一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法技术

本发明专利技术提供一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，包括：(1)取硝酸舍他康唑乳膏样品，加入无水乙醇，水浴中加热溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；(2)取硝酸舍他康唑对照品，加入无水乙醇溶解，稀释，作为对照品溶液；(3)采用三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液混合为展开剂1；采用正辛醇、乙酸乙酯：丙酮混合为展开剂2；(4)各1～2μl，分别点于同一硅胶GF

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法
本专利技术涉及医药
，特别涉及一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法。
技术介绍
硝酸舍他康唑是一种新型的、广谱、高效的局部抗真菌剂，由西班牙Ferrer公司研制开发，1992年在西班牙首次上市，我国于2003年批注其软膏制剂上市。相比其他临床的咪唑类抗菌剂，其对引起有皮肤和粘膜感染的病原菌、致病性酵母菌、皮肤真菌、机会致病菌、丝状真菌、革兰氏阳性菌和毛滴虫属菌等均具有抗菌活性，因此具有更加广泛的安全范围。硝酸舍他康唑乳膏为现有常见剂型，其主要通过将主药与乳化剂、保湿剂、稳定剂等多种辅料进行复配，以达到硝酸舍他康唑乳膏良好的稳定性，保证其充分分散乳化作用，减少破乳、分层等现象。而在硝酸舍他康唑及乳膏剂型的制备工艺中，通常延用硝酸舍他康唑药物的鉴定方法来进行硝酸舍他康唑乳膏产品的鉴别，但现有的硝酸舍他康唑的鉴别方法不能有效控制硝酸舍他康唑乳膏剂型的质量，受硝酸舍他康唑乳膏剂型的影响，难以达到对硝酸舍他康唑乳膏产品质量的高效稳定的鉴别，不利于控制硝酸舍他康唑乳膏的生产和质量保证及临床的安全广泛的应用。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提出一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，包括如下步骤：(1)配制供试品溶液：取硝酸舍他康唑乳膏样品，加入无水乙醇，置于水浴中加热溶解，冷却，离心，取上清液作为供试品溶液；所述供试品溶液质量浓度为(0.8～1.2)mg/ml；(2)配制对照品溶液：取硝酸舍他康唑对照品，加入无水乙醇溶解，稀释制成质量浓度为1mg/ml的硝酸舍他康唑溶液，作为对照品溶液；(3)配制展开剂：采用三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液按照质量比为(45～55):(40～60):(15～25):(1～3)混合，得到展开剂1；采用正辛醇、乙酸乙酯：丙酮(60～70)：(20～30)：(5～15)混合，得到展开剂2；(4)色谱条件与操作：按照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依次置于展开剂1和展开剂2中展开，取出，晾干，置于紫外灯254nm下，检视供试品溶液与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色。本专利技术通过以硅胶GF254薄层板为载体，采用上述展开剂1与展开剂2进行展开处理，可缩短硅胶GF254薄层板于展开剂中的活化时间，并且经验视结果显示，斑点明显清晰，显色一致，并且分离稳定，不拖尾，比移值Rf适中，对硝酸舍他康唑乳膏的薄层色谱法鉴别具有良好的重复性和稳定性。优选地，步骤1中，所述水浴加热温度为65～75℃，离心速度为2000～3000r/min，分离时间为3～5min。优选地，步骤1中，离心处理后取上清液，再次加入等体积的无水乙醇混合，进行超声处理10～15min，过滤，得到供试品溶液。采用水浴加热联合超声处理进行供试品溶液的配制，有利于提高供试品溶液中有效成分的稳定和充分分离。优选地，还包括阴性样品对照溶液的配制，取未含有硝酸舍他康唑的乳膏辅料，按照供试品溶液的配制方法，制得阴性样品对照溶液。优选地，步骤4中，吸取1～2μl阴性样品对照溶液，与供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依次置于展开剂1和展开剂2中展开，取出，晾干，置于紫外灯254nm下检视，验证其阴性样品干扰作用。本专利技术还可通过进一步配制阴性样品对照溶液，验证其阴性样品干扰作用，表明本鉴别方法具备专属性，保证硝酸舍他康唑的质量稳定且安全可控。优选地，所述展开剂1由质量比为50:50:20:2的三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液混合而成；所述展开剂2由质量比为65:25:10的三氯甲烷、正已烷、甲醇混合而成。优选地，步骤4中，将硅胶GF254薄层置于展开剂1中，展开剂1的温度为100～120℃，将硅胶GF254薄层置于展开剂2中，展开剂2的温度为95～105℃。优选地，步骤4中，将所述硅胶GF254薄层板于展开剂1中活化15～20min，于展开剂2中活化6～10min。优选地，步骤4中，将硅胶GF254薄层板取出，用60～80℃热风吹干，并立即在表面喷施质量浓度为0.1～0.5％的氯化铝溶液，继续于100℃下干燥，有利于使斑点的显色和边际更加清晰。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，其主要通过以硅胶GF254薄层板为载体，采用由三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液复配作为展开剂1与由正辛醇、乙酸乙酯：丙酮混合作为展开剂2进行组合，可大大缩短了硅胶GF254薄层板于展开剂中的活化时间，可在30min以下即可实现斑点明显清晰，显色一致，并且分离稳定，不拖尾，以及有效控制比移值Rf，即原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值，Rf值适中，分离度好，对硝酸舍他康唑乳膏的薄层色谱法鉴别具有良好的重复性和稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例1的硝酸舍他康唑乳膏的薄层鉴别图谱；图中，1为对照品，2为供试品1，3为供试品2,4为供试品3。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本专利技术采用同批生产的硝酸舍他康唑乳膏作为试验原料，进行如下具体鉴别方法进行硝酸舍他康唑有效成分的鉴别。其中，硝酸舍他康唑乳膏为白色乳膏，其成分组成为：硝酸舍他康唑2％、单硬脂酸甘油酯3.5％、十八醇5.5％、液体石蜡2％、白凡士林6％、吐温-8010％、丙二醇9％、甘油4％、尼泊金乙酯0.1％，余量为水。实施例1硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法：包括如下步骤：(1)配制供试品溶液：分别各取10组硝酸舍他康唑乳膏样品各16mg，加入20ml无水乙醇，置于65℃水浴中加热溶解，冷却，以2000r/min离心3min，取上清液作为供试品溶液；(2)配制对照品溶液：取硝酸舍他康唑对照品，硝酸舍他康唑的纯度＞99.5％，加入无水乙醇溶解，稀释制成质量浓度为0.8mg/ml的硝酸舍他康唑溶液，作为对照品溶液；(3)配制展开剂：采用三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液按照质量比为45:40:15:1混合，得到展开剂1；采用正辛醇、乙酸乙酯：丙酮60：20：5混合，得到展开剂2；(4)色谱条件与操作：按照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依次置于100℃展开剂1中15min，于95℃展开剂2中6min，取出，晾干，置于紫外灯254nm下检视；结果显示：供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同，如图1所示。实施例2硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法：包括如下步骤：(1)配制供试品溶液：分别取10组硝酸舍他康唑乳膏样品各30mg，加入25ml无水乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)配制供试品溶液：取硝酸舍他康唑乳膏样品，加入无水乙醇，置于水浴中加热溶解，冷却，离心，取上清液作为供试品溶液；所述供试品溶液质量浓度为(0.8～1.2)mg/ml；/n(2)配制对照品溶液：取硝酸舍他康唑对照品，加入无水乙醇溶解，稀释制成质量浓度为(0.8～1.2)mg/ml的硝酸舍他康唑溶液，作为对照品溶液；/n(3)配制展开剂：采用三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液按照质量比为(45～55):(40～60):(15～25):(1～3)混合，得到展开剂1；采用正辛醇、乙酸乙酯：丙酮(60～70)：(20～30)：(5～15)混合，得到展开剂2；/n(4)色谱条件与操作：按照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF

【技术特征摘要】
1.一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制供试品溶液：取硝酸舍他康唑乳膏样品，加入无水乙醇，置于水浴中加热溶解，冷却，离心，取上清液作为供试品溶液；所述供试品溶液质量浓度为(0.8～1.2)mg/ml；
(2)配制对照品溶液：取硝酸舍他康唑对照品，加入无水乙醇溶解，稀释制成质量浓度为(0.8～1.2)mg/ml的硝酸舍他康唑溶液，作为对照品溶液；
(3)配制展开剂：采用三氯甲烷、正已烷、甲醇和浓氨溶液按照质量比为(45～55):(40～60):(15～25):(1～3)混合，得到展开剂1；采用正辛醇、乙酸乙酯：丙酮(60～70)：(20～30)：(5～15)混合，得到展开剂2；
(4)色谱条件与操作：按照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依次置于展开剂1和展开剂2中展开，取出，晾干，置于紫外灯254nm下，检视供试品溶液与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色。


2.根据权利要求1所述的一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，其特征在于：步骤1中，所述水浴加热温度为65～75℃，离心速度为2000～3000r/min，分离时间为3～5min。


3.根据权利要求2所述的一种硝酸舍他康唑乳膏的鉴别方法，其特征在于：步骤1中，离心处理后取上清液，再次加入等体积的无水乙醇混合，进行超声处理10～15min，过滤，得到供试品溶液。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦家华，刘玉，
申请(专利权)人：海南海神同洲制药有限公司，
类型：发明
国别省市：海南;46