一种锂基微波介质陶瓷材料、其制备方法和锂基微波介质陶瓷技术

本发明专利技术提供了一种锂基微波介质陶瓷材料，原料包括：式(I)所示的主粉体和辅助粉体；所述辅助粉体包括占主粉体0.5～1.5wt％的玻璃粉和占主粉体5～10wt％金红石型TiO

【技术实现步骤摘要】
一种锂基微波介质陶瓷材料、其制备方法和锂基微波介质陶瓷
本专利技术涉及材料
，尤其是涉及一种低温烧结中介电常数锂基微波介质陶瓷材料、其制备方法和锂基微波介质陶瓷。
技术介绍
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向的发展，对元器件及电路的集成化和模块化的要求也越来越迫切，低温共烧陶瓷LTCC(LowTemperatureCo-firedceramics)因其优异的电学、机械、工艺特性及高可靠性，已经成为电子器件模块化研究的热点之一。随着科学技术的进步，LTCC技术对微波介质陶瓷材料提出了更高的要求：(1)优异的微波介质性能，合适的介电常数、低损耗、近零的谐振频率温度系数；(2)烧结温度低于900℃，从而实现与Ag电极材料共烧；(3)与电极材料不发生化学反应且两者的界面结合牢固，烧结收缩匹配性能好。目前大多数的微波介电陶瓷如MgTiO3、Nd(Zn0.5Ti0.5)O3、Ba(Mg1/3Ta2/3)O3等虽然具有优异的性能，但因其烧结温度太高(≥1300℃)无法应用于LTCC技术上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的材料体系上。尖晶石结构的Li2ZnTi3O8是一种固有烧结温度低(1080℃)的具有优异介电性能的微波介质材料，此外Li2ZnTi3O8陶瓷具有成本低、经济性好并且易于实现工业化等优点，因而有着广阔的应用前景，吸引了人们的广泛关注。国内外研究者主要针对降低Li2ZnTi3O8烧结温度及改善谐振频率温度系数做了一些研究。其中李化凯,吕文中,雷文等在“H3BO3掺杂Li2ZnTi3O8陶瓷的微波介电性能”一文中(电子元件与材料,2012,31(2):5-7.)研究了Li2ZnTi3O8掺杂2wt％H3BO3的瓷料体系，在950℃保温4h烧结后其介电性能较佳，εr＝25.99、Q×f＝54926GHz、τf＝-12.17×10-6ppm/℃，但烧结温度>900℃且保温时间长达4h，易出现飞银现象；且助烧剂H3BO3在制备流延生带时会产生不利影响；RenHS,HaoL,PengHY等在“Investigationonlow-temperaturesinterablebehaviorandtunabledielectricpropertiesofBLMTglass-Li2ZnTi3O8compositeceramics”一文中(JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2018,38(10):3498-3504.)研究了B2O3-La2O3-MgO-TiO2玻璃对Li2ZnTi3O8陶瓷烧结特性及介电性能的影响，掺杂20wt％B2O3-La2O3-MgO-TiO2在900℃保温2h烧结介电性能较佳，εr＝22.7、Q×f＝19900GHz、τf＝0.28×10-6ppm/℃，为了降低烧结温度助烧玻璃添加量高达20wt％，致使Li2ZnTi3O8体系εr、Q×f偏低，综合性能不佳，在LTCC技术的应用具有一定的局限性。专利技术专利“Li2ZnTi3O8微波介质材料及低温烧结方法”CN101913859A公开了一种在900℃烧结的添加低熔点物质的Li2ZnTi3O8陶瓷材料(低熔点物质为H3BO3、BaCu(B2O5)、V2O5和Bi2O3中的一种)。该材料的谐振频率温度系数偏高(-47.2～-20.7ppm/℃)，而且添加物V2O5在制备流延生带时有不利影响。专利技术专利“低温烧结锂基锌钛系微波介质陶瓷及其制备方法”CN102617127A公开了一种低于900℃烧结的助烧剂为H3BO3或者ZBS(60wt％-ZnO、30wt％-B2O3、10wt％-SiO2)的Li2ZnTi3O8陶瓷材料，该材料中所添加助烧剂，使得材料体系介电性能恶化。专利技术专利“一种低温共烧微波介质陶瓷材料及其制备方法”CN102381874B公开了一种875℃左右烧结的Li2ZnTi3O8陶瓷材料，其中低熔点物质为Li2O-ZnO-B2O3或Li2O-B2O3-SiO2玻璃，该材料中烧结保温时间4h，保温时间长银电极易烧蚀，且该材料在875℃左右烧结的Q×f整体稍偏低，不同辅助成分添加量，制备的材料综合性能不佳，Q×f值和τf不能很好兼顾，比如：Li2ZnTi3O8添加1wt％LBS、5wt％TiO2，在875℃保温4h烧结，εr＝26.0、Q×f＝24079GHz、τf＝1.6×10-6ppm/℃，主要还是添加Li2O-B2O3-SiO2玻璃恶化了Li2ZnTi3O8体系的介电性能。综上所述，开发一种低温烧结中介电常数锂基微波介质陶瓷材料及其制备方法，能克服现有锂基微波介质材料烧结温度过高、保温时间过长，难与银电极匹配共烧以及添加剂对介电性能的不利作用等不足问题，是非常必要的。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种低温烧结中介电常数锂基微波介质陶瓷材料，本专利技术提供的陶瓷材料烧结温度低，保温时间短，介电性能好。本专利技术提供了一种锂基微波介质陶瓷材料，原料包括：式(I)所示的主粉体和辅助粉体；所述辅助粉体包括占主粉体0.5～1.5wt％的玻璃粉和占主粉体5～10wt％金红石型TiO2微粉；Li2(Zn(1-x)Cux)(Ti(1-y)(Mg1/3Nb2/3)y)3O8，式(I)；其中0≤x≤0.1、0≤y≤0.2。优选的，所述玻璃粉为Li2O-Al2O3-B2O3-ZnO-SiO2-Na2O-K2O-BaO-La2O3玻璃体系；所述玻璃粉D50＝2～4μm；所述金红石型TiO2微粉的粒径D50＝0.5～1.0μm；优选的，所述玻璃粉由如下重量份的原料经湿法球磨、干燥、熔炼、破碎制备得到：优选的，玻璃粉的原料还包括预处理，所述预处理包括：ZnO在600～700℃预烧保温4～5h；Na2CO3、K2CO3和B2O3分别在烘箱中100～120℃干燥1～2h；所述熔炼温度为1200～1350℃。优选的，所述式(I)所示的主粉体为Li2ZnTi3O8、Li2Zn(Ti0.95(Mg1/3Nb2/3)0.05)3O8、Li2Zn(Ti0.9(Mg1/3Nb2/3)0.1)3O8、Li2Zn(Ti0.8(Mg1/3Nb2/3)0.2)3O8、Li2(Zn0.975Cu0.025)Ti3O8、Li2(Zn0.95Cu0.05)Ti3O8、Li2(Zn0.95Cu0.05)(Ti0.9(Mg1/3Nb2/3)0.1)3O8或Li2(Zn0.9Cu0.1)(Ti0.8(Mg1/3Nb2/3)0.2)3O8中的一种或几种。本专利技术提供了一种上述技术方案任意一项所述的锂基微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：式(I)所示的主粉体、玻璃粉、金红石型TiO2微粉混合，湿法球磨，烘干，与粘结剂混合，造粒，压制，烧结得到。优选的，所述式(I)所示的主粉体的制备方法具体为：Li2CO3、ZnO、TiO2、CuO、MgO和Nb2O5按照计量比混合，湿法研磨，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，原料包括：/n式(I)所示的主粉体和辅助粉体；所述辅助粉体包括占主粉体0.5～1.5wt％的玻璃粉和占主粉体5～10wt％金红石型TiO

【技术特征摘要】
1.一种锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，原料包括：
式(I)所示的主粉体和辅助粉体；所述辅助粉体包括占主粉体0.5～1.5wt％的玻璃粉和占主粉体5～10wt％金红石型TiO2微粉；
Li2(Zn(1-x)Cux)(Ti(1-y)(Mg1/3Nb2/3)y)3O8，式(I)；
其中0≤x≤0.1、0≤y≤0.2。


2.根据权利要求1所述的锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述玻璃粉为Li2O-Al2O3-B2O3-ZnO-SiO2-Na2O-K2O-BaO-La2O3玻璃体系；
所述玻璃粉D50＝2～4μm；
所述金红石型TiO2微粉的粒径D50＝0.5～1.0μm。


3.根据权利要求2所述的锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述玻璃粉由如下重量份的原料经湿法球磨、干燥、熔炼、破碎制备得到：





4.根据权利要求3所述的锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，玻璃粉的原料还包括预处理，所述预处理包括：ZnO在600～700℃预烧保温4～5h；Na2CO3、K2CO3和B2O3分别在烘箱中100～120℃干燥1～2h；
所述熔炼温度为1200～1350℃。


5.根据权利要求1所述的锂基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述式(I)所示的主粉体为Li2ZnTi3O8、Li2Zn(Ti0.95(Mg1/3Nb2/3)0.05)3O8、Li2Zn(Ti0.9(Mg1/3Nb2/3)0.1)3O8、Li2Zn(Ti0.8(Mg1/3Nb2/3)0.2)3O8、Li2(Zn0.975Cu0.025)Ti3O8、Li2(Zn0.95Cu0.05)Ti3O8、Li2(Zn0.95Cu0.05)(Ti0...

【专利技术属性】
技术研发人员：马丹丹，周世平，周纪平，温俊磊，李武，裴广斌，
申请(专利权)人：洛阳中超新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41