一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用技术

一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用，配制纤维素纳米纤维水分散液，并调节pH值至8‑9，随后加入单宁酸和硅烷化蓖麻油，经过冷冻干燥后制备了蓖麻油/纤维素复合气凝胶。该方法制备的气凝胶原料均来源于生物质，且具有高疏水超亲油的特性，可用于油水分离领域，不会对环境造成污染。

【技术实现步骤摘要】
一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用
本专利技术属于生物质高值化利用领域，具体涉及一种生物质复合气凝胶，尤其涉及一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。技术背景油类污染给水环境带来极大危害，从而影响人类健康和生态环境，亟需研究开发能够有效清除油类污染物的技术和材料。目前常用的除油方法有燃烧、微生物降解、吸附等方法，其中吸附法因成本低、效率高、易于回收处理等特点引起了研究者的广泛关注。传统的吸油材料存在吸油容量低、部分材料不可生物降解、易对环境造成二次污染等缺点，因此开发质量轻、吸油容量大、可生物降解的高效吸油材料成为近年来的研究热点。纤维素气凝胶是一种绿色环保、低成本的气凝胶，兼具气凝胶材料的高比表面积、高孔隙率的特点和纤维素的来源丰富可再生、可生物降解的优势。纤维素分子中丰富的羟基使其具有亲水性，易吸附空气中的水分而导致孔结构坍塌，限制了其在油水分离领域的应用。疏水改性成为制备高效纤维素气凝胶吸油材料的有效方法。然而目前所用的改性剂多为合成材料，不符合绿色化学和可持续发展的要求，因此，开发全生物质气凝胶吸油材料成为研究重点。
技术实现思路
解决的技术问题：针对现有纤维素气凝胶材料存在的问题，本专利技术提供一种以单宁酸为介导层、蓖麻油为疏水改性剂的蓖麻油/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。技术方案：一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:(1)按摩尔比(2.8~3.8)：1混合异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和蓖麻油，升温至80℃后，在氮气氛围下反应20~60mim，得到硅烷化蓖麻油。(2)将纤维素纳米纤维分散在超纯水中，加入NaOH调节pH至8~9，搅拌均匀得质量浓度为0.1~1.5wt.%的纤维素纳米纤维水分散液；(3)向纤维素纳米纤维水分散液中加入单宁酸搅拌30min，单宁酸用量为纤维素纳米纤维干重的4-6wt.%，随后加入硅烷化蓖麻油乙醇溶液，硅烷化蓖麻油和纤维素纳米纤维用量比例为（0.2~2.2）:1，继续搅拌6~12h，得到混合溶液；(4)将混合溶液倒入模具中，冷冻干燥，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。上述异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和蓖麻油的摩尔比为3.3：1。上述制备硅烷化蓖麻油的反应时间为30min。上述纤维素纳米纤维水分散液质量浓度为0.5~1.0wt.%。上述单宁酸用量为纤维素纳米纤维干重的5wt.%。上述硅烷化蓖麻油和纤维素纳米纤维用量比例为0.4~1.8:1。上述方法制得的蓖麻油/纤维素复合气凝胶。上述蓖麻油/纤维素复合气凝胶在制备油水分离产品中的应用。有益效果：提供了一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，该方法所制备的气凝胶具有高疏水性能和高的油水选择性，可用于油水分离；该方法所使用的纤维素纳米纤维来源于天然材料纤维素，其储量丰富、可再生、可生物降解，并且使用生物质蓖麻油和单宁酸为改性剂，不会对环境造成二次污染，是一种绿色环保、低成本的气凝胶吸油材料的制备方法，有利于其在实际生活中的大面积使用。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。硅烷化蓖麻油的制备方法为：将33mmol的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和10mmol的蓖麻油加入反应容器，混合均匀后通入氮气并升温至80℃，继续搅拌反应30min后得到硅烷化蓖麻油。实施例1一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:将1g纤维素纳米纤维分散在100mL超纯水中，并加入NaOH调节溶液的pH至8.5，磁力搅拌3h形成均匀的纤维素纳米纤维水分散液；(2)向纤维素纳米纤维水分散液中加入50mg单宁酸搅拌30min，随后取0.4g硅烷化蓖麻油溶解在5mL无水乙醇中形成乙醇溶液并加入到纤维素纳米纤维水分散液中，继续搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液倒入模具中，在-72℃，1pa的条件下冷冻干燥72h，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。该气凝胶具有超亲油性能，油接触角为0°，水接触角56°。实施例2一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:将1g纤维素纳米纤维分散在200mL超纯水中，并加入NaOH调节溶液的pH至8.5，磁力搅拌3h形成均匀的纤维素纳米纤维水分散液；(2)向纤维素纳米纤维水分散液中加入50mg单宁酸搅拌30min，随后取0.8g硅烷化蓖麻油溶解在5mL无水乙醇中形成乙醇溶液并加入到纤维素纳米纤维水分散液中，继续搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液倒入模具中，在-72℃，1pa的条件下冷冻干燥72h，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。该气凝胶具有超亲油性能，油接触角为0°，水接触角107°。实施例3一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:将1g纤维素纳米纤维分散在200mL超纯水中，并加入NaOH调节溶液的pH至8.5，磁力搅拌3h形成均匀的纤维素纳米纤维水分散液；(2)向纤维素纳米纤维水分散液中加入50mg单宁酸搅拌30min，随后取1.2g硅烷化蓖麻油溶解在5mL无水乙醇中形成乙醇溶液并加入到纤维素纳米纤维水分散液中，继续搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液倒入模具中，在-72℃，1pa的条件下冷冻干燥72h，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。该气凝胶具有超亲油性能，油接触角为0°，水接触角125°。实施例4一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:将1g纤维素纳米纤维分散在200mL超纯水中，并加入NaOH调节溶液的pH至8.5，磁力搅拌3h形成均匀的纤维素纳米纤维水分散液；(2)向纤维素纳米纤维水分散液中加入50mg单宁酸搅拌30min，随后取1.8g硅烷化蓖麻油溶解在5mL无水乙醇中形成乙醇溶液并加入到纤维素纳米纤维水分散液中，继续搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液倒入模具中，在-72℃，1pa的条件下冷冻干燥72h，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。该气凝胶具有超亲油性能，油接触角为0°，水接触角142°。对比实施例1-4，发现实施例4所制的复合气凝胶具有最高的水接触角和最优的油水选择性，对其吸油性能进行测试。具体为取柴油、硅油、环己烷、甲苯、二氯甲烷置于烧杯中，将所制复合气凝胶置于油类和有机溶剂中，充分吸附直至饱和，取出复合气凝胶称重，计算吸附容量。发现复合气凝胶能够快速吸附油类和有机溶剂，对二氯甲烷的最大吸附量达到98g/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(1)按摩尔比 (2.8~3.8) ：1混合异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和蓖麻油，升温至80℃后，在氮气氛围下反应20~60mim，得到硅烷化蓖麻油；(2)将纤维素纳米纤维分散在超纯水中，加入NaOH调节pH至8~9，搅拌均匀得质量浓度为0.1~1.5 wt.%的纤维素纳米纤维水分散液；(3)向纤维素纳米纤维水分散液中加入单宁酸搅拌30min，单宁酸用量为纤维素纳米纤维干重的4-6wt.%，随后加入硅烷化蓖麻油乙醇溶液，硅烷化蓖麻油和纤维素纳米纤维用量比例为（0.2~2.2）:1，继续搅拌6~12h，得到混合溶液；(4)将混合溶液倒入模具中，冷冻干燥，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(1)按摩尔比(2.8~3.8)：1混合异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和蓖麻油，升温至80℃后，在氮气氛围下反应20~60mim，得到硅烷化蓖麻油；(2)将纤维素纳米纤维分散在超纯水中，加入NaOH调节pH至8~9，搅拌均匀得质量浓度为0.1~1.5wt.%的纤维素纳米纤维水分散液；(3)向纤维素纳米纤维水分散液中加入单宁酸搅拌30min，单宁酸用量为纤维素纳米纤维干重的4-6wt.%，随后加入硅烷化蓖麻油乙醇溶液，硅烷化蓖麻油和纤维素纳米纤维用量比例为（0.2~2.2）:1，继续搅拌6~12h，得到混合溶液；(4)将混合溶液倒入模具中，冷冻干燥，得到蓖麻油/纤维素复合气凝胶。


2.根据权利要求1所述蓖麻油/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，异氰酸酯基丙基三乙氧基硅氧烷和蓖麻...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚倩倩，周永红，刘承果，杨晓慧，胡立红，薄采颖，胡云，潘政，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32