一种新型配位化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型配位化合物的合成方法，步骤如下：(1)量取乙腈溶液15mL，向该溶液中滴加5滴乙酸，并使用玻璃棒搅拌，使其充分混合；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.117g四水合氯化亚铁、0.111g二水合氯化铜0.111g和0.116g二吡啶基酮。(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分混和。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应48h，将得到的黄色块状晶体产物用乙腈洗涤三次，干燥。本发明专利技术是以氯化亚铁、氯化铜为配位金属来源，以二吡啶基酮为配体，选择滴有乙酸的乙腈溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型配位化合物的方法。该方法为一种简易高效的合成方法。

【技术实现步骤摘要】
一种新型配位化合物的合成方法
：本专利技术属于配位化学领域，涉及到一种新型配位化合物的合成方法。具体地说是以氯化亚铁和氯化铜为配位金属来源，以二吡啶基酮为配体有机物，选择滴有乙酸的乙腈溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型配位化合物的方法。
技术介绍
：配位化学是无机化学历史长轴中重要的一页，它是在无机化学的基础上发展起来的关于记录配位化合物的发展、研究现状、性质的一门学科。关于配位化合物的记载，最早可追溯到17世纪初，德国染料厂工人在染料过程，偶然制得了第一个配位化合物普鲁士蓝，这是人类社会关于配位化合物的一个重要发现，但当时人们的认识浅薄，大约过了70年的时间，普鲁士蓝的结构才被真正报道出来。配位化学研究的主要内容之一就是合成新的配位化合物，通常配位化合物是配位中心金属与有机配体靠配位键自组装的过程。其中，配位化合物的生长条件受多方面因素影响，例如：无机盐与有机配体的摩尔比、溶剂、pH、温度、反应时长，这些因素起到了对配位化合物的配位数、配位模式、空间维度等进行多角度调控的作用。合成方法也是五花八门，包括水热合成法、溶液生长法、微波反应法、模板合成法等等。相应地配位化合物因种类繁多、结构复杂多变、性能丰富引起了科研工作者的高度关注。我们以二吡啶基酮为配体，将其置于弱酸环境下发生原位反应生成配体衍生物(py)2C(OH)2。该配体阴离子与金属配位合成了一种新型的配位化合物，空间上为六核团簇的几何构型。并且该反应具有反应条件简单，产率高等优点。
技术实现思路
：本专利技术提供了一种新型配位化合物的合成方法，合成方案如下：(1)量取乙腈溶液15mL，向该溶液中滴加5滴乙酸，并使用玻璃棒搅拌，使其充分混合；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.117g四水合氯化亚铁、0.111g二水合氯化铜0.111g和0.116g二吡啶基酮。(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分混合。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应48h，将得到的黄色块状晶体产物用乙腈洗涤三次，干燥。表1该配位化合物的晶体学参数表本专利技术具有以下优越性：(1)该配位化合物在空间上为六核团簇的几何构型，使用的配体同时含有羰基和吡啶基两种基团。(2)该配位化合物的合成方法为溶剂热法，操作简单且产率较高。附图说明：图1为本专利技术实施例提供的该新型配位化合物的XRD图。图2为本专利技术实施例提供的该新型配位化合物的热重图。图3为本专利技术实施例提供的该新型配位化合物的红外图。具体实施方式：下面通过实例对本专利技术给予进一步的说明，本专利技术不仅局限于以下具体实施例。所举实施例2为合成这种新型配位化合物的最佳合成条件。实施例1：(1)量取乙腈溶液15mL，向该溶液中滴加5滴乙酸，并使用玻璃棒搅拌，使其充分混合；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.117g四水合氯化亚铁、0.111g二水合氯化铜0.111g和0.116g二吡啶基酮。(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分混和。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中110℃下反应48h，将得到的黄色块状晶体产物用乙腈洗涤三次，干燥。实施例2：(1)量取乙腈溶液15mL，向该溶液中滴加5滴乙酸，并使用玻璃棒搅拌，使其充分混合；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.117g四水合氯化亚铁、0.111g二水合氯化铜0.111g和0.116g二吡啶基酮。(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分混和。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应48h，将得到的黄色块状晶体产物用乙腈洗涤三次，干燥。实施例3：(1)量取乙腈溶液15mL，向该溶液中滴加5滴乙酸，并使用玻璃棒搅拌，使其充分混合；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.117g四水合氯化亚铁、0.111g二水合氯化铜0.111g和0.116g二吡啶基酮。(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分混和。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中150℃下反应48h，将得到的黄色块状晶体产物用乙腈洗涤三次，干燥。上述的实施例表明：采用本专利技术中所提供的溶剂热合成法，提供了一种简易、高效的新型配位化合物的合成方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用溶剂热法合成一种新型配位化合物的方法，其特征在于：以乙腈做溶剂，加入氯化亚铁和氯化铜为配位金属源，以二吡啶基酮为配体，最后放入水热反应釜中合成一种新型的配位化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂热法合成一种新型配位化合物的方法，其特征在于：以乙腈做溶剂，加入氯化亚铁和氯化铜为配位金属源，以二吡啶基酮为配体，最后放入水热反应釜中合成一种新型的配位化合物。


2.根据权利要求1所述的利用溶剂热法合成一种新型配位化合物的方法，其特征在于：溶剂为乙腈，共15mL，并向其中加入了5滴乙酸。


3.根据权利要求1所述的利用溶剂热法合成一种新型配位化合物的方法，其特征在于：加入的配体为二吡啶基酮。


4.根据权利要求1所述的利用溶剂热法合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福臣，李丽婷，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12