复合材料进行干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料；（5）碳化工艺制备碳气凝胶将步骤（4）所得复合材料进行碳化处理，获得纤维素基的全碳气凝胶。优选地，步骤（1）中所述一水氢氧化锂、尿素、水、纤维素的质量比为7：12：81：2-5。优选地，步骤（2）中所述纤维基体为聚丙烯纤维，所述的凝胶剂为甲醇。优选地，步骤（3）中所述的老化液为乙醇和水的混合溶液。优选地，步骤（4）中所述的干燥方法为冷冻干燥或CO2超临界干燥。优选地，步骤（5）中所述的碳化工艺为碳化温度500-700℃，碳化时间为1-4个小时，升温速率为2℃/min。实施例1在烧杯中加入81mL去离子水，7g一水氢氧化锂与12g尿素，加入2g微晶纤维素。超声分散5分钟后，将混合溶液放置在冰箱里冷冻12小时，取出机械搅拌并离心获得纤维素溶胶。将聚丙烯纤维基体置于容器中，将制得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于甲醇凝固浴中，并放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇和水混合溶液中，置于20℃下老化5天，将老化后的复合材料进行冷冻干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料。然后将纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料置于管式炉中碳化1个小时，碳化温度为500℃（升温速率2℃/min），制得纤维素基碳气凝胶，其疏水角为129℃，吸油率为14g/g。实施例2在烧杯中加入81mL去离子水，7g一水氢氧化锂与12g尿素，加入3g微晶纤维素。超声分散5分钟后，将混合溶液放置在冰箱里冷冻12小时，取出机械搅拌并离心获得纤维素溶胶。将聚丙烯纤维基体置于容器中，将制得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于甲醇凝固浴中，并放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇和水混合溶液中，置于20℃下老化5天，将老化后的复合材料进行冷冻干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料。然后将纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料置于管式炉中碳化2个小时，碳化温度为600℃（升温速率2℃/min），制得纤维素基碳气凝胶，其疏水角为137℃，吸油率为20g/g。实施例3在烧杯中加入81mL去离子水，7g一水氢氧化锂与12g尿素，加入4g微晶纤维素。超声分散5分钟后，将混合溶液放置在冰箱里冷冻12小时，取出机械搅拌并离心获得纤维素溶胶。将聚丙烯纤维基体置于容器中，将制得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于甲醇凝固浴中，并放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇和水混合溶液中，置于20℃下老化5天，将老化后的复合材料进行冷冻干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料。然后将纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料置于管式炉中碳化3个小时，碳化温度为600℃（升温速率2℃/min），制得纤维素基碳气凝胶，其疏水角为138℃，吸油率为18g/g。实施例4在烧杯中加入81mL去离子水，7g一水氢氧化锂与12g尿素，加入5g微晶纤维素。超声分散5分钟后，将混合溶液放置在冰箱里冷冻12小时，取出机械搅拌并离心获得纤维素溶胶。将聚丙烯纤维基体置于容器中，将制得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于甲醇凝固浴中，并放置于20℃环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n（1）纤维素溶胶的制备/n称取适量的一水氢氧化锂、尿素和去离子水并混合成混合溶液，将适量的微晶纤维素粉分散到配好的混合溶液中，搅拌规定时间后进行超声分散处理，经过密封后放入冷冻箱中冷冻；然后取出进行机械搅拌，离心获得纤维素溶胶；/n（2）纤维素溶胶与纤维毡的复合/n将纤维基体置于容器中，将步骤（1）获得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，并放入凝胶剂，待其凝胶；/n（3）复合材料的老化/n待步骤（2）中凝胶形成后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中，置于预定条件下老化一段时间；/n（4）复合材料的干燥/n将步骤（3）所得经过老化的复合材料进行干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料；/n（5）碳化工艺制备碳气凝胶/n将步骤（4）所得复合材料进行碳化处理，获得纤维素基的全碳气凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维素溶胶的制备
称取适量的一水氢氧化锂、尿素和去离子水并混合成混合溶液，将适量的微晶纤维素粉分散到配好的混合溶液中，搅拌规定时间后进行超声分散处理，经过密封后放入冷冻箱中冷冻；然后取出进行机械搅拌，离心获得纤维素溶胶；
（2）纤维素溶胶与纤维毡的复合
将纤维基体置于容器中，将步骤（1）获得的纤维素溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，并放入凝胶剂，待其凝胶；
（3）复合材料的老化
待步骤（2）中凝胶形成后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中，置于预定条件下老化一段时间；
（4）复合材料的干燥
将步骤（3）所得经过老化的复合材料进行干燥处理，获得纤维素气凝胶-聚丙烯纤维复合材料；
（5）碳化工艺制备碳气凝胶
将步骤（4）所得复合材料进行碳化处理，获得纤维素基的全碳气凝胶。...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨照军，崔升，刘伟，王雪，李建平，沈晓冬，
申请(专利权)人：宿迁市美达净化科技有限公司，南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32