一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。该自吸式反应釜包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；反应腔室按搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；搅拌轴中设有中空腔体，中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；位于气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。本发明专利技术在搅拌桨叶旋转时附近形成负压，气体入口的压力会高于气体出口的压力，在压差作用下，釜内液相上部的气体从气体入口吸入，从气体出口排出，然后变成气泡分散于液相中，与液相充分接触，提高反应效率。

【技术实现步骤摘要】
一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及合成气制乙二醇
，尤其涉及一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。
技术介绍
目前合成气制乙二醇工艺主要采用一氧化氮、甲醇和氧气反应生成亚硝酸甲酯，然后亚硝酸甲酯再与一氧化碳反应生成草酸二甲酯，最后将草酸二甲酯进行加氢，得到乙二醇产品。在乙二醇的羰化反应即一氧化碳与亚硝酸甲酯反应过程中，又会有一氧化氮生成，理论上一氧化氮不会产生消耗。但是实际中在一氧化氮生成亚硝酸甲酯过程中有副产物硝酸产生，导致一部分氮元素被无益消耗。为了维持氮元素平衡，一般采用硝酸与亚硝酸钠反应产生的一氧化氮补充，虽然该反应简单，但副产大量的硝酸钠，需要蒸发、结晶、分离等过程，成本、能耗高。在CN1445208A专利中，公布了一种由一氧化氮和硝酸以及甲醇的反应，即：2NO+HNO3+3CH3OH＝3CH3ONO+2H2O其具体实施方法是，在亚硝酸甲酯塔反应器下面增加了釜式反应器，在釜式反应器，将一部分釜液与一氧化氮气气体进行反应生成亚硝酸甲酯，从而提高亚硝酸甲酯收率。日本宇部设计过硝酸还原装置，其反应效果不理想，硝酸转化率不高。工业上一直在尝试尽量将硝酸转换成亚硝酸甲酯，增加氮元素的利用率，但是效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术旨在对上述技术缺点进行改进，提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法，以解决现有技术中的问题。本专利技术可以将酯化部分产生的副产物硝酸进行高效回收利用，同时大幅度减少乙二醇羰化工艺中氮元素的无益消耗。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种自吸式反应釜，包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；所述反应腔室按所述搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；所述搅拌轴中设有中空腔体，所述中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；位于所述气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。优选地，所述气体出口位于该反应子腔室中的搅拌桨叶的下方。优选地，所述自吸式反应釜还包括驱动单元，所述搅拌轴的一端伸出所述釜体后与所述驱动单元连接。优选地，所述釜体上设有气相进口、气相出口、液相进口和液相出口。更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：1)所述自吸式反应釜还包括设于所述釜体内的气体分布单元，所述气相进口与所述气体分布单元连接；2)所述气相进口设于所述釜体底部；3)所述气相出口设于所述釜体顶部；4)所述液相进口设于所述釜体上部；5)所述液相出口设于釜体下部。优选地，所述自吸式反应釜还包括设于所述釜体内的一个或多个第一折流挡板，和/或，一个或多个第二折流挡板；所述气体吸入腔室和各反应子腔室之间通过所述第一折流挡板分隔；位于各反应子腔室中的第一折流挡板和第二折流挡板环绕腔室且贴合于腔室侧壁；所述第一折流挡板与所述搅拌轴垂直；所述第二折流挡板与所述搅拌轴平行。更优选地，当所述反应腔室包括多个反应子腔室时，每个反应子腔室中的第一折流挡板设于该反应子腔室中的搅拌桨叶的上方。本专利技术第二方面提供一种亚硝酸甲酯的制备方法，包含一氧化氮的气体和包含硝酸和甲醇的液体在上述自吸式反应釜内反应，获得所述亚硝酸甲酯。优选地，反应温度为40℃～110℃，如40℃～45℃、45℃～67℃、67℃～92℃、92℃～108℃或108℃～110℃。更优选地，反应温度为45℃～108℃。优选地，反应压力为0.1MPa～2Mpa，如0.1MPa～0.3Mpa、0.3MPa～0.5Mpa、0.5MPa～0.8Mpa、0.8MPa～1.2Mpa或1.2MPa～2Mpa。更优选地，反应压力为0.3MPa～1.2Mpa。优选地，所述液体还包括水。优选地，所述液体中硝酸的质量分数为0.5％～20％，如0.5％～1％、1％～5％、5％～12％、12％～18％或18％～20％。更优选地，所述液体中硝酸的质量分数为1％～18％。优选地，所述液体中甲醇的质量分数为30％～80％，如30％～35％、35％～50％、50％～66％、66％～78％或78％～80％。更优选地，所述液体中甲醇的质量分数为35％～78％。优选地，所述气体为一氧化碳与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯过程中的循环气，包括亚硝酸甲酯、一氧化碳、氮气和一氧化氮。更优选地，所述气体中一氧化氮的体积分数为5％～33％，如5％～12％、12％～19％、19％～26％或26％～33％。进一步更优选地，所述气体中一氧化氮的体积分数为12％～26％。上述技术方案具有如下有益效果：1)本专利技术自吸式反应釜中搅拌轴设有中空腔体，位于釜体内的搅拌轴的中上部设有一个或两个气体入口，中下部设有一个或两个气体出口，一个或两个气体出口设于一层或两层搅拌桨叶中最近驱动单元的搅拌桨叶的下方，气体入口和气体出口分别与中空腔体连通，搅拌桨叶在高速旋转时搅拌轴中下部产生负压，从气体入口吸入反应气体，从气体出口溢出变成气泡，经过搅拌桨叶的高速旋转分布于反应液中，增加气液接触面积，提高反应效率。2)本专利技术可以将酯化塔釜液中的硝酸即一氧化氮生成亚硝酸甲酯过程中的副产物硝酸进行高效回收利用，减少合成气制乙二醇工艺中氮元素的无益消耗，增加经济效益。附图说明图1为本专利技术自吸式反应釜的结构示意图。附图标记1釜体11反应腔室12气相进口13气相出口14液相进口15液相出口111气体吸入腔室112反应子腔室2搅拌轴21中空腔体22气体入口23气体出口24搅拌桨叶3驱动单元4气体分布单元5第一折流挡板6第二折流挡板7液面具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本专利技术可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。如图1所示，本专利技术提供一种自吸式反应釜，包括釜体1，所述釜体1中包括反应腔室11，所述反应腔室11中设有竖直延伸的搅拌轴2；所述反应腔室11按所述搅拌轴2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自吸式反应釜，其特征在于，包括釜体(1)，所述釜体(1)中包括反应腔室(11)，所述反应腔室(11)中设有竖直延伸的搅拌轴(2)；/n所述反应腔室(11)按所述搅拌轴(2)的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室(111)和一个或多个反应子腔室(112)；/n所述搅拌轴(2)中设有中空腔体(21)，所述中空腔体(21)自气体吸入腔室(111)延伸至各反应子腔室(112)；/n位于所述气体吸入腔室(111)中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口(22)；/n位于各反应子腔室(112)中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口(23)和搅拌桨叶(24)。/n

【技术特征摘要】
1.一种自吸式反应釜，其特征在于，包括釜体(1)，所述釜体(1)中包括反应腔室(11)，所述反应腔室(11)中设有竖直延伸的搅拌轴(2)；
所述反应腔室(11)按所述搅拌轴(2)的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室(111)和一个或多个反应子腔室(112)；
所述搅拌轴(2)中设有中空腔体(21)，所述中空腔体(21)自气体吸入腔室(111)延伸至各反应子腔室(112)；
位于所述气体吸入腔室(111)中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口(22)；
位于各反应子腔室(112)中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口(23)和搅拌桨叶(24)。


2.如权利要求1所述的自吸式反应釜，其特征在于，所述气体出口(23)位于该反应子腔室中的搅拌桨叶(24)的下方。


3.如权利要求1所述的自吸式反应釜，其特征在于，还包括驱动单元(3)，所述搅拌轴(2)的一端伸出所述釜体(1)后与所述驱动单元(3)连接。


4.如权利要求1所述的自吸式反应釜，其特征在于，所述釜体(1)上设有气相进口(12)、气相出口(13)、液相进口(14)和液相出口(15)。


5.如权利要求4所述的自吸式反应釜，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述自吸式反应釜还包括设于所述釜体(1)内的气体分布单元(4)，所述气相进口(12)与所述气体分布单元(4)连接；
2)所述气相进口(12)设于所述釜体(1)底部；
3)所述气相出口(13)设于所述釜体(1)顶部；
4)所述液相进口(14)设于所述釜体(1)上部；
5)所述液相出口(15...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈忱，陈微微，蒋文，李俊岭，
申请(专利权)人：上海华谊能源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31