一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法技术

本申请涉及一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，涉及材料加工技术的领域，其包括以下步骤：S1、选择氧化铌粉料和金属铌粉料作为原料按照配比放入V型混料机中混料，S2、混料完成后经高能球磨机进行球磨，S3、球磨好的粉料装模，S4、热压处理制得靶材坯料，S5、冷却后将靶材坯料取出，S6、将靶材坯料加工成规定形状的靶材。本申请具有通过氧化铌粉料和金属铌粉料混合热压制得靶材，从而提高靶材导电率的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法
本申请涉及材料加工技术的领域，尤其是涉及一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法。
技术介绍
ITO消影玻璃是在玻璃面和ITO膜之间镀一层过渡膜，该过渡膜在可见光区的反射率与镀ITO膜后的反射率接近，使得ITO膜与刻蚀区的色差减小，达到“视而不见”的效果。消影层薄膜主要由二氧化钛、氧化铌粉料等高折射率材料经磁控溅射的方法制得。相关技术中，授权公告号为CN102659405B的中国专利技术专利公开了公开一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，原料为高纯度氧化铌粉料，其纯度大于99.99％。其制备过程按以下步骤完成：氧化铌粉料预处理；真空热压；靶材的机械加工。针对上述中的相关技术，专利技术人认为采用氧化铌粉料制备所得的靶材导电率不佳，从而影响靶材质量。
技术实现思路
为了提高靶材导电率，提高靶材质量，本申请提供一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法。本申请提供的一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法采用如下的技术方案：一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，包括以下步骤：S1、选择氧化铌粉料和金属铌粉料作为原料按照配比放入V型混料机中混料，氧化铌粉料和金属铌重量份数之比为(93～95)：(5～7)；S2、将S1中混好的粉体原料放入高能球磨机中，球磨至粉体平均粒径为5μm；S3、将球磨好的粉体放入高纯石墨模具中，粉体下部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨下压头隔离，粉体上部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨垫片隔离，粉体预压5kg；S4、将石墨模具放入热压炉中，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，按照升温速率为100～300℃/小时将炉内温度升至500～800℃，保温1～2小时，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，给模具施压10～20MPa，然后按照升温速率为100～300℃/小时升温至950～1150℃，温度均匀化1～2小时，再给模具施压20～50MPa，保压保温1～4小时，将温度降至600～800℃，降温速率为100～200℃/小时，降温过程保压10～30MPa；S5、关闭电源随炉冷，温度降至20℃时，取出靶材坯料；S6、将靶材坯料加工成规定形状的靶材。通过采用上述技术方案，将金属铌粉料与氧化铌粉料混合后热压成靶材坯料，靶材坯料加工后形成靶材，因为金属铌粉料的加入，从而提高了靶材的导电率，提高靶材质量。可选的，所述V型混料机包括支架，所述支架上固定连接有通气机构，所述通气机构上通过转动机构转动连接有V型筒，所述V型筒转动轴线水平设置，所述通气机构与V型筒内连通，所述通气机构一端与高纯氩气瓶连通，所述通气机构另一端与收集袋连通，所述支架上设置有驱动V型筒转动的驱动机构，所述V型筒上开设有料口，所述料口处设置有封闭料口的端盖。通过采用上述技术方案，将氧化铌粉料和金属铌粉料加入V型筒内，V型筒转动过程中，向V型筒内通入高纯氩气，高纯氩气使V型筒内原有气体排出，从而减少V型筒内气体中氧气的含量，减少混料过程中因金属铌氧化损耗对最终产品导电率的影响。可选的，所述V型筒包括两个倾斜设置的圆筒体，两个圆筒体下端互相靠近且固定连接为V型，两个圆筒体相交端为出料端，所述料口开设于出料端。通过采用上述技术方案，需要向V型筒内添加粉料时，转动V型筒使料口背离地面，加料完成后使用端盖将料口封闭，混料结束后转动V型筒使料口朝向地面，打开端盖将粉料导出，将投料口和出料口设为同一个，从而减少V型筒自身缝隙，提高密封性，减少外界气体进入V型筒内从而对金属铌粉料的影响。可选的，所述通气机构包括水平设置的圆柱形支撑杆，所述支撑杆位于V型筒内，所述支撑杆轴线为V型筒转动轴线，所述支撑杆一端同轴固定连接有第一通气管，所述第一通气管背离支撑杆一端穿过V型筒侧壁固定连接于支架上，所述第一通气管背离支撑杆一端与高纯氩气瓶连通，所述第一通气管侧壁固定连接有第二通气管，所述第二通气管位于V型筒内且将第一通气管和V型筒连通；所述支撑杆另一端同轴固定连接有第三通气管，所述第三通气管背离支撑杆一端穿过V型筒侧壁固定连接于支架上，所述第三通气管侧壁固定连接有第四通气管，所述第四通气管位于V型筒内且将第三通气管和V型筒连通，所述第四通气管上设置有用于过滤氧化铌粉料和金属铌粉料的过滤组件，所述第三通气管背离支撑杆一端与收集袋连通。通过采用上述技术方案，高纯氩气经第一通气管和第二通气管进入V型筒内，高纯氩气推动V型筒内的气体经过滤组件、第四通气管和第三通气管排入收集袋内，从而减少V型筒内气体中的氧气，减少金属铌的氧化损耗。可选的，所述第二通气管轴线竖直设置，所述第二通气管远离第一通气管一端朝向地面设置。通过采用上述技术方案，当V型筒发生转动时，因第二通气管始终朝向地面且从第二通气管向V型筒内通气，有效减少进入第二通气管内的粉料。可选的，所述第四通气管轴线竖直设置，所述第四通气管远离第三通气管一端背离地面，所述过滤组件包括通过连接组件固定连接于第四通气管上的支撑筒，所述支撑筒与第四通气管同轴设置，所述支撑筒上端面同轴固定连接有顶板，在竖直方向上，所述顶板与第四通气管间隔设置，所述第四通气管上同轴套设有用于过滤粉料的过滤层，所述过滤层呈圆筒形，所述过滤层内壁抵接于第四通气管外壁，所述过滤层外壁抵接于支撑筒内壁。通过采用上述技术方案，高纯氩气持续输送进入V型筒内并经过滤组件、第四通气管和第三通气管排出，在此过程中粉末随气流移动，过滤层对粉料进行截留，从而减少粉料损耗。可选的，所述连接组件为两组且在竖直方向上间隔设置，所述过滤层位于两组连接组件之间，所述过滤层与连接组件抵接。通过采用上述技术方案，连接组件将支撑筒和第四通气管固定，同时两组连接组件对过滤层起限位作用，增加过滤层在第四通气管和支撑筒之间的稳定性。可选的，所述转动机构包括水平固定连接于V型筒侧壁的两根连接管，其中一根连接管同轴转动连接于第一通气管上，另一根连接管同轴转动连接于第二通气管上，所述连接管背离V型筒一端同轴固定连接有连接环，所述连接环内径大于连接管内壁，所述连接环内壁同轴固定连接有支撑轴承，所述支撑轴承内壁固定连接于第一通气管外侧壁，另一组固定组件的支撑轴承内壁固定连接于第三通气管外侧壁。通过采用上述技术方案，支撑轴承将连接管限位在当前位置，减少V型筒转动过程中的阻力。可选的，所述驱动机构包括同轴固定连接于连接管上的第一皮带轮，所述支架上固定连接有驱动电机，所述驱动电机上传动连接有减速器，减速器输出轴上同轴固定连接有第二皮带轮，所述第一皮带轮和第二皮带轮通过传输皮带连接。通过采用上述技术方案，驱动电机通过减速器驱动第二皮带轮转动，第二皮带轮通过皮带带动第一皮带轮转动，从而带动连接管转动，连接管带动V型筒转动，操作简单方便。综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1.通过将氧化铌粉料和金属铌粉料混合热压成靶材坯料，从而使最终制得的靶材导电率提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，/nS1、选择氧化铌粉料和金属铌粉料作为原料按照配比放入V型混料机中混料，氧化铌粉料和金属铌重量份数之比为（93～95）：（5～7）；/nS2、将S1中混好的粉体原料放入高能球磨机中，球磨至粉体平均粒径为5μm；/nS3、将球磨好的粉体放入高纯石墨模具中，粉体下部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨下压头隔离，粉体上部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨垫片隔离，粉体预压5kg；/nS4、将石墨模具放入热压炉中，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，按照升温速率为100～300℃/小时将炉内温度升至500～800℃，保温1～2小时，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，给模具施压10～20MPa，然后按照升温速率为100～300℃/小时升温至950～1150℃，温度均匀化1～2小时，再给模具施压20～50MPa，保压保温1～4小时，将温度降至600～800℃，降温速率为100～200℃/小时，降温过程保压10～30MPa；/nS5、关闭电源随炉冷，温度降至20℃时，取出靶材坯料；/nS6、将靶材坯料加工成规定形状的靶材。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、选择氧化铌粉料和金属铌粉料作为原料按照配比放入V型混料机中混料，氧化铌粉料和金属铌重量份数之比为（93～95）：（5～7）；
S2、将S1中混好的粉体原料放入高能球磨机中，球磨至粉体平均粒径为5μm；
S3、将球磨好的粉体放入高纯石墨模具中，粉体下部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨下压头隔离，粉体上部用氧化锆陶瓷纸将粉体与石墨垫片隔离，粉体预压5kg；
S4、将石墨模具放入热压炉中，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，按照升温速率为100～300℃/小时将炉内温度升至500～800℃，保温1～2小时，将炉内真空度抽至0.001～0.1kPa，充入0.1～1atm的高纯氩气，给模具施压10～20MPa，然后按照升温速率为100～300℃/小时升温至950～1150℃，温度均匀化1～2小时，再给模具施压20～50MPa，保压保温1～4小时，将温度降至600～800℃，降温速率为100～200℃/小时，降温过程保压10～30MPa；
S5、关闭电源随炉冷，温度降至20℃时，取出靶材坯料；
S6、将靶材坯料加工成规定形状的靶材。


2.根据权利要求1所述的一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：所述V型混料机包括支架（1），所述支架（1）上固定连接有通气机构（2），所述通气机构（2）上通过转动机构转动连接有V型筒（4），所述V型筒（4）转动轴线水平设置，所述通气机构（2）与V型筒（4）内连通，所述通气机构（2）一端与高纯氩气瓶连通，所述通气机构（2）另一端与收集袋连通，所述支架（1）上设置有驱动V型筒（4）转动的驱动机构（7），所述V型筒（4）上开设有料口（5），所述料口（5）处设置有封闭料口（5）的端盖（6）。


3.根据权利要求2所述的一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：所述V型筒（4）包括两个倾斜设置的圆筒体，两个圆筒体下端互相靠近且固定连接为V型，两个圆筒体相交端为出料端，所述料口（5）开设于出料端。


4.根据权利要求3所述的一种高致密导电氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：所述通气机构（2）包括水平设置的圆柱形支撑杆（21），所述支撑杆（21）位于V型筒（4）内，所述支撑杆（21）轴线为V型筒（4）转动轴线，所述支撑杆（21）一端同轴固定连接有第一通气管（221），所述第一通气管（221）背离支撑杆（21）一端穿过V型筒（4）侧壁固定连接于支架（1）上，所述第一通气管（221）背离支撑杆（21）一端与高纯氩气瓶连通，所述第一通气管（221）侧壁固定连接有第二通气管（222），所述第二通气管（222）位于V型筒（4）内且将第一通气管（221）和V型筒（4）连通；所述支撑杆（21）另一端同...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋海涛，宋爱谋，
申请(专利权)人：山东昊轩电子陶瓷材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37