本发明专利技术公开了一种碳基硫化物复合光催化剂及制备方法以及其在降解重金属中的应用。该制备方法包括如下步骤：(1)将碳源加入到溶剂中，在160～200℃条件下反应得到Cs；或进一步将Cs煅烧，得到煅烧后的Cs；(2)将Cs或煅烧后的Cs加入到无水乙醇中，超声混匀后加入锡化物和含硫化合物，在160～180℃下进行反应，得到SnS2@Cs；(3)将SnS2@Cs和PVP加入到水中，搅拌混合均匀，离心洗涤，然后将获得中间产物、苯胺和六水合绿化铁加入到水中，在0～1℃、暗环境条件下进行反应，得到碳基硫化物复合光催化剂。本发明专利技术中制备的复合光催化剂具有良好的氧化还原作用，可用于降解重金属或染料。可用于降解重金属或染料。可用于降解重金属或染料。
【技术实现步骤摘要】
一种碳基硫化物复合光催化剂及制备方法以及其在降解重金属中的应用
[0001]本专利技术属于光催化
，特别涉及一种碳基硫化物复合光催化剂及制备方法以及其在降解重金属中的应用。
技术介绍
[0002]近十几年来，随着人类经济的飞速发展和所需要的能源资源快速增长的同时，人类将面临着能源危机和环境污染的发展难题。而解决这两个难题要从开发可持续发展的新能源和保护环境为根本点。在工业发展过程中所排出的的污水含有剧毒性的镉、铬、铅等重金属污染物。此类污水在排放过程中会危害动植物的生长及人类的健康，有着至高的致癌可能性，严重危害人类的健康。
[0003]目前处理重金属工业废水的方法有吸附法、化学氧化还原法、光催化剂降解法等。吸附法对重金属污水的处理耗时长且不到排放标准。化学氧化还原法处理污水能耗大，可能产生有毒的副污染物，对环境造成二次污染。光催化降解是利用取之不尽用之不竭的太阳能进行光催化降解污水中的重金属，是一种绿色环保的新能源技术。
[0004]目前，光催化降解有机污染物及重金属污染物的首要解决问题是研发高效稳定的光催化剂。SnS2是一种层状结构的半导体材料，属于直接带隙半导体化合物。SnS2的禁带宽度在2.0
‑
2.2eV，它对可见光有着良好的响应，能大效率的利用太阳光，是一种很有潜力的高效吸收太阳能的可见光驱动光催化剂。但是，纯的SnS2纳米片，存在着光生电子空穴对的分离效率低，复合快，寿命短的不足，致使其光催化效率低。研究发现，对SnS2进行金属、助催化剂的负载或者非金属离子的参杂能够有效的提高其光催化活性，特别是对SnS2进行非金属碳的负载，对其光催化活性有着显著的提高，这是因为PANI生长在SnS2上的同时负载在碳球上改变了SnS2的能级结构。加快了光生电子空穴电子对的分离，有效抑制了它们的复合，延长了电子空穴对的寿命，并促进了光生电子空穴的氧化还原能力增强。二维的半导体材料由于具有良好的光学、电子性质及大的比表面积在光催化反应中占据着独特的结构优势。但截止至今，尚未有基于碳基的二维纳米花状结构的光催化材料的相关报道。
技术实现思路
[0005]本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种碳基硫化物复合光催化剂的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供所述方法制备得到的碳基硫化物复合光催化剂。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供所述碳基硫化物复合光催化剂的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种碳基硫化物复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)制备碳球Cs
[0011]①
将碳源加入到溶剂中，搅拌混合均匀，然后在160～200℃条件下进行反应，待反
应结束后，离心洗涤，干燥，得到Cs；
[0012]或
[0013]②
将碳源加入到溶剂中，搅拌混合均匀，然后在160～200℃条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到Cs；再将Cs置于保护性气体氛围、400～800℃条件下进行煅烧，得到煅烧后的Cs；
[0014](2)制备SnS2@Cs
[0015]将步骤(1)
①
中得到的Cs或步骤(1)
②
中得到的煅烧后的Cs加入到无水乙醇中，超声混合均匀，然后加入锡化物和含硫化合物，搅拌混合均匀后，在160～180℃条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到SnS2@Cs；
[0016](3)制备光催化剂PANI@SnS2@Cs
[0017]将步骤(2)中得到的SnS2@Cs和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到水中，搅拌混合均匀，离心洗涤，得到中间产物；然后将中间产物、苯胺(ANI)和六水合绿化铁加入到水中，在0～1℃、暗环境条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到PANI@SnS2@Cs，即所述碳基硫化物复合光催化剂。
[0018]步骤(1)
①
和
②
中所述的溶剂为水和醇溶剂中的一种或几种；优选为水、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,2
‑
丙二醇、1,3
‑
丙二醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种。
[0019]步骤(1)
①
和
②
中所述的碳源为蔗糖，葡萄糖和麦芽糖中的一种或几种；优选为蔗糖。
[0020]步骤(1)
①
和
②
中所述的碳源的用量为按每克(g)碳源配比9～16ml溶剂计算；优选为按每克(g)碳源配比9.7～16ml溶剂计算。
[0021]步骤(1)
①
和
②
中所述的搅拌的时间30～60min；优选为30min。
[0022]步骤(1)
①
和
②
中所述的反应的时间为4～6h。
[0023]步骤(1)
①
和
②
中所述的离心洗涤为依次用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤。
[0024]步骤(1)
②
中所述的煅烧的温度优选为500～800℃。
[0025]步骤(1)
②
中所述的煅烧的升温速度2～4min/℃。
[0026]步骤(1)
②
中所述的煅烧的时间为1～4h；优选为4h。
[0027]步骤(1)
②
中所述的保护性气体可以为氮气、氩气、氖气、氢气中的一种或几种的混合物。
[0028]步骤(2)中所述的Cs的用量为按每克(g)Cs配比300～600ml无水乙醇计算。
[0029]步骤(2)中所述的煅烧后的Cs的用量为按每克(g)煅烧后的Cs配比300～600ml无水乙醇计算。
[0030]步骤(2)中所述的超声的时间为30～60min；优选为60min。
[0031]步骤(2)中所述的锡化物优选为四氯化锡；更优选为五水合四氯化锡。
[0032]步骤(2)中所述的含硫化合物优选为小分子有机含硫化合物；进一步优选为硫脲、氨基硫脲、二甲醇硫脲、硫代乙酰胺、硫代甲酰胺、硫代乙酸和硫代吗啉中的一种或几种；更进一步优选为硫代乙酰胺。
[0033]步骤(2)中所述的锡化物中的锡元素与含硫化合物中的硫元素的摩尔比为1:2。
[0034]步骤(2)中所述的Cs(或煅烧后的Cs)与锡化物的质量比为0.1～0.2:1.745。
[0035]步骤(2)中所述的搅拌的时间30～60min；优选为60min。
[0036]步骤(2)中所述的反应的温度优选为160℃。
[0037]步骤(2)中所述的反应的时间为4～6h；优选为6h。
[0038]步骤(2)中所述的离心洗涤为依次用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤。
[0039]步骤(2)和(3)中所述的干燥的条件为：60℃干燥过夜。
[0040]步骤(3)中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳基硫化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备碳球Cs
①
将碳源加入到溶剂中，搅拌混合均匀，然后在160～200℃条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到Cs；或
②
将碳源加入到溶剂中，搅拌混合均匀，然后在160～200℃条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到Cs；再将Cs置于保护性气体氛围、400～800℃条件下进行煅烧，得到煅烧后的Cs；(2)制备SnS2@Cs将步骤(1)
①
中得到的Cs或步骤(1)
②
中得到的煅烧后的Cs加入到无水乙醇中，超声混合均匀，然后加入锡化物和含硫化合物，搅拌混合均匀后，在160～180℃条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到SnS2@Cs；(3)制备光催化剂PANI@SnS2@Cs将步骤(2)中得到的SnS2@Cs和聚乙烯吡咯烷酮加入到水中，搅拌混合均匀，离心洗涤，得到中间产物；然后将中间产物、苯胺和六水合绿化铁加入到水中，在0～1℃、暗环境条件下进行反应，待反应结束后，离心洗涤，干燥，得到PANI@SnS2@Cs，即所述碳基硫化物复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的碳基硫化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)
①
和
②
中所述的溶剂为水和醇溶剂中的一种或几种；步骤(1)
①
和
②
中所述的碳源为蔗糖，葡萄糖和麦芽糖中的一种或几种；步骤(2)中所述的锡化物为四氯化锡；步骤(2)中所述的含硫化合物为硫脲、氨基硫脲、二甲醇硫脲、硫代乙酰胺、硫代甲酰胺、硫代乙酸和硫代吗啉中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的碳基硫化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)
①
和
②
中所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,2
‑
丙二醇、1,3
‑
丙二醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种；步骤(1)
①
和
②
中所述的碳源为蔗糖；步骤(2)中所述的锡化物为五水合四氯化锡；步骤(2)中所述的含硫化合物为硫代乙酰胺。4.根据权利要求1所述的碳基硫化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的Cs或煅烧后的Cs与锡化物的质量比为0.1～0.2:1.745；步骤(2)中所述的锡化物中的锡元素与含硫化合物中的硫元素的摩尔比为1:2；步骤(3)中所述的SnS2@Cs和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:2～4；步骤(3)中所述的SnS2@Cs和苯胺的质量比为0.45～0.9:0.3～0.6；步骤(3)中所述的暗...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓凤，侯贤华，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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