一种高分散氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散氧化锌制备方法，具体制备步骤如下：S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5‑三（1三氮唑基—亚甲基）‑2,4,6‑三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解，在110‑130℃的条件下反应4‑8h；S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为3‑5，随后加入5‑(1‑四唑)间苯二甲酸，调节温度至115‑145℃，反应10‑12h；S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3‑5次后，真空干燥，得到改性中间体；S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为300‑550℃。本发明专利技术的锌含量比重小，可大幅减小轮胎的滚动阻力，减小滞后损失，降低油耗。另外，它还具有优异的分散性能，有助于炭黑或白炭黑在胶料中的分散，可防止胶料凝胶、结团等现象。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散氧化锌的制备方法
本专利技术涉及一种高分散氧化锌的制备方法，属于橡胶助剂领域。
技术介绍
欧盟REACH法规除了对轮胎上使用的油品做出了严格的限制外,铅含量,锌含量以及其他一些重金属元素含量的限制也在逐步纳入到环保要求之中.作为一种活化剂,氧化锌在橡胶行业内的用量很大,但在橡胶制品的生产,处理和回收过程中,锌很容易通过轮胎的磨损释放到环境中去,而锌的释放会对环境，人体健康,尤其是对水生生物造成极为不利的影响,所以要求橡胶胶料中的锌含量尽可能得低.为适应用户,市场对轮胎的环保要求,环保材料的开发与应用研究势在必行,而低锌含量和无锌活化剂是其中的一项重要课题。
技术实现思路
为解决现有技术中的不足，本专利技术提供一种高分散氧化锌的制备方法，在不影响橡胶硫化性能的同时，可以有效减少轮胎胶料中的锌污染，又能有效减少轮胎重量，从而实现节能减排。本专利技术中主要采用的技术方案为：一种高分散氧化锌制备方法，具体制备步骤如下：S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解，在110-130℃的条件下反应4-8h；S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为3-5，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至115-145℃，反应10-12h；S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为300-550℃。优选地，所述步骤S1中，所述二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基和5-(1-四唑)间苯二甲酸添加量的摩尔比为1:0.8-2:0.5-2.2。优选地，所述步骤S1中，所述超声溶解的超声波频率为22-33kHz。优选地，所述步骤S1中，乙醇的添加量为步骤S1中混合液总质量的50%-60%。优选地，所述步骤S4中，流化煅烧的流化气速为0.2-3L/min。有益效果：本专利技术提供一种高分散氧化锌的制备方法，与普通氧化锌相比，产品的锌含量比重小，可大幅减小轮胎的滚动阻力，减小滞后损失，降低油耗。另外，它还具有优异的分散性能，有助于炭黑或白炭黑在胶料中的分散，可防止胶料凝胶、结团等现象。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。实施例1一种高分散氧化锌制备方法，具体制备步骤如下：S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解（超声波频率为33kHz），在110℃的条件下反应4h，其中，乙醇的添加量为混合液总质量的50%，二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基和5-(1-四唑)间苯二甲酸添加量的摩尔比为1:0.8:0.5；S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为3，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至115℃，反应10h；S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为300℃，流化气速为0.2L/min。实施例2一种高分散氧化锌制备方法，具体制备步骤如下：S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解（超声波频率为33kHz），在120℃的条件下反应6h；S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为5，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至125℃，反应10h，其中，乙醇的添加量为步骤S1中混合液总质量的60%，二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基和5-(1-四唑)间苯二甲酸添加量的摩尔比为1:1:1.2；S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为400℃，流化气速为1.5L/min。实施例3一种高分散氧化锌制备方法，具体制备步骤如下：S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解，在130℃的条件下反应8h；S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为5，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至145℃，反应12h，其中，乙醇的添加量为步骤S1中混合液总质量的60%，二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基和5-(1-四唑)间苯二甲酸添加量的摩尔比为1:2:2.2；S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为550℃，流化气速为2.2L/min。将实施例1、2、3和普通氧化锌根据如表1所示的混炼配方进行混炼,分别得到试样1、试样2、试样3和试样4。表1：混炼配方中各组分的添加量分别对上述试样1、2、3、4混炼得到的胶料按照国家标准分别进行物理机械性能测试，测试结果具体如表2所示。表2各试样的物理机械性能测试结果测试项目试样1试样2试样3试样4邵尔A型硬度57585963拉伸强度/MPa27.728.229.323.7断裂伸长率/%629634623582根据上述实验结果得出以下结论：改性后的氧化锌使得胶料的拉伸强度、断裂伸长率均有所提高，这是由于改性后的氧化锌在胶料中基本可以实现分子水平上的均匀分散，在硫化时能够与其他助剂充分反应，从而在硫化胶中生成一定数量、分布均匀的交联网络，使得网链能够均匀承受应力，故胶料的拉伸强度和断裂伸长率均有所提高。而且，在上述混炼配方中，改性后的氧化锌的添加量要少于普通氧化锌的添加量，不但没有影响其性能，反而进一步提高了橡胶的力学性能，有利于减少轮胎胶料中的锌污染。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分散氧化锌制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：/nS1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6- 三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解，在110-130℃的条件下反应4-8h；/nS2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为3-5，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至115-145℃，反应10-12h；/nS3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；/nS4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为300-550℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种高分散氧化锌制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1:称取一定量二水合醋酸锌、1,3,5-三（1三氮唑基—亚甲基）-2,4,6-三甲基苯加入到水热反应釜中，加入适量的乙醇，超声溶解，在110-130℃的条件下反应4-8h；
S2:在水热反应釜中加入乙酸调节pH为3-5，随后加入5-(1-四唑)间苯二甲酸，调节温度至115-145℃，反应10-12h；
S3:自然降至室温后用无水乙醇洗涤产物3-5次后，真空干燥，得到改性中间体；
S4:将改性中间体进行流化煅烧，其中流化煅烧温度为300-550℃。


2.根据权利要求1所述的一种高分散氧化锌制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莉娜，唐英俊，黄海勇，蒋丽，葛洪兰，马沛燕，方春平，
申请(专利权)人：常州市五洲化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32