一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统。所述系统包括微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块；所述微化学反应模块包括样品瓶、高精密微流控压力泵、3D混合芯片和反应芯片；所述芯片电泳分离模块包括高压电源和电泳芯片，反应产物连续引入电泳芯片，电泳芯片中分离通道侧面引入光纤进行信号的采集；所述紫外可见在线监测模块包括：光源、光纤、光谱仪、夹具和暗盒；所述程序自动化控制模块可通过计算机连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块，将反应、分离及检测步骤设置程序，实现所有模块的自动化连接。本发明专利技术还公开了一种基于上述系统的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法
本专利技术属于微化学反应在线监测
，具体涉及一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法。
技术介绍
近年来，微流控技术作为化学合成的基本工具，具有传质传热效率高、反应效率高、绿色安全、易于实现集成化和自动化等优点，克服了传统间歇反应的固有局限性，推动了有机化学领域的发展。在此基础上，微流控合成技术与在线监测系统联用能够有效获得反应动力学信息，达到优化反应条件、扩大生产、控制反应进程的目的，为实现化学工业结构调整和产业升级的实际应用奠定理论基础。目前常与微反应器联用的在线监测技术有光谱法(包括紫外可见分光光度法、分子荧光光谱法、红外及拉曼光谱法、核磁共振波谱法等)，液相色谱法和质谱法。然而，这几种方法都有其局限性。光谱在线监测设备虽然体积小，易于与芯片集成，但是对于成分复杂的产物，由于多个组分信号重叠无法进行准确分析。液相色谱法和质谱法能够分离复杂的产物，但所用设备较庞大，不易与芯片进行集成，实现小型化芯片实验室的目标。芯片电泳作为小型化分离工具而备受关注，与其他分离技术相比，其以芯片为操作平台可以实现分析装置的小型化、集成化、一体化、自动化，而且能实现秒级乃至毫秒级的超高速分离检测。该技术虽然简单，但在有机合成中的应用相当有限，适用的有机反应类型为室温下的催化反应，通用性较差。
技术实现思路
为了解决上述技术的不足，本专利技术提供一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法。为实现上述技术目的，本专利技术采取的技术方案为：本专利技术提供了一种微化学反应连续合成与在线监测的自动控制系统，包括：微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块。所述微化学反应模块包括：样品瓶、高精密微流控压力泵、3D混合芯片和反应芯片；用于对有机反应物进行混合、反应；其中，所述3D混合芯片材质为石英玻璃，包括样品入口、混合单元、叠层单元、左右交换单元和样品出口；所述样品入口为V字形，用于汇合两种不同的反应溶液；所述混合单元为空心矩形体，用于混合两种不同的反应溶液；所述叠层单元为双通道拧绳构成的端面为矩形的长方体，用于将上下分流道拧绳成左右分流道；所述左右交换单元为双通道拧绳构成端面为矩形的长方体，用于将左右分流道拧绳对调位置；所述样品出口为L形体，用于混合样品的流出；所述3D混合芯片与反应芯片串联连接；所述反应芯片的材质为PMMA，包括基板和位于基板上的微流通道层；进一步的，所述微流通道层为蛇形结构，包括样品入口和样品出口末端；所述反应芯片置于恒温加热器中，能够实现有机反应的加热。所述微化学反应模块通过流体切换阀与芯片电泳分离模块连接；其中，所述流体切换阀包括一个流体入口及多个流体出口，第二流体出口可作为废液出口与废液池相连，第一流体出口连接电泳芯片；所述流体切换阀可通过控制板与程序自动化控制模块进行通讯，实现流体的自动切换。所述芯片电泳分离模块包括高压电源和电泳芯片；用于对反应模块中生成的产物进行分离；其中，所述高压电源包括高压电源输出端和铂丝电极；所述高压电源可通过程序自动化控制模块控制高压电源输出端的电压值及加压时间；所述铂丝电极置于电泳芯片的其中三个储液池中；所述电泳芯片包括基板和位于基板上的微流通道层；所述微流通道层包括流通采样池、进样通道、分离通道和储液池；所述通道采样池长3.0cm，宽0.3cm，深50μm，用于连续引入反应溶液；所述进样通道长2.6cm，宽80μm，深50μm，用于将采样通道中的一部分反应溶液引入采样通道和分离通道组成的十字交叉口处，完成充样过程；所述分离通道，长2.0cm，宽80μm，深50μm，用于分离反应溶液；所述分离通道侧面引入光纤进行信号的采集；所述储液池设置于微流通道两端，直径为1.7mm，数量为6个；第二储液池与缓冲液瓶连接进行电泳芯片的清洗，第三储液池为样品入口，第一储液池为样品出口，第五储液池为缓冲液池，第四储液池为样品废液池，第六储液池为缓冲液废液池。所述紫外可见在线监测模块包括光源、光纤、光谱仪、夹具和暗盒；用于对经芯片电泳分离模块分离后的产物进行检测分析；其中，所述光源通过光纤以及特制的夹具连接电泳芯片；所述电泳芯片通过光纤连接光谱仪；所述夹具由两个大小相同的黑色PMMA材质的长方体组成，长方体中央都有一圆孔，将入射光纤和出射光纤分别插入两个圆孔中，将电泳芯片夹紧在两个长方体之间，在完成芯片的检测位点与圆孔的对准后，拧入螺丝将光纤垂直固定在电泳芯片的检测位点上；所述光源、光纤、光谱仪和夹具均置于暗盒中。所述程序自动化控制模块可通过计算机连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块，将反应、分离、检测步骤设置程序，实现所有模块的自动化连接。本专利技术还提供了一种基于上述系统进行连续合成微化学反应与在线监测的方法，包括：步骤1：将反应物A和反应物B分别装入两个试剂瓶中，设置流速为a，启动高精密微流控压力泵，此时泵将驱动液溶液至3D混合芯片中充分混合，然后流入反应芯片中充分反应；步骤2：将流体切换阀切换至第二流体出口，溶液由流体入口流入，经第二流体出口流入废液池中；步骤3：将阀门切换至第一流体出口，溶液通过电泳芯片上的第三储液池流入电泳芯片的采样通道；步骤4：计算机控制启动高压电源，在第五储液池上施加电压，第四储液池和第六储液池接地，此时反应产物经过采样通道，一部分流入第一储液池中，一部分经过进样通道和分离通道组成的交叉口流向第四储液池中；步骤5：计算机自动控制切换高压电源的输出电压，确保第四储液池、第五储液池和第六储液池接地1s，此时反应产物充满十字交叉口；步骤6：自动切换高压电源的输出电压，在第五储液池上施加高压、第四储液池和第六储液池接地，此时反应产物进行分离；步骤7：反应产物通过电泳芯片的检测位点D时，光源、光纤和光谱仪对分离后的产物信号进行收集并记录在计算机中，完成在流速a和对应反应时间ta下的微化学反应信息的收集；步骤8：计算机自动切换流速为b，阀门切换为第二流体出口，反应物A和反应物B流经3D混合芯片和反应芯片到达废液池，待一定时间后，排出上一流速a的产物后，阀门切换至第一流体出口，对流速b下的反应产物进行电泳分离和分析，计算机自动记录反应数据。本专利技术的有益效果为：提供了一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统、方法及应用，实现了微化学反应的连续合成和在线监测的自动化控制。1.本系统将微反应器与芯片电泳以及计算机联用实现了智能集成式微反应器的构建，大大降低了实验室和工业中反应开发所需的时间和原料成本，为实现化学工业结构调整和产业升级的实际应用奠定理论基础。2.本系统采用芯片电泳作为在线监测手段，将反应、分离及分析等功能单元集成在一起本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统，其特征在于，所述系统包括：微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块；其中，/n所述微化学反应模块包括：样品瓶(1)、高精密微流控压力泵(2)、3D混合芯片(3)和反应芯片(4)；/n所述芯片电泳分离模块包括：高压电源(7)和电泳芯片(8)；/n所述紫外可见在线监测模块包括：光源(10)、光纤(9)、光谱仪(11)、夹具和暗盒；/n所述程序自动化控制模块通过计算机(12)连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块，将反应、分离及检测步骤设置程序，实现所有模块的自动化连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统，其特征在于，所述系统包括：微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块；其中，
所述微化学反应模块包括：样品瓶(1)、高精密微流控压力泵(2)、3D混合芯片(3)和反应芯片(4)；
所述芯片电泳分离模块包括：高压电源(7)和电泳芯片(8)；
所述紫外可见在线监测模块包括：光源(10)、光纤(9)、光谱仪(11)、夹具和暗盒；
所述程序自动化控制模块通过计算机(12)连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块，将反应、分离及检测步骤设置程序，实现所有模块的自动化连接。


2.如权利要求1所述的自动控制系统，其特征在于，所述3D混合芯片(3)材质为石英玻璃，包括样品入口、混合单元、叠层单元、左右交换单元和样品出口；
所述样品入口为V字形，用于汇合两种不同的反应溶液；
所述混合单元为空心矩形体，用于混合两种不同的反应溶液；
所述叠层单元为双通道拧绳构成的端面为矩形的长方体，用于将上下分流道拧绳成左右分流道；
所述左右交换单元为双通道拧绳构成端面为矩形的长方体，用于将左右分流道拧绳对调位置；
所述样品出口为L形体，用于混合样品的流出；
所述3D混合芯片(3)与反应芯片(4)串联连接；
所述反应芯片(4)的材质为PMMA，包括基板和位于基板上的微流通道层；
所述反应芯片(4)置于恒温加热器中，能够实现有机反应的加热；
所述微化学反应模块通过流体切换阀(5)与芯片电泳分离模块连接。


3.如权利要求2所述的自动控制系统，其特征在于，所述微流通道层为蛇形结构，包括样品入口和样品出口末端。


4.如权利要求2所述的自动控制系统，其特征在于，所述流体切换阀(5)包括一个流体入口(5-1)及多个流体出口，第二流体出口(5-3)作为废液出口与废液池(6)相连，第一流体出口(5-2)连接电泳芯片；所述流体切换阀(5)通过控制板与程序自动化控制模块进行通讯，实现流体的自动切换。


5.如权利要求1所述的自动控制系统，其特征在于，所述高压电源(7)包括高压电源输出端和铂丝电极；
所述高压电源(7)通过程序自动化控制模块控制高压电源输出端的电压值及加压时间；
所述铂丝电极分别置于电泳芯片的其中三个储液池(8-4、8-5、8-6)中。


6.如权利要求5所述的自动控制系统，其特征在于，所述电泳芯片(8)包括基板和位于基板上的微流通道层；
所述微流通道层包括流通采样池、进样通道、分离通道和储液池；
所述通道采样池长3.0cm，宽0.3cm，深50μm，用于连续引入反应溶液；
所述进样通道长2.6cm，宽80μm，深50μm，用于将采样通道中的一部分反应溶液引入采样通道和分离通道组成的十字交叉口处，完成充样过程；
所述分离通道，长2.0cm，宽80μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛珂新，任静，施国跃，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31