一种氢氧化镁的制备方法及氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氢氧化镁的制备方法及氧化镁的制备方法。该氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：将有机胺和羧酸镁进行反应，得到包含氢氧化镁沉淀的浆料；羧酸镁为饱和一元羧酸的镁盐。将氢氧化镁浆料进行过滤和洗涤后进一步水热处理，得到晶型更加规整、粒径分布更均匀的六角片状适合阻燃剂用氢氧化镁。水热处理后的氢氧化镁进行煅烧，得到高纯高活性氧化镁。本发明专利技术采用羧酸镁作为镁源，有机胺作为镁的沉淀剂，可直接合成出粒径可控六角片状的氢氧化镁，无需额外添加其他的晶型导向剂和分散剂，同时由于有机胺的碱性，也无需添加碱性物质，操作简便、生产成本低。水热处理后的氢氧化镁经加热煅烧后无阴阳离子残留，特别适合生产高纯高活性氧化镁。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化镁的制备方法及氧化镁的制备方法
本专利技术涉及化工生产领域，具体涉及一种氢氧化镁的制备方法及氧化镁的制备方法，特别是一种六角片状氢氧化镁的制备方法和高纯高活性氧化镁的制备方法。
技术介绍
氢氧化镁具有热稳定性好、分解温度高、无毒、抑烟等其他无机材料不具备的优点，是一种重要的化工产品，在医药、化工、环保、工程塑料加工、消防等领域有着广泛的应用。目前，氢氧化镁的生产和使用受到了各国的重视，是各国推行可持续发展战略、保护环境绿色友好发展进程中备受青睐和推崇的产品之一，有关的研究越来越受关注。另外，特定形貌和要求的氢氧化镁可作为特定的功能材料及作为制取氧化镁的前驱体。氧化镁是一种非常良好的绝缘体，被广泛应用于化学催化、耐火材料、超导体的添加剂及钢铁冶炼。目前氢氧化镁的制备方法主要有卤水氨法，卤水烧碱法、卤水石灰法等，但仍存在许多问题：1、卤水氨法产率低，制得的氢氧化镁粒径粗、分布不均匀，应用受限，且氨的挥发性大，气味难闻，使得操作环境差。2、卤水烧碱法和石灰法制得的氢氧化镁晶体颗粒细小、成絮状或胶体，其沉淀和过滤性能差，并且过于细小的晶体易于团聚，容易吸附和夹带卤水中的杂质，不利用制造高纯度的氢氧化镁。鉴于现有生产工艺的不足，研究者们开发了其他不同的氢氧化镁制备方法：申请号201110215701.3提供了一种可酸溶出镁离子性原料制备氢氧化镁的方法，该专利技术也是利用微水溶性有机碱和可溶性镁盐反应沉淀制得氢氧化镁，然后用氧化钙回收有机碱，用硫酸分离钙离子副产硫酸钙。该方法由于有机碱水溶性差，溶液pH值低，镁离子沉淀效果差，得到的氢氧化镁粒径粗，有机碱回用成本高。申请号201210457871.7介绍了一种氢氧化镁微纳米材料的制备方法。包括以下步骤：将醋酸镁与表面活性剂进行研磨，再倒入反应釜中进行水热合成反应，反应釜中含有氨水溶液，反应得到氢氧化镁产物。文中没有对制得的氢氧化镁形貌和粒径做详细说明，且合成过程需要添加表面活性剂增加成本，同时采用氨作为沉淀剂效率比较低，操作环境差。申请号2010910242773.X提供了一种制备亚微米片状氢氧化镁的方法：将氧化镁粉体、碱、分散剂和水混合，通过球磨机的机械作用，形成待晶化浆料，然后再进一步水热处理将氧化镁转化为亚微米片氢氧化镁，其中碱包括无机碱(氨水、氢氧化钠、氢氧化钾)和有机碱(正丁胺、乙二胺、三乙胺等)。该方法对原料氧化镁要求高，一般不易得到或需高成本外购，加入强化剂无机碱或有机胺的同时还需加入分散剂，大幅度增加了生产成本，而且该技术还要通过球磨机机械作用，无形中增加生产运营成本。氧化镁是重要的镁化合物之一，也是一种重要的化工原料，在催化剂、抗菌、耐火材料、超导材料、军工、航天等领域有着广泛的应用。目前国内生产高纯高活性氧化镁通常采用优质三水碳酸镁煅烧而得，但是即使采用这种方法得到的氧化镁纯度很难达到95％以上。也有少部分用氢氧化镁煅烧制取高纯高活性氧化镁，但这种方法得到的氧化镁纯度和活性都比较低，而且生产成本高，工艺流程长。综上所述，现有合成氢氧化镁的技术存在生产效率低、杂质含量高、粒径分布范围宽、成本高等问题，现有技术生产和高纯高活性氧化镁也存在生产成本高、产品纯度低、活性难以达标等技术问题。
技术实现思路
本专利技术采用羧酸镁和有机胺反应直接得到粒径分布均匀、六角片状的氢氧化镁，克服了现有方法制备高品质氢氧化镁和高纯高活性氧化镁的技术缺陷。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术第一方面提供一种氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：将有机胺和羧酸镁反应，得到包含氢氧化镁沉淀的浆料；所述羧酸镁为饱和一元羧酸的镁盐。优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：1)所述反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述反应溶剂选自水；2)所述制备方法还包括如下步骤：将所述浆料进行过滤、洗涤和烘干，得到氢氧化镁。该氢氧化镁的形状为六角片状，粒径分布均匀。优选地，选自如下之任一：制备方法一：还包括如下步骤：将所述浆料进行过滤和洗涤，得到氢氧化镁湿固体；将所述氢氧化镁湿固体进行水热处理，然后进行过滤、洗涤和烘干；制备方法二：还包括如下步骤：将所述浆料进行过滤、洗涤和烘干；将烘干得到的氢氧化镁进行水热处理，然后进行过滤、洗涤和烘干。进行水热处理后，氢氧化镁形貌更加规整、分散性更好。更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：1)进行水热处理时，氢氧化镁与水的质量比(即固液比)为1：1～1：15，如1：1～1：5、1：5～1：10或1：10～1：15；2)所述水热处理的温度为140℃～220℃，如140℃～180℃、180℃～200℃或200℃～220℃；3)所述水热处理的时间为0.5h～15h，如0.5h～2h、2h～8h或8h～15h。优选地，所述羧酸镁中C的个数为1～3。更优选地，所述羧酸镁选自甲酸镁、乙酸镁和丙酸镁中的至少一种。优选地，所述有机胺为水溶性有机胺。优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：1)所述有机胺的pH值≥11；2)所述有机胺为气相有机胺或有机胺溶液；3)所述有机胺选自哌啶、吡咯烷、二乙胺、丙二胺、二异丙胺、二丁胺、正丁胺、正戊胺和正己胺中的至少一种；4)所述有机胺和所述羧酸镁溶液进行反应的温度为60℃～100℃，如60℃～70℃、70℃～80℃或80℃～100℃；5)所述有机胺和所述羧酸镁溶液进行反应的时间为0.5h～5h，如0.5h～1h、1h～2h或2h～5h；6)所述羧酸镁和所述有机胺的摩尔比为1：2～1：2.1，如1：2～1：2.05或1：2.05～1：2.1。本专利技术第二方面提供一种氧化镁的制备方法，包括如下步骤：1)采用上述制备方法获得氢氧化镁；2)将步骤1)得到的氢氧化镁进行煅烧，得到所述氧化镁。优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：21)步骤2)中，煅烧温度为500℃～650℃，如500℃～550℃、550℃～600℃或600℃～650℃；22)步骤2)中，煅烧时间为1h～6h，如1h～3h、3h～5h或5h～6h。本专利技术相对现有技术具有以下有益效果中的至少一项：1、本专利技术采用羧酸镁作为镁源，有机胺作为镁的沉淀剂，羧酸盐和有机胺可起到分散、结晶导向剂的作用，可直接合成出粒径可控六角片状的氢氧化镁，氢氧化镁收率≥97％，纯度≥97.0％，无需额外添加其他的晶型导向剂和分散剂，同时由于有机胺的碱性，也无需添加氢氧化钾、氢氧化钠等碱性物质，操作简便、生产成本低。2、本专利技术合成得到的氢氧化镁通过进一步水热处理，可以得到形貌更加规整、分散性更好的高品质六角片状氢氧化镁，纯度≥99.0％，粒径分布均匀，特别适合做氢氧化镁阻燃剂。3、本专利技术水热处理后的高品质氢氧化镁经加热煅烧后无阴阳离子残留，特别适合生产高纯高活性氧化镁，纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将有机胺和羧酸镁反应，得到包含氢氧化镁沉淀的浆料；所述羧酸镁为饱和一元羧酸的镁盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将有机胺和羧酸镁反应，得到包含氢氧化镁沉淀的浆料；所述羧酸镁为饱和一元羧酸的镁盐。


2.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述反应溶剂选自水；
2)所述制备方法还包括如下步骤：将所述浆料进行过滤、洗涤和烘干，得到氢氧化镁。


3.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，选自如下之任一：
制备方法一：还包括如下步骤：
将所述浆料进行过滤和洗涤，得到氢氧化镁湿固体；
将所述氢氧化镁湿固体进行水热处理，然后进行过滤、洗涤和烘干；
制备方法二：还包括如下步骤：
将所述浆料进行过滤、洗涤和烘干；
将烘干得到的氢氧化镁进行水热处理，然后进行过滤、洗涤和烘干。


4.如权利要求3所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)进行水热处理时，氢氧化镁与水的质量比为1：1～1：15；
2)所述水热处理的温度为140℃～220℃；
3)所述水热处理的时间为0.5h～15h。


5.如权利要求1至4任一项所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述羧酸镁中C的个数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟俊，钟劲光，
申请(专利权)人：厦门市汇创源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35