一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种场辅助活化烧结制备Mo‑Cu合金的方法，其属于难熔金属加工技术领域。该方法是先将钼粉和铜粉按照一定的成分配比进行湿磨、真空干燥以获得Mo‑Cu混合粉末，随之将Mo‑Cu混合粉末放入模具内压制成压坯，然后将压坯放入烧结设备中，以特定的烧结工艺在较低温度下快速烧结制备得到Mo‑Cu合金。本发明专利技术针对现有技术制备Mo‑Cu合金存在的问题，提供一种场辅助活化烧结制备Mo‑Cu合金的方法，可方便、有效地控制烧结过程，且可在较低温度下快速获得晶粒细小且致密的Mo‑Cu复合材料。本发明专利技术利用电场、热场和力场这三种物理场的综合作用进行活化烧结，使得压坯在较低温度下快速完成致密化过程，制备过程易于控制，且烧结过程无需添加活化元素，从而提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法
本专利技术属于难熔金属加工
，具体涉及一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法。
技术介绍
Mo-Cu合金是由既不互相固溶又不形成金属间化合物的Mo和Cu元素组成的典型的假合金。Mo-Cu合金既具有Mo的高强度、高硬度和低膨胀系数特性，同时又具有Cu的高导电和导热等特性，它应用于各类高压电气开关的电触头、电极材料、电子封装、热沉积材料、军事装备、航空航天以及高温燃气部位零部件等领域。值得注意的是，Mo-Cu合金与功能和性质相似的W-Cu合金相比，其耐热性能虽不及W-Cu好，但Mo-Cu合金的重量轻且容易加工。因此，Mo-Cu合金在用作基片、连接件和热耗散元件等需要质轻的电子封装材料和热沉材料等方面更具有优势。Mo和Cu的熔点相差很大，其中Mo的熔点高达2622℃，Cu的熔点为1083℃。采用熔炼的方法制备Mo-Cu合金很困难，并且所制得的材料常存在晶粒粗大、微观组织分布不均匀等问题，难以充分发挥该材料的优点。目前，Mo-Cu合金一般采用粉末冶金法制备，常用的方法有高温液相烧结法、活化烧结法、熔渗法、放电等离子烧结法等。辽宁工业大学的杨晨等人（杨晨，齐国超，范广宁，杨占鑫，张雅斌，烧结温度对钼铜合金组织和性能的影响.中国钼业，2020，44（2）：52-57.）采用高温液相烧结法在1550~1650℃制备了Mo-Cu合金。但是高温液相烧结温度高且时间长，其制备过程中能耗大，成本较高；另外，高温液相烧结过程中材料晶粒容易长大，且液相铜易渗出导致材料中孔洞的出现，从而影响合金的微观组织结构和性能。活化烧结通常是在Mo-Cu混合物中加入Ni、Co、Fe等微量的活化元素来提高烧结效果。西北有色金属研究院李增峰等人（李增峰，汤慧萍，刘海彦，张晗亮，谈萍，石英，黄愿平，活化元素Ni对Mo-Cu合金性能的影响.粉末冶金材料科学与工程，2006，11（3）：185-189.）采用活化烧结法在1250℃温度下保温0.5～3h制备了活化元素Ni含量不同的Mo-Cu合金。但是活化元素的引入可能会降低Mo-Cu合金的导电导热性，从而限制材料的应用范围。金堆城钼业的赵虎等人（赵虎，杨秦莉，庄飞，刘仁智，Mo-Cu合金熔渗工艺影响因素研究.中国钼业，2019，43（2）：52-55.）采用熔渗法在1200-1350℃温度下烧结60-120分钟制备了Mo-Cu合金。但是，由于熔渗法烧结温度较高，Mo的晶粒容易长大，影响材料组织结构和性能；另外，Cu在熔渗过程中不仅可能造成偏聚从而影响材料微观结构的均匀性，Cu还容易渗出骨架，从而需要额外机加工，增大了生产成本。湖南科技大学的郭世柏等人（一种快速制备钼铜合金的方法，申请公布号CN101942591A）采用放电等离子烧结技术（SPS）制备了Mo-Cu合金。其烧结工艺为：将Mo-Cu混合粉末装在石墨模具中，然后将其放入放电等离子烧结装置中进行烧结获得Mo-Cu合金，烧结工艺为以100℃/min的速度升温至900℃-1300℃，烧结压力50MPa，在该温度下保温5min后随炉冷却得到Mo-Cu合金。但是，该技术一般是把Mo-Cu混合粉末装入石墨模具中放入放电等离子烧结装置中进行烧结，不仅模具消耗量较大，且由于该技术中电场同时作用于粉末和模具，即电场只是部分作用于压坯，不能很好地发挥电场对烧结致密化的促进作用。综上所述，目前Mo-Cu合金的主要制备方法或存在烧结温度高、烧结时间长、晶粒长大严重等缺点，或因为活化元素的添加降低Mo-Cu合金的性能；或存在生产工序繁琐、生产成本高等缺点，或存在模具消耗量大等缺点，从而在一定程度上限制了Mo-Cu合金的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法。通过对压坯直接通大电流进行急速加热，同时烧结过程中在试样两端施加一定的压力来实现场辅助活化烧结。Mo-Cu粉末压坯在大电流的作用下产生高的焦耳热而快速升温实现烧结；此外，大电流还会诱发场致发射效应，可为原子的扩散和迁移提供了更多的能量，有利于促进材料烧结致密化。因此Mo-Cu粉末压坯在电场、热场和力场这三种物理场的综合作用下进行活化烧结，可以在较低温度和较短时间内实现烧结致密化，获得组织分布均匀且致密的Mo-Cu合金。为了达到上述专利技术目的，本专利技术包括以下步骤。1、先将65~95wt%Mo和5~35wt%Cu粉放入高能行星式球磨机内的不锈钢球磨罐中进行湿磨混合均匀（球磨转速为100~200r/min，球磨时间为4~12小时），然后将粉末在真空干燥箱内进行干燥以获得Mo-Cu混合粉末。2、将球磨混合均匀的Mo-Cu粉末在模具中压制成相对密度为65％~75％的压坯，然后将压坯放置于烧结设备中，在输出电压为3~10V、输出电流为20000~50000A的电场，利用电场、热场和力场直接作用于坯体使其快速实现烧结致密化。在真空度高于10-1Pa的条件下，以10~75℃/s的升温速率升温至750~900℃，同时在试样两端施加5~20MPa的压力，再保温3~10min后断电冷却得到Mo-Cu合金。上述一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法，选用的Mo粉的粒度为3~15μm，Cu粉的粒度为1~15μm。本专利技术与现有技术相比，具有以下积极效果。1、由于本专利技术是在电场、热场和力场这三种物理场的综合作用下进行活化烧结，可加速粉末压坯中的元素扩散，有利于烧结体的致密化，进而实现了在较低温度条件下获得致密的Mo-Cu合金的目的。2、本专利技术以场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金，简化了生产工艺，大幅缩短了制备周期，不仅可降低能耗，进一步节约了生产成本，还可改善制备环境的工作条件。因此耗能低、周期短、效率高，符合“绿色生产”的要求。3、由于用本专利技术方法烧结Mo-Cu合金的烧结温度低、烧结时间短，因而烧结体的晶粒生长能得到有效控制，可获得0.1~3μm左右的超细晶粒组织，有利于提高Mo-Cu合金的性能。4、本专利技术方法简单、可靠，易于调节控制。下面结合附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为本专利技术实施例4制备的Mo-Cu合金微观形貌图。图2为本专利技术实施例6制备的Mo-Cu合金微观形貌图。图3为本专利技术实施例7制备的Mo-Cu合金微观形貌图。具体实施方式下面给出的实施例是对本专利技术的具体描述和进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本专利技术的内容做出的一些非本质的改进和调整仍属于本专利技术的保护范围。本专利技术具体的实施步骤如下。实施例1~16。1、将粒度为3~15μm的钼粉，粒度为1~15μm的铜粉分别按照表中所列的质量百分比进行配料，然后将其放入高能行星式球磨机内湿磨后进行真空干燥以获得Mo-Cu混合粉末。2、将Mo-Cu混合粉末装入模具内压制成一定形状的压坯。3、将压坯放置于烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法，其特征在于：该方法是将粒度为3~15μm的钼粉和粒度为1~15μm的铜粉以一定的质量百分比进行配料，然后将其放入高能行星式球磨机内进行湿磨、真空干燥以获得Mo-Cu混合粉末，再将Mo-Cu混合粉末在模具中压制成压坯，然后将压坯放置于烧结设备中，在真空度高于10

【技术特征摘要】
1.一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法，其特征在于：该方法是将粒度为3~15μm的钼粉和粒度为1~15μm的铜粉以一定的质量百分比进行配料，然后将其放入高能行星式球磨机内进行湿磨、真空干燥以获得Mo-Cu混合粉末，再将Mo-Cu混合粉末在模具中压制成压坯，然后将压坯放置于烧结设备中，在真空度高于10-1Pa的条件下，对压坯直接通大电流进行急速加热，使压坯以一定的升温速率升温至750~900℃后在试样两端施加一定的压力并保温，最后断电冷却取出烧结体得到Mo-Cu合金；本发明Mo-Cu粉末压坯在电场、热场和力场这三种物理场的综合作用下进行活化烧结，从而在较低温度和较短时间内实...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯可芹，周虹伶，刘艳芳，田坚，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51