一种130级聚酯树脂的低成本合成方法技术

本发明专利技术提出的是一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，包括如下步骤：1)向反应釜中投入乙二醇、甘油、正钛酸丁酯溶液和醋酸锌，混合后升温；2)加入精对苯二甲酸；3)继续升温至出水；4)降温并保温一段时间；5)保温结束后，取样测定酸值、粘度，抽真空，出醇，降低酸值，提高粘度；6)待树脂酸值和粘度检测合格后，降温并加入间甲酚，搅拌后检测树脂固含。对比现有工艺，本发明专利技术将价格相对昂贵赛克替换成价格相对便宜的乙二醇和丙三醇，有效降低生产成本，且制得的130级聚酯树脂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高，可室温加压快速固化，耐热性好，电性能优良。电性能优良。

【技术实现步骤摘要】
一种130级聚酯树脂的低成本合成方法


[0001]本专利技术涉及的是一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，属于材料化学


技术介绍

[0002]聚酯树脂是不饱和聚酯胶粘剂的简称，主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成。若采用主链中含有—CH＝CH—双键的线型结构聚酯树脂，与烯类单体，如苯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等混合后，在引发剂和促进剂的作用下，于常温下聚合成不溶、不熔产物，主要用于生产卷材涂料；若采用直链结构的多元醇与多元酸，合成得到的合成聚酯树脂具有线性结构，柔韧性非常好，主要用于涂料行业。
[0003]合成聚酯树脂若采用苯环的多元酸与多元醇反应，合成得到含有苯环结构的树脂，苯环的刚性特征赋予树脂以硬度，而苯环的稳定的结构特征赋予树脂以耐化学性。合成饱和聚酯树脂的原料主要是二元醇、二元酸和三元醇，个别的还有一元醇或一元酸，最常用的醇是新戊二醇，其酯化物的耐水性大大优于乙二醇和丙二醇；三元醇主要采用三羟甲基丙烷、三羟乙基乙烷等。
[0004]三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯俗称赛克，主要用于配制聚酯类耐热绝缘漆，还可用于涂料、医药、杀虫剂及有机合成中间体等方面，是一种重要的原材料。若要生产耐热等级较高的级聚酯树脂，则需要大量使用赛克，然而赛克的购买成价格较高，导致产品成本增加，对于中小企业而言负担较大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有聚酯树脂合成技术原料成本高、消耗大的缺陷，提出一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，在现有的130级聚酯树脂合成工艺的基础上，将价格相对昂贵赛克替换成价格相对便宜的乙二醇和丙三醇，合成得到成本低廉，且符合内控标准的130级聚酯树脂。
[0006]本专利技术的技术解决方案：一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，具体包括如下步骤：
[0007]1)在常温情况下向反应釜中投入乙二醇、甘油、正钛酸丁酯溶液和醋酸锌，混合后升温至110
‑
120℃；
[0008]2)在釜温达到110℃的情况下，加入精对苯二甲酸；
[0009]3)以10℃/h的升温速度开始将反应釜升温至230℃，在釜温达到180℃左右开始出水；
[0010]4)在釜温达到230℃之后，降温至225℃并保温3h；
[0011]5)保温结束后，取样测定酸值、粘度，并根据情况在温度为205
‑
215℃的条件下进行抽真空，出醇，降低酸值，提高粘度，使酸值＜2mg KOH/g，粘度范围在900
‑
1200mPa
·
s；
[0012]6)待树脂酸值和粘度检测合格后，将反应釜温降至180℃，并在此温度下加入间甲酚，搅拌2h后检测树脂固含。
[0013]所述的反应体系中各原料的质量配比比例为：
[0014]甘油：10
‑
15％；
[0015]乙二醇：15％
‑
20％；
[0016]精对苯二甲酸：38％
‑
43％；
[0017]醋酸锌：0.02％；
[0018]正钛酸丁酯溶液：0.1％
‑
0.2％；
[0019]间甲酚：20％
‑
30％。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0021]1)对比现有工艺，每1吨赛克可以用228公斤的乙二醇和610公斤的丙三醇代替；按目前原材料市场价格估算，每消耗1t赛克生产的聚酯树脂，采用本专利技术提出的方法可相对节省8200RMB；
[0022]2)本专利技术制得的130级聚酯树脂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高，可室温加压快速固化，耐热性好，电性能优良。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例进一步说明本专利技术的技术方案。所述实施例中给出的技术方案内容、反应条件及相关参数均为示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0024]1)在常温情况下向反应釜中投入636g乙二醇、502.8g甘油、10g正钛酸丁酯溶液和0.5g醋酸锌，混合后升温至110
‑
120℃；
[0025]2)在釜温达到110℃的情况下，加入1580g精对苯二甲酸；
[0026]3)以10℃/h的升温速度开始将反应釜升温至230℃，在釜温达到180℃左右开始出水；
[0027]4)在釜温达到230℃之后，降温至225℃并保温3h；
[0028]5)保温结束后，取样测定酸值、粘度，并根据情况在温度为205
‑
215℃的条件下进行抽真空，出醇来降低酸值，提高粘度，使酸值＜2mg KOH/g，粘度范围在900
‑
1200mPa
·
s；
[0029]6)待树脂合格后将反应釜温降至180℃，并在此温度下加入1300g间甲酚，搅拌两小时后得到聚酯树脂的溶液，检测树脂固含；
[0030]7)向步骤6)得到的溶液加入间甲酚、二甲苯和S
‑
100，降温至90℃以下搅拌1h；
[0031]8)向步骤7)得到的溶液加入正钛酸丁酯和间甲酚(质量比1:1)，降温至 70℃以下搅拌2h；
[0032]9)向步骤8)得到的溶液加入间甲酚、二甲苯和2402树脂溶液，在70℃条件下搅拌1h；
[0033]10)对上述步骤7)
‑
9)调漆后得到的成品漆进行取样分析，检测其粘度、固含等指标，具体如下表所示：
[0034][0035][0036]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1)在常温情况下向反应釜中投入乙二醇、甘油、正钛酸丁酯溶液和醋酸锌，混合后升温至110
‑
120℃；2)在釜温达到110℃的情况下，加入精对苯二甲酸；3)以10℃/h的升温速度开始将反应釜升温至230℃，在釜温达到180℃时开始出水；4)在釜温达到230℃之后，降温至225℃并保温3h；5)保温结束后，取样测定酸值、粘度，并根据情况在温度为205
‑
215℃的条件下进行抽真空，出醇，降低酸值，提高粘度，使酸值＜2mg KOH/g，粘度范围在900
‑
1200mPa
·
s；6)待树脂酸值和粘度检测合格后，将反应釜温降至180℃，并在此温度下加入间甲酚，搅拌2h后检测树脂固含。2.根据权利要求1所述的一种130级聚酯树脂的低成本合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国强，马阳升，孙百亚，刘丰震骏，赵跃，缪世军，刘文富，夏海峰，梁国成，周国君，
申请(专利权)人：江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：