一种制备端羟基硅油的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备端羟基硅油的方法。包括以下步骤：a.端氢硅油和改性剂在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，得到端羟基硅油的反应液；b.使用精馏设备脱除反应液中轻组分，得到端羟基硅油粗品；c.向端羟基硅油粗品中添加吸附剂脱除催化剂，含有吸附剂的端羟基硅油经过过滤设备除去添加的吸附剂，得到端羟基硅油。整个制备过程不需要加入其他溶剂，产品的收率高、纯度高，能够实现连续工业化生产，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备端羟基硅油的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种制备双端含羟基硅油的方法。
技术介绍
端羟基硅油是指端基为羟基的线性聚二甲基硅氧烷，两端的羟基具有较大反应活性，利用这一特性，能够将端羟基硅油嵌入或接枝到有机聚合物中，从而将聚硅氧烷的某些特性引入到有机聚合物中，实现改性的目的。端羟基硅油是生产有机硅改性前段共聚物或接枝共聚物的重要原料，可用于硅橡胶的结构控制剂，织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂。目前，端羟基硅油的制备方法大致有三种：氯硅烷水解法、烷氧基硅烷水解法和环状硅氧烷开环聚合法;用上述方法制备得到的端羟基硅油结构较为简单，鉴于此，本专利技术提出了一种能引入特殊基团的端羟基硅油的制备方法，由于特殊基团的引入，使得端羟基硅油具有更多的特性。
技术实现思路
本专利技术的目的是是避免现有技术的缺陷，提供一种制备端羟基硅油的方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将端氢硅油、改性剂和催化剂按比例依次加入反应釜中，通入氮气排除体系空气，持续通入氮气，搅拌均匀，保持体系温度在40-120℃下反应1-5h，得到端羟基硅油反应液；b.精馏端羟基硅油反应液，脱除其中含有的轻组分，得到端羟基硅油粗产品；c.向端羟基硅油粗产品中加入吸附剂，吸附剂与端羟基硅油粗产品质量比为0.1-5:100，在20-100℃下搅拌1-5h，吸附端羟基硅油中的催化剂，然后过滤去除端羟基硅油中的吸附剂，得到端羟基硅油产品;所述端羟基硅油通式为：式中，n表示平均重复数，Y表示-R1OH或-R1COOH,R1表示直链、支链或环状亚烷基、芳基取代亚烷基、苯环上具有烷氧基的芳基取代亚烷基;所述改性剂为使用下述通式表示的化合物：式中，X表示氢原子、碳原子数1-6的烷基；Z表示为-R2OH或-R2COOH,R2表示0基团、直链、支链或环状亚烷基、芳基、芳基取代亚烷基、苯环上具有烷氧基的芳基、苯环上具有烷氧基的芳基取代亚烷基。所述端氢硅油分子量为2000-8000，优选2000-6000。步骤a中改性剂与端氢硅油的摩尔比为2-5:1；催化剂与改性剂的质量比为0.001-0.01:1。所述催化剂为Karstedt催化剂或Speier催化剂。所述精馏条件为：进料温度为60-120℃，精馏温度为120-195℃；真空度为0.01-10mbar。所述吸附剂为活性炭、活性三氧化二铝、硅藻土、酸性白土、麦饭石、人造沸石的任意一种。本专利技术的优点在于：生产工艺简单，整个生产过程中不需要加入其他溶剂，产品的收率高、纯度高，能够实现连续工业化生产，生产效率高。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中使用的三口瓶带有温度计、回流冷凝管和机械搅拌，容积为1000ml。实施例1：向三口瓶中加入800g端氢硅油（分子量5000）、34.6g烯丙基甲醇及0.33gSpeier催化剂，通入氮气30min，搅拌下升温至70℃激活反应，反应激活后继续升温至80℃，继续反应2h，得到端羟基硅油液。使用精馏设备脱除端羟基硅油液中轻组分，得到端羟基硅油粗产品825.6g，精馏设备的进料温度为80℃，精馏温度为170℃，真空度为0.1mbar。在端羟基硅油粗产品中加入活性炭2g，25℃下搅拌4h，使用过滤设备脱除活性炭，得到浅黄色透明的端羟基硅油产品820.2g，粘度为100cp。产品的纯度为99.7%，以端氢硅油计，产品的收率为99.65%。实施例2：向三口瓶中加入800g端氢硅油（分子量5000）、57.6g对羟基苯乙烯及0.27gSpeier催化剂，通入氮气30min，搅拌下升温至60℃激活反应，反应激活后继续升温至80℃，继续反应2h，得到端羟基硅油液。使用精馏设备脱除端羟基硅油液中的轻组分，得到端羟基硅油粗产品840g，精馏设备的进料温度为80℃，精馏温度为170℃，真空度为0.1mbar。在端羟基硅油粗产品中加入活性炭2g，25℃下搅拌4h，使用过滤设备脱除活性炭，得到浅黄色透明的端羟基硅油产品836g，粘度为89cp，产品的纯度为99.84%，以端氢硅油计，产品的收率为99.70%。实施例3：向三口瓶中加入800g端氢硅油（分子量5000）、35.5g丙烯醇及0.12gSpeier催化剂，通入氮气30min，搅拌下升温至60℃激活反应，反应激活后继续升温至80℃，继续反应2h，得到端羟基硅油液。使用精馏设备脱除端羟基硅油液中的轻组分，得到端羟基硅油粗产品820g，精馏设备的进料温度为80℃，精馏温度为170℃，真空度为0.1mbar。在端羟基硅油粗产品中加入活性炭2g，25℃下搅拌4h，使用过滤设备脱除活性炭，得到浅黄色透明的端羟基硅油产品815g，粘度为74cp，产品的纯度为99.73%，以端氢硅油计，产品的收率为99.56%。本专利技术不限于上述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：/na.将端氢硅油、改性剂和催化剂按比例依次加入反应釜中，通入氮气排除体系空气，持续通入氮气，搅拌均匀，保持体系温度在40-120℃下反应1-5h，得到端羟基硅油反应液；/nb.精馏端羟基硅油反应液，脱除其中含有的轻组分，得到端羟基硅油粗产品；/nc.向端羟基硅油粗产品中加入吸附剂，吸附剂与端羟基硅油粗产品质量比为0.1-5:100，在20-100℃下搅拌1-5h，吸附端羟基硅油中的催化剂，然后过滤去除端羟基硅油中的吸附剂，得到端羟基硅油产品;/n所述端羟基硅油通式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种制备端羟基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将端氢硅油、改性剂和催化剂按比例依次加入反应釜中，通入氮气排除体系空气，持续通入氮气，搅拌均匀，保持体系温度在40-120℃下反应1-5h，得到端羟基硅油反应液；
b.精馏端羟基硅油反应液，脱除其中含有的轻组分，得到端羟基硅油粗产品；
c.向端羟基硅油粗产品中加入吸附剂，吸附剂与端羟基硅油粗产品质量比为0.1-5:100，在20-100℃下搅拌1-5h，吸附端羟基硅油中的催化剂，然后过滤去除端羟基硅油中的吸附剂，得到端羟基硅油产品;
所述端羟基硅油通式为：



式中，n表示平均重复数，Y表示-R1OH或-R1COOH,R1表示直链、支链或环状亚烷基、芳基取代亚烷基、苯环上具有烷氧基的芳基取代亚烷基;
所述改性剂为使用下述通式表示的化合物：



式中，X表示氢原子、碳原子数1-6的烷基；Z表示为-R2OH或-R2COOH,R2表示0基团、直链、支...

【专利技术属性】
技术研发人员：何爱晓，梁睿渊，马瑞进，陈玫君，王进军，程静，张震，崔杨，周学祥，
申请(专利权)人：甘肃银光聚银化工有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62