基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法技术

本发明专利技术属于3D打印技术领域，公开了一种基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法，包括以下步骤：a）将光敏树脂、氧化铝粉体、碳酸钙粉体、分散剂放入球磨机搅拌，得到固相含量为70~82%的氧化铝陶瓷浆料；b）使用Solid works绘制三维图形并保存为STL格式文件，将三维图形导入数字光处理成型打印机配套软件RayWareC进行切片，将切片后的三维图形导出为SSJ格式文件；c）将氧化铝陶瓷浆料倒入料槽，调整打印平台，导入SSJ格式文件模型，设置打印参数，逐层打印得到陶瓷素坯；所述打印参数设置如下：基层固化时间为15‑20s，基层层数为5层，单层固化时间为1.5s‑2.5s；d）将陶瓷素坯依次放入脱脂炉、烧结炉处理，即得到超厚无裂纹氧化铝陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法
本专利技术属于3D打印
，涉及一种基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法。
技术介绍
氧化铝陶瓷因其优异的性能被广泛应用，但传统的制造方式难以制备精密的构件。随着增材制造技术迅速发展，立体光刻技术（SL）因其极好的制造精度，在各种3D技术中脱颖而出。Marcus、Sachs于上世纪90年代首次将3D打印技术与陶瓷制备相结合。SL因其激光扫描器工作原理的不同分为立体光刻成型（SLA）与数字光处理成型（DLP）两类。DLP是一种基于掩模技术的SLA，具有成型速度快、精度高等优点。数字光处理成型（DLP）是受控光选择性照射陶瓷颗粒的有机悬浮液后，诱导有机单体发生聚合作用，将液体单体转化为固体树脂而选择性固化。因此浆料内含有较大比例的树脂，随后制备出的坯体经过高温脱脂和烧结形成陶瓷样品。脱脂与烧结不仅是最耗时，而且粘结剂的去除和陶瓷粉体的烧结致密化，使样品出现质量烧失和体积收缩现象，极易产生变形和开裂等重大缺陷。现有研究针对DLP成型陶瓷材料缺陷的解决与性能的优化主要分为两部分。一部分研究集中于样品成型尺寸、固相含量、陶瓷浆料组成等因素对于缺陷的影响。Markus与Truxova的研究发现陶瓷素坯尺寸越大、固相含量越高，体内大量分解产物不能及时排出，样品较厚时就会产生开裂。因此，正如Chugunov,Svyatoslav提出需要经过热脱脂的陶瓷素坯的厚度存在限制，复杂截面的零件厚度约3毫米，平面零件的厚度约5毫米。Johansson认为在光固化树脂中加入非反应组分，引入开放的结构，改变聚合物基体的热分解过程，有助于氧气和树脂高温分解产物在整个陶瓷坯体内部的扩散增加，使分层和层间裂纹减少，但是研究中仍没有用树脂基浆料制造出无缺陷零件。另一部分研究主要针对脱脂气氛及脱脂制度等对于缺陷的影响。LIH通过对比不同的脱脂气氛发现，空气气氛下比氩气和真空条件下具有更高的弯曲强度。WANGK提出加热速率过高、保温温度或时间不合适都会造成制备的陶瓷存在较大的缺陷，而这种缺陷在随后的高温烧结过程中也难以愈合，因此导致陶瓷力学性能变差。然而采用DLP技术制备壁厚较大的陶瓷样品开裂问题仍没有很好的解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法，通过加入碳酸钙粉体，有效解决开裂问题，并显著提高烧结后陶瓷性能。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法，包括以下步骤：a）将光敏树脂、氧化铝粉体、碳酸钙粉体、分散剂放入球磨机搅拌，得到固相含量为70~82%的氧化铝陶瓷浆料；b）使用Solidworks绘制三维图形并保存为STL格式文件，将三维图形导入数字光处理成型打印机配套软件RayWareC进行切片，将切片后的三维图形导出为SSJ格式文件；c）将氧化铝陶瓷浆料倒入料槽，调整打印平台，导入SSJ格式文件模型，设置打印参数，逐层打印得到陶瓷素坯；所述打印参数设置如下：基层固化时间为15-20s，基层层数为5层，单层固化时间为1.5s-2.5s；d）将陶瓷素坯依次放入脱脂炉、烧结炉处理，即得到超厚无裂纹氧化铝陶瓷。优选地，所述碳酸钙粉体的加入量为氧化铝粉体的1~5%。优选地，所述分散剂的加入量为氧化铝粉体和碳酸钙粉体质量总和的3~5%。优选地，所述分散剂为高分子分散剂SP-710。优选地，所述光敏树脂的加入量为氧化铝粉体和碳酸钙粉体质量总和的18~30%；光敏树脂包括30~70wt%的预聚体、20~60wt%的稀释剂和1~10wt%的光引发剂。优选地，所述预聚体选自聚氨酯丙烯酸树脂或环氧丙烯酸树脂中的一种或两种；所述稀释剂选自三羟基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或丙烯酰吗啉中的一种或多种；所述光引发剂选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或过氧化二苯甲酰中的一种或两种。优选地，所述球磨机的处理条件如下：球料比为2：1，公转速度为200rad/min，自转速度为4rad/min，时间为6-10h。优选地，所述脱脂炉的处理条件如下：空气氛围，4℃/min由室温升至200℃、0.1℃/min由200℃升至600℃、2℃/min由600℃升至650℃，保温时长为1h，冷却至室温取出。优选地，所述烧结炉的处理条件如下：空气氛围，3℃/min由室温升至500℃、8℃/min由500℃升至1200℃、5℃/min由1200℃升至1600℃，保温时长为1-6h，冷却至室温取出。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用DLP制备陶瓷素坯，精度高、成本低，但素坯内部含有大量有机树脂，陶瓷素坯尺寸越大、固相含量越高，体内大量有机树脂分解产物不能及时排出，样品壁厚较厚时就会产生开裂和鼓包等缺陷，本专利技术通过加入碳酸钙粉体，高温脱脂过程中，碳酸钙的加入改变聚合物热分解速率，进一步减少了集中分解造成的内部应力，从而避免厚度较大样品开裂；高温烧结过程中，促进烧结，生成了板状碳酸钙，起到了强韧化的作用，有效解决开裂问题，并显著提高烧结后陶瓷性能。本专利技术采用自配的适用于DLP成型工艺的光敏树脂，并加入适量碳酸钙，成功制备出无裂纹、壁厚大的氧化铝陶瓷，极大地提高了DLP制备陶瓷样品的质量。附图说明图1为实施例1中设计三维图形和不添加碳酸钙的氧化铝陶瓷样品。图2为实施例2中设计三维图形和碳酸钙添加量为1%的氧化铝陶瓷样品。图3为Al2O3陶瓷素坯和Al2O3-CaCO3陶瓷素坯的热分解过程。图4为脱脂温度为350℃时Al2O3陶瓷素坯和Al2O3-CaCO3陶瓷素坯的微观形貌。图5为Al2O3陶瓷素坯和Al2O3-CaCO3陶瓷素坯经高温脱脂处理后样品宏观形貌。图6为5wt%碳酸钙掺入后对氧化铝陶瓷样品烧结形貌影响。图7为5wt%CaCO3-Al2O3陶瓷样品经1600℃热处理后的物相组成。图8为实施例6中设计三维图形和氧化铝陶瓷样品。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限定本专利技术的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。本专利技术通过掺入碳酸钙，制备出超厚无裂纹氧化铝陶瓷，壁厚可超过10mm，提高了DLP制备氧化铝陶瓷的质量，具体实施步骤包括：1.光敏树脂的配制：光敏树脂中包含三种组分，分别为：预聚体40wt%、稀释剂57wt%、光引发剂3wt%。首先将预聚体聚氨酯丙烯酸树脂（PUA）、环氧丙烯酸树脂（EA），或上述两者混合物称量出所需质量，采用搅拌器搅拌20min使其混合均匀；再加入稀释剂，成分为三羟基丙烯酸酯（TMPTA）、1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、丙烯酰吗啉（ACMO），或上述三者混合物混合搅拌30min；最后加入光引发剂，成分为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/na）将光敏树脂、氧化铝粉体、碳酸钙粉体、分散剂放入球磨机搅拌，得到固相含量为70~82%的氧化铝陶瓷浆料；/nb）使用Solid works绘制三维图形并保存为STL格式文件，将三维图形导入数字光处理成型打印机配套软件RayWareC进行切片，将切片后的三维图形导出为SSJ格式文件；/nc）将氧化铝陶瓷浆料倒入料槽，调整打印平台，导入SSJ格式文件模型，设置打印参数，逐层打印得到陶瓷素坯；所述打印参数设置如下：基层固化时间为15-20s，基层层数为5层，单层固化时间为1.5s-2.5s；/nd）将陶瓷素坯依次放入脱脂炉、烧结炉处理，即得到超厚无裂纹氧化铝陶瓷。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于数字光处理成型技术的超厚无裂纹氧化铝陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将光敏树脂、氧化铝粉体、碳酸钙粉体、分散剂放入球磨机搅拌，得到固相含量为70~82%的氧化铝陶瓷浆料；
b）使用Solidworks绘制三维图形并保存为STL格式文件，将三维图形导入数字光处理成型打印机配套软件RayWareC进行切片，将切片后的三维图形导出为SSJ格式文件；
c）将氧化铝陶瓷浆料倒入料槽，调整打印平台，导入SSJ格式文件模型，设置打印参数，逐层打印得到陶瓷素坯；所述打印参数设置如下：基层固化时间为15-20s，基层层数为5层，单层固化时间为1.5s-2.5s；
d）将陶瓷素坯依次放入脱脂炉、烧结炉处理，即得到超厚无裂纹氧化铝陶瓷。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙粉体的加入量为氧化铝粉体的1~5%。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为氧化铝粉体和碳酸钙粉体质量总和的3~5%。


4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为高分子分散剂SP-710。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂的加入量为氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道媛，王瑞，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41