一种次钠转型制备次氯酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种次钠转型制备次氯酸锂的方法。所述次钠转型制备次氯酸锂的方法包括以下步骤：步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用。本发明专利技术的次钠转型制备次氯酸锂的方法，选用廉价的次钠代替常规的剧毒气体氯气来制备次氯酸锂，提高了方法的经济效益与安全性。次氯酸锂脱水采用冷冻干燥，避免了次氯酸锂的分解，提高产品的有效氯。提高产品的有效氯。

【技术实现步骤摘要】
一种次钠转型制备次氯酸锂的方法
[0001]

[0002]本专利技术涉及一种高效消毒剂的制备方法，尤其涉及一种次钠转型制备高纯次氯酸锂的方法。
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技术介绍

[0004]次氯酸锂常用的有溶液与固体两种，溶液为浅黄色，微氯味，稳定性较差，而固体为白色粉末，40℃以下时化学性质稳定，易溶于水，是一种很有应用前途的氧化剂与消毒剂。高纯的次氯酸锂还可应用于半导体材料的抛光腐蚀中。次氯酸锂常见的合成方法多为氯气与氢氧化锂反应，生产含氯化锂、次氯酸锂的混合液，对该溶液提纯脱水得到次氯酸锂。
[0005]专利申请号CN201810163330.0公开了一种次氯酸锂的制备方法，以氯气与碱金属氢氧化物反应，然后蒸馏除次氯酸，再与氢氧化锂反应，得到次氯酸锂溶液，经过干燥脱水等步骤得到次氯酸锂固体。该方法采用了剧毒的氯气，增加了对操作安全的要求，并且蒸馏时次氯酸根会分解，降低了收率，增加生产成本。由于次氯酸锂在高40℃开始分解，有效氯降低，因此次氯酸锂溶液的脱水是关键的难点。
[0006]
技术实现思路

[0007]基于此，有必要针对上述问题，提供一种次钠转型制备次氯酸锂的方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。
[0009]进一步的，所述步骤A中的叔丁醇、次钠与盐酸加入量的摩尔比为1~1.04:1:1。
[0010]进一步的，所述步骤A中搅洗用纯水加入量为黄色油状物体积的1~1.4倍，搅洗时间为10min~60min。
[0011]进一步的，所述步骤B中纯水加入量为次氯酸叔丁酯体积的1.5~2倍。
[0012]进一步的，所述步骤B中锂源为单水氢氧化锂，与次氯酸叔丁酯摩尔比1:1加入。
[0013]进一步的，所述步骤D中加入的水合肼与次钠摩尔比为1:2。
[0014]进一步的，所述步骤E中液碱加入使pH8~9，加入的水合肼与次氯酸叔丁酯摩尔比为1:2。
[0015]相对于现有技术而言，本专利技术的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，采用次钠、叔丁醇、盐酸先合成次氯酸叔丁酯，化学反应方程式为。静置分液后上层即为次氯酸叔丁酯，再与氢氧化锂反应即可得到次氯酸锂溶液，化学反应方程式为。
[0016]本专利技术选用廉价的次钠代替常规的剧毒气体氯气来制备次氯酸锂，提高了方法的经济效益与安全性。次氯酸锂脱水采用冷冻干燥，避免了次氯酸锂的分解，提高产品的有效氯。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。
[0018]进一步的，所述步骤A中的叔丁醇、次钠与盐酸加入量的摩尔比为1~1.04:1:1。
[0019]进一步的，所述步骤A中搅洗用纯水加入量为黄色油状物体积的1~1.4倍，搅洗时间为10min~60min。
[0020]进一步的，所述步骤B中纯水加入量为次氯酸叔丁酯体积的1.5~2倍。
[0021]进一步的，所述步骤B中锂源为单水氢氧化锂，与次氯酸叔丁酯摩尔比1:1加入。
[0022]进一步的，所述步骤D中加入的水合肼与次钠摩尔比为1:2。
[0023]进一步的，所述步骤E中液碱加入使pH8~9，加入的水合肼与次氯酸叔丁酯摩尔比为1:2。
[0024]实施例1往1000g有效氯9.5%的次钠溶液中加入100.99g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加152.62g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到172mL次氯酸叔丁酯溶液，用206.4mL纯水搅洗20min，得到157.4mL（144.3g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到314.8mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂55.86g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置
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60℃，得到白色
粉末状固体次氯酸锂29.2g，经检测有效氯含量115.75%，Li含量11.6%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
[0025]实施例2往1155g有效氯10.3%的次钠溶液中加入127.71g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加191.12g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到210.5mL次氯酸叔丁酯溶液，用231.55mL纯水搅洗40min，得到197.3mL（180.79g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到271.2mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂69.98g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置
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60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂37.4g，经检测有效氯含量105.67%，Li含量10.44%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
[0026]实施例3往2340g有效氯9.2%的次钠溶液中加入233.35g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加345.85g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到381.2mL次氯酸叔丁酯溶液，用495.6mL纯水搅洗60min，得到356.7mL（328.2g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到606.4mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂127.05g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置
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60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂67.3g，经检测有效氯含量112.95%，Li含量11.17%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。2.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤A中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，廖萃，胡志华，潘志芳，叶明，曾飞强，杨文君，胡中，胡斌，曾宪勤，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：