一种高纯二氧化硅及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种高纯二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)向水玻璃溶液中通入臭氧，进行氧化反应，得到氧化反应液；(2)所述氧化反应液经固液分离，得到反应原液；所述反应原液经恒温稀释，得到第一反应液；(3)混合所述第一反应液、硫酸和反应原液，得到混合反应液；(4)所述混合反应液经调节pH，得到二氧化硅悬浮液，所述二氧化硅悬浮液经后处理，得到所述高纯二氧化硅；该方法能够制得产品纯度高且具有良好分散性的二氧化硅，应用前景良好。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二氧化硅及其制备方法和用途
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种高纯二氧化硅及其制备方法和用途。
技术介绍
沉淀二氧化硅具有低滚动阻力、高抗湿滑和高耐磨的特性，是绿色轮胎的“魔力三角”，沉淀二氧化硅可以降低轮胎的滚动阻力，降低车辆油耗和二氧化碳排放，是绿色轮胎中必不可少的原料。沉淀二氧化硅的发展趋势为粉状性、造粒型和普通型转变为高分散型，将环保型与高分散型融于一体是新一代沉淀二氧化硅产品的发展方向。由于受技术限制，国内大多企业生产的是普通型沉淀二氧化硅，分散性较差，并且大多是粉末状，输送过程存在粉尘污染。目前国内外沉淀法二氧化硅生产企业主要采用硫酸沉淀法，其主要原材料为固体硅酸钠，该原料杂质含量较多，存在1～2％的不溶性杂质，较大程度上影响二氧化硅的产品品质，以目前的技术条件，常规沉淀法二氧化硅中SiO2含量(灼烧基)基本在96～97％的范围，其余3～4％多为副产物硫酸钠以及原料中引入的不溶性的杂质，其中这些不溶性的杂质在轮胎橡胶中无法分散，最终会形成“瑕疵点”，这种“瑕疵点”容易引发橡胶的断裂，对轮胎的使用寿命有较大的影响。CN108946745A公开了一种改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅，所述改性沉淀二氧化硅的制备方法将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，沉淀二氧化硅表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，达到包覆改性的效果，进而提高沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性。CN104291342A公开了一种沉淀二氧化硅、制备方法及其用途，所述方法包括使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液，但该方法制得的二氧化硅纯度降低。CN108975341A公开了利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅，所述方法以阴离子表面活性剂作为分散剂，能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成，但该二氧化硅中含有分散剂。因此，需要开发一种二氧化硅的制备方法，提升二氧化硅的纯度，从而改善产品质量。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种高纯二氧化硅的制备方法，所述制备方法成本低廉、方法简单、安全环保，产品具有颗粒均匀、流动性能好，产品纯度高、无粉尘，高分散等特点，而且与其同类产品相比，性价比更高。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种高纯二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)向水玻璃溶液中通入臭氧，进行氧化反应，得到氧化反应液；(2)所述氧化反应液经固液分离，得到反应原液；所述反应原液经恒温稀释，得到第一反应液；(3)混合所述第一反应液、硫酸和反应原液，得到混合反应液；(4)所述混合反应液经调节pH，得到二氧化硅悬浮液，所述二氧化硅悬浮液经后处理，得到所述高纯二氧化硅。本专利技术中专利技术人意外发现，二氧化硅产品中的杂质将在轮胎橡胶中难以分散，造成轮胎的断裂，而本专利技术提供的高纯二氧化硅的制备方法通过采用臭氧与固液分离组合的方式，降低常规水玻璃溶液中的杂质含量，最终提高了二氧化硅产品的纯度，提高了其在轮胎中的应用价值。本专利技术所述高纯二氧化硅是指纯度≥98wt％的二氧化硅。优选地，步骤(1)中所述水玻璃溶液的浓度为20～40wt％，例如可以是20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、29wt％、32wt％、34wt％、36wt％、38wt％或40wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述臭氧的浓度为0.05～15mg/L，例如可以是0.05mg/L、1.72mg/L、3.38mg/L、5.04mg/L、6.7mg/L、8.36mg/L、10.02mg/L、11.68mg/L、13.34mg/L或15mg/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术优选臭氧的浓度为0.05～15mg/L，更有利于水玻璃溶液中杂质的去除，最终得到的二氧化硅产品纯度更高。优选地，所述臭氧的通入时长为5～20min，例如可以是5min、7min、9min、10min、12min、14min、15min、17min、19min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术同时优选臭氧的通入时长为5～20min，更有利于水玻璃溶液中杂质的去除，最终得到的二氧化硅产品纯度更高。优选地，所述水玻璃溶液的制备包括：混合硅酸钠和水，通入蒸汽，溶解，制得水玻璃溶液。优选地，所述溶解的压力为0.3～0.9MPa，例如可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa或0.9MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述溶解的时长为1.5～3.0h，例如可以是1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2.0h、2.2h、2.5h、3.0h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(2)中所述固液分离为压滤。优选地，所述压滤在助滤剂的作用下进行。优选地，所述助滤剂包括珍珠岩或硅藻土。本专利技术优选压滤在助滤剂下进行，由于水玻璃溶液较难过滤，采用珍珠岩或硅藻土能够更有利于提高生产效率，降低过滤时间。优选地，所述压滤的滤布透气量为5～30mm/s，例如可以是5mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s或30mm/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(2)中所述恒温稀释的温度为70～98℃，例如可以是70℃、74℃、77℃、80℃、83℃、86℃、89℃、92℃、95℃或98℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第一反应液中水玻璃的浓度为5～16wt％，例如可以是5wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％或16wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(3)中所述硫酸的浓度为5～30wt％，例如可以是5wt％、8wt％、11wt％、14wt％、17wt％、19wt％、22wt％、25wt％、28wt％或30wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述混合反应液的pH为7.0～9.5，例如可以是7.0、7.3、7.6、7.9、8.2、8.4、8.7、9、9.3或9.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第一反应液与反应原液的质量比为0.1～0.5:1，例如可以是0.1:1、0.11:1、0.12:1、0.15:1、0.2:1、0.22:1、0.25:1、0.3:1、0.4:1、0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)向水玻璃溶液中通入臭氧，进行氧化反应，得到氧化反应液；/n(2)所述氧化反应液经固液分离，得到反应原液；所述反应原液经恒温稀释，得到第一反应液；/n(3)混合所述第一反应液、硫酸和反应原液，得到混合反应液；/n(4)所述混合反应液经调节pH，得到二氧化硅悬浮液，所述二氧化硅悬浮液经后处理，得到所述高纯二氧化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)向水玻璃溶液中通入臭氧，进行氧化反应，得到氧化反应液；
(2)所述氧化反应液经固液分离，得到反应原液；所述反应原液经恒温稀释，得到第一反应液；
(3)混合所述第一反应液、硫酸和反应原液，得到混合反应液；
(4)所述混合反应液经调节pH，得到二氧化硅悬浮液，所述二氧化硅悬浮液经后处理，得到所述高纯二氧化硅。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水玻璃溶液的浓度为20～40wt％；
优选地，所述臭氧的浓度为0.05～15mg/L；
优选地，所述臭氧的通入时长为5～20min。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述固液分离为压滤；
优选地，所述压滤在助滤剂的作用下进行；
优选地，所述助滤剂包括珍珠岩或硅藻土；
优选地，所述压滤的滤布透气量为5～30mm/s。


4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述恒温稀释的温度为70～98℃；
优选地，所述第一反应液中水玻璃的浓度为5～16wt％。


5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硫酸的浓度为5～30wt％；
优选地，所述混合反应液的pH为7.0～9.5；
优选地，所述第一反应液与反应原液的质量比为0.1～0.5:1。


6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合包括：向第一反应液中同时加入硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，陈辰，陈家树，史彤，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32