一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：S1、按一定化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入柠檬酸，得到混合溶液；S2、将混合溶液充分络合后，加入γ

【技术实现步骤摘要】
一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体磁性材料
，尤其涉及一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米镍锌软磁铁氧体具有饱和磁化强度高、居里温度高、化学稳定性好、矫顽力低、比表面积大等优点，是最具应用前景的磁性纳米材料之。目前，纳米镍锌软磁铁氧体材料的主要制备方法有：水热法、化学共沉淀法、溶胶
‑
凝胶法等。近年来，随着电子信息技术的发展，对器件的集成化、小型化要求逐渐提高，对器件关键材料的镍锌软磁铁氧体材料的性能要求也随之升级。如何提高镍锌软磁铁氧体材料的饱和磁化强度，使其具有优良的磁性能，成为备受关注的研发方向。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法。
[0004]本专利技术提出的一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1、按Ni
0.6
Zn
0.4
Fe2O4的化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入适量柠檬酸溶解完全，得到混合溶液；
[0006]S2、将所述混合溶液先搅拌1.5
‑
2.5h，然后加入适量γ
‑
聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6
‑
6.5，得到混合溶胶；
[0007]S3、将所述混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，然后干燥，得到干凝胶；
[0008]S4、将所述干凝胶在空气气氛中升温至950
‑
1100℃，然后保温1.5
‑
3h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。
[0009]优选地，所述柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1
‑
1.5倍。
[0010]优选地，所述混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.1
‑
0.15mol/L。
[0011]优选地，所述γ
‑
聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为(1
‑
3)g：100mL。
[0012]优选地，所述步骤S3中，将所述辐射交联的剂量率为1
‑
1.5kGy/h，总辐射剂量为8
‑
15kGy。
[0013]优选地，所述步骤S3中，干燥温度为90
‑
120℃，干燥时间为12
‑
24h。
[0014]优选地，所述步骤S4中，将所述干凝胶在空气气氛中，先以2
‑
3℃/min的升温速率升温至200
‑
250℃，然后以4
‑
6℃/min的升温速率升温至500
‑
600℃，最后以10
‑
15℃/min的升温速率升温至950
‑
1100℃。
[0015]一种纳米镍锌铁氧体磁性材料，由所述制备方法制得。
[0016]本专利技术的有益效果如下：
[0017]本专利技术在镍锌铁氧体的溶胶
‑
凝胶合成过程中，引入γ
‑
聚谷氨酸，并通过辐射使γ
‑
聚谷氨酸大分子之间发生交联，从而同步形成铁氧体前驱体与γ
‑
聚谷氨酸组成的复合
凝胶，再经过干燥、热处理形成镍锌铁氧体纳米晶，同时γ
‑
聚谷氨酸高温分解，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。通过在凝胶形成过程中引入γ
‑
聚谷氨酸，利用γ
‑
聚谷氨酸大分子链的空间位阻以及静电斥力，使凝胶在干燥时不易发生团聚，成分均匀，其形成的晶粒表面积大、粒径小且分布均匀，具有良好的微观结构，从而提高纳米镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度，使其具有优良的磁性能。
具体实施方式
[0018]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0019]实施例1
[0020]一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0021]S1、按Ni
0.6
Zn
0.4
Fe2O4的化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入柠檬酸溶解完全，得到混合溶液，混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.1mol/L，柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1倍，；
[0022]S2、将合溶液先搅拌1.5h，然后加入γ
‑
聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6，得到混合溶胶，其中γ
‑
聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为1g：100mL；
[0023]S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，辐射交联的剂量率为1kGy/h，总辐射剂量为8kGy，然后在90℃干燥24h，得到干凝胶；
[0024]S4、将干凝胶在空气气氛中，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，然后以4℃/min的升温速率升温至500℃，最后以10℃/min的升温速率升温至950℃，然后保温3h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。
[0025]实施例2
[0026]一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、按Ni
0.6
Zn
0.4
Fe2O4的化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入柠檬酸溶解完全，得到混合溶液，混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.15mol/L，柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1.5倍，；
[0028]S2、将混合溶液先搅拌2.5h，然后加入γ
‑
聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6.5，得到混合溶胶，其中γ
‑
聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为3g：100mL；
[0029]S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，辐射交联的剂量率为1.5kGy/h，总辐射剂量为15kGy，然后在120℃干燥12h，得到干凝胶；
[0030]S4、将干凝胶在空气气氛中，先以3℃/min的升温速率升温至250℃，然后以6℃/min的升温速率升温至600℃，最后以15℃/min的升温速率升温至1100℃，然后保温1.5h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。
[0031]实施例3
[0032]一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1、按Ni
0.6
Zn
0.4
Fe2O4的化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入柠檬酸溶解完全，得到混合溶液，混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.14mol/L，柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1.2倍，；
[0034]S2、将混合溶液先搅拌2h，然后加入γ
‑
聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6.2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按Ni
0.6
Zn
0.4
Fe2O4的化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入适量柠檬酸溶解完全，得到混合溶液；S2、将所述混合溶液先搅拌1.5
‑
2.5h，然后加入适量γ
‑
聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6
‑
6.5，得到混合溶胶；S3、将所述混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，然后干燥，得到干凝胶；S4、将所述干凝胶在空气气氛中升温至950
‑
1100℃，然后保温1.5
‑
3h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。2.根据权利要求1所述的纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1
‑
1.5倍。3.根据权利要求1或2所述的纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.1
‑
0.15mol/L。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，所述γ
‑
聚谷...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿德林，王久如，李丛俊，
申请(专利权)人：天长市中德电子有限公司，
类型：发明
国别省市：