一种制备石墨烯粉末的装置及方法制造方法及图纸

一种制备石墨烯粉末的装置，反应腔连通气氛产生组件；高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件；石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于密封皿内，第一电极、第二电极均与石墨烯合成管形成通气结构；石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔，碳源腔开设有碳源添加口；给进组件连接第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，给进组件还连接至可调输出电源和第二电极；第一电极与主控制器电气连接，主控制器连接可调输出电源；第二电极电气连接可调输出电源。本发明专利技术以木质素作为碳源，加入碳源添加剂混合得到的活化碳源，在强电流脉冲放电作用下生成石墨烯粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯粉末的装置及方法
本专利技术涉及石墨烯材料制备工艺
，尤其涉及一种制备石墨烯粉末的装置及方法。
技术介绍
木质素磺酸盐来源于酸法制浆工艺中的亚硫酸盐法制浆，该工艺应用广泛，是目前造纸工艺中占统治地位的工艺，木质素磺酸盐由于分子中磺酸基团的引入使它具有很好的水溶性，这大大提高了它的反应能力，因此，木质素磺酸钠是来源丰富，应用广泛的工业木质素。全世界造纸工业每年产生约为5000万吨木质素，其中90％经碱回收系统浓缩后焚烧用于生产蒸汽和发电，未实现木质素的高值化利用。木质素碳含量非常高，一般为55-65％，富含苯环，可以作为制备石墨烯的碳源。本文专利技术了一种以木质素制备石墨烯粉末的方法，实现了木质素的高值化利用。石墨烯的碳原子是通过sp2轨道杂化结合的，且形成了贯穿全层的大π键，便于电子自由移动，因此其电阻率仅有10-6cm，比铜和银的电阻率还低，室温下电子迁移率达200000cm2/VS，超过所有金属中电子的运输速度。由于其原子之间的作用力较小，外力施加过程中，整层石墨烯也会随之发生形变，因此石墨烯是目前世界上已知的强度最高的物质，力学性能达1060GPa；透光率达97.7％。此外，其理论表面积高达2630m2/g，导热性能为3000W/m·K，远高于石墨和碳纳米管等热导材料的性能。中国专利公开号105439135A公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法，所述方法包括：a、将木质素与碱溶液混合，固液体积比为1:5～10，加热溶液温度至70～100℃，保温处理时间为1～3小时；b、将经碱处理后的物料进行过滤、洗涤得到固体在60～80℃下干燥得到预处理木质素；c、将b步骤所得的预处理木质素中加入催化剂，利用高压均质机充分混合，使非均一的木质素均化并裂解，使裂解碳与催化剂均化处于获得高能量状态；d、将混合物放入高压釜，充入惰性气体，以0.1～1MPa/s的速度增加压力至20～50MPa，将混合物加热至500℃～800℃，经过处理降至常温常压，获得石墨烯。上述方法虽然降低了石墨烯制备温度，但是所需大型仪器设备较多，耗能较大，工艺较为繁琐，实现工业化比较困难。中国专利公开号106241780A公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法，所述方法包括：以层状或者粉末状物质为基材，通过静电逐层自组装的方法，将木质素与催化剂前驱体逐层交替组装与基材表面；然后将木质素/催化剂前驱体/基材复合物置于管式炉，以一定的速度通入H2/Ar混合气体，同时在炉内以一定的程序进行升温，加热到目标温度后，恒温一定的时间，待管式炉降至室温，将样品取出，经酸洗、浸泡去掉催化剂，真空干燥后得到石墨烯。该方法使用易爆气体氢气，存在安全性隐患，对仪器设备要求高，不利于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对
技术介绍
中的缺陷，提出一种制备石墨烯粉末的装置及方法，利用本专利技术的方法实现以木质素作为碳源，加入碳源添加剂混合得到的活化碳源，在强电流脉冲放电作用下生成石墨烯粉末，以解决现有木质素制备石墨烯的化学废液多、制造设备要求高、高质量石墨烯产量低等问题，在保证石墨烯质量的基础上，进一步满足了工艺简单、原材料要求低、生产效率高、无二次污染等需求。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种制备石墨烯粉末的装置，包括气氛产生组件、反应腔和高能放电组件；所述反应腔包括密封皿，所述密封皿设置有排气接头、第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述密封皿连通所述气氛产生组件；所述高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件；所述石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于所述密封皿内，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构；所述石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔，所述碳源腔开设有碳源添加口；所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述给进组件还连接至所述可调输出电源和第二电极；所述第一电极与所述主控制器电气连接，所述主控制器连接所述可调输出电源；所述第二电极电气连接所述可调输出电源。优选的，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极和所述第二电极均开设有花键槽。优选的，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述石墨烯合成管开设有异形通气孔。优选的，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极、第二电极分别间隙安装于所述石墨烯合成管两端。优选的，所述气氛产生组件包括燃杂气体室、正压发生元件、负压发生元件、压强检测元件和保压元件；所述燃杂气体室通过阀门连接所述正压发生元件，所述燃杂气体室内设置有燃杂气体；所述正压发生元件通过正压通气接头阀门连接所述密封皿，所述正压发生元件内设置有高压大气，所述负压发生元件通过负压通气接头阀门连接所述密封皿，所述负压发生元件内设置有低压大气；所述压强检测元件和保压元件分别安装于所述排气接头；所述正压发生元件、负压发生元件和压强检测元件均与所述主控制器电气连接。优选的，所述密封皿设置有第一放电导电铜柱和第二放电导电铜柱；所述第一电极通过所述第一放电导电铜柱电气连接所述主控制器；所述第二电极通过所述第二放电导电铜柱电气连接所述可调输出电源；优选的，所述第一放电导电铜柱与所述主控制器之间电气连接有欧姆传感器；所述欧姆传感器包括第一探针和第二探针，所述第一探针和所述第二探针分别连接所述石墨烯合成管的两端。优选的，所述给进组件包括电缸组件、电缸导轨和连接件，所述电缸组件包括电缸、压力传感器和电机驱动控制器，所述电机驱动控制器与所述主控制器电器连接；所述电缸导轨通过所述连接件连接至所述第二电极。一种制备石墨烯粉末的方法，包括使用一种制备石墨烯粉末的装置制备石墨烯粉末，包括如下步骤：步骤一：将木质素和碳源添加剂均匀混合成活化碳源，从碳源添加口添加至碳源腔；步骤二：主控制器控制给进组件运动，给进组件控制第二电极将活化碳源进行挤压，向活化碳源施加压力并使其自锁；步骤三：欧姆传感器通过第一探针和第二探针测量活化碳源两端的电阻率，将电信号传输至主控制器；步骤四：主控制器判断活化碳源的电阻率是否符合要求，若是，则控制正压发生元件和负压发生元件分别生成低压大气并通入燃杂气体，使密封皿保持低压；步骤五：主控制器输出脉冲信号控制可调输出电源对活化碳源进行急剧放电，使活化碳源进入激发阶段；步骤六：活化碳源中的木质素发生碳化，使得活化碳源的电阻率降低，第一电极和第二电极之间产生电阻热，使活化碳源转变为石墨烯粉末，活化碳源中混合的杂质在高温下直接升华、或与燃杂气体反应生成杂质气体，杂质气体在负压作用下逸散出石墨烯合成管；步骤七：主控制器控制正压发生元件通入高压大气，将杂质气体通过排气接头排出；步骤八：主控制器控制给进组件运动，取出石墨烯粉末。...

【技术保护点】
1.一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：包括气氛产生组件、反应腔和高能放电组件；/n所述反应腔包括密封皿，所述密封皿设置有排气接头、第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述密封皿连通所述气氛产生组件；/n所述高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件；/n所述石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于所述密封皿内，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构；/n所述石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔，所述碳源腔开设有碳源添加口；/n所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述给进组件还连接至所述可调输出电源和第二电极；/n所述第一电极与所述主控制器电气连接，所述主控制器连接所述可调输出电源；/n所述第二电极电气连接所述可调输出电源。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：包括气氛产生组件、反应腔和高能放电组件；
所述反应腔包括密封皿，所述密封皿设置有排气接头、第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述密封皿连通所述气氛产生组件；
所述高能放电组件包括石墨烯合成管、安装于石墨烯合成管两端的第一电极和第二电极、主控制器、可调输出电源和给进组件；
所述石墨烯合成管、第一电极和第二电极均设置于所述密封皿内，所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构；
所述石墨烯合成管开设有碳源腔和石墨烯粉末腔，所述碳源腔开设有碳源添加口；
所述给进组件连接所述第一控制导电铜柱和第二控制导电铜柱，所述给进组件还连接至所述可调输出电源和第二电极；
所述第一电极与所述主控制器电气连接，所述主控制器连接所述可调输出电源；
所述第二电极电气连接所述可调输出电源。


2.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极和所述第二电极均开设有花键槽。


3.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述石墨烯合成管开设有异形通气孔。


4.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：
所述第一电极、第二电极均与所述石墨烯合成管形成通气结构包括所述第一电极、第二电极分别间隙安装于所述石墨烯合成管两端。


5.根据权利要求1所述一种制备石墨烯粉末的装置，其特征在于：
所述气氛产生组件包括燃杂气体室、正压发生元件、负压发生元件、压强检测元件和保压元件；
所述燃杂气体室通过阀门连接所述正压发生元件，所述燃杂气体室内设置有燃杂气体；
所述正压发生元件通过正压通气接头阀门连接所述密封皿，所述正压发生元件内设置有高压大气，所述负压发生元件通过负压通气接头阀门连接所述密封皿，所述负压发生元件内设置有低压大气；
所述压强检测元件和保压元件分别安装于所述排气接头；
所述正压发生元件、负压发生元件和压强检测元件均与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云，侯胜禹，丁树权，吴保茂，贺梓霖，陈新，陈桪，高健，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44