一种高频高Q电容器的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高频高Q电容器的制备方法，依次通过具有“壳‑芯”结构的高活性复合粉料的制备，将高活性复合粉料混合有机溶剂、分散剂、增塑剂、除泡剂和成浆剂制备成高流变特性流延浆料，然后流延处理制成介质膜，并通过介质膜印刷叠层处理成巴块，巴块经层压处理成电容生片，然后电容生片经过高温排胶、高温烧结成电容瓷片，最后经过表面覆盖镍层和锡层，在经过可靠性试验后进行分选，将合格的产品包装，本发明专利技术制得的电容器具有高Q值、低等效串联电阻、高自谐振频率的特征，保证微波电路信号的极低损耗传输。

【技术实现步骤摘要】
一种高频高Q电容器的制备方法
本专利技术属于涉及一种高频高Q电容器的制备方法。
技术介绍
信息技术正在以前所未有的速度引领着我们时代的变革，促进射频、微波及毫米波段的电磁材料和器件正在由模拟向数字、定频向变频、接插件向平面片式化方向发展，对电磁功能材料的使用频段，合成工艺和手段，微结构和力、热、光、电性能等都提出了新的要求。基于这些材料的元器件必须以小、薄、轻和低功耗、高可靠、高稳定为发展目标，新型高性能核心元器件及其制造材料已成为当今世界高端无源电子元器件领域的主要研究问题。无源或有源器件混合集成的发展创造了很好的条件，并迅速在叠层片式无源集成元件中获得了广泛的应用，多层片式电容器就是其中一种。现代电子设备的发展趋势是小型化、集成化和多元化，该趋势对电子元器件的要求为体积小，损耗低且稳定性高。多层片式瓷介电容器具有体积小、性能优良和稳定性高等特点，产品因顺应了电子设备的发展趋势，目前大部分型号已实现了国产化。目前，多层片式瓷介电容器的使用量已占到被动元器件总量的60％，而在新型的电子产品(如雷达、蜂窝基站、无线通讯，高频/微波、射频功率放大器、混频器、振荡器、低噪声放大器等)中。我国企业在高频高Q多层片式电容器领域占据的市场份额非常小，主要是因为产品性能达不到国外企业产品的水平。我国企业生产的高频、高Q电容器容量较小，在1MHz射频条件下使用，Q值较低(一般低于1000)，无法满足现代移动通信设备的使用要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的是提供一种具有高Q值、低等效串联电阻、高自谐振频率的特征，保证微波电路信号极低损耗传输的高频高Q电容器的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高频高Q电容器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、具有“壳-芯”结构的高活性复合粉料的制备，具体步骤如下：c、首先采用水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体，将四氯化钛、醋酸钡、氯化钕和掺杂元素溶液置于高压釜中，在175-275℃条件下进行高压d、水热反应，得到微量元素均匀掺杂的Ba6-3xNd8+2xTi18O54高活性粉体，备用；c、拟对具体步骤a制得的粉体进行增加超声波振荡处理，使粉体的团聚效应减小，分散性和活性得到进一步提高，然后，将具体步骤b制得的Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体与Mg(NO3)2、TiCl4溶液混合后置于高能球磨机中进行高能球磨，通过高能球磨使Mg和Ti元素均匀包裹于Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体的表面，同时提高粉体的分散性；d、将具体步骤c球磨后的粉体送入烘干炉内烘干后取出，并送入预烧炉内进行预烧，系统调节预烧工艺，通过调整预烧温度和时间，使Ba6-3xNd8+2xTi18O54表面的MgTiO3得以合成，最终制备由Ba6-3xNd8+2xTi18O54为核芯、由MgTiO3为外壳的“壳-芯”结构高活性复合粉体；步骤2、浆料制备：将步骤1制备好的高活性复合粉体与有机溶剂、分散剂、增塑剂和除泡剂按比例加入到装有锆球的球磨罐内，转动球磨罐带动罐内材料进行运动，使锆球对高活性复合粉体进行剪切动作，完成对浆料进行研磨、分散效果；然后，再加入成型浆并进行二次球磨，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为11mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5℃，即第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：a、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；b、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，具体的，设定第一段压力为20Mpa，保压时间为5min，设定第二段压力为40Mpa，保压时间为10min，设定第三段压力为60Mpa，保压时间为20min，设定第四段压力为40Mpa，保压时间为5min，设定第五段压力为20Mpa，保压时间为5min，使巴块在重压下，保证其致密性，制得电容生片，备用；步骤6、排胶处理：将步骤5制得的电容生片放入大风量下温度均匀的排胶箱内，在风轮转速为800转/分以及加热温度为200℃的条件下，把电容生片中的有机物有规律地分解排出，制得坯片，备用；步骤7、高温烧结：先让步骤6制得的坯片送入烧结炉，使其在100℃-600℃条件下进行缓慢升温，以排除溶剂和粘合剂，在600℃下进行保温2h，以排除粘合剂等有机物，待有机物排净后，对坯片进行快速升温至980℃并保温2h，使样品烧结成瓷，同时防止包裹在Ba6-3xNd8+2xTi18O54表面的MgTiO3向晶粒内部扩散，此后迅速降温至二次烧结温度使电容器在200℃下保温10h，在该阶段，气孔会收缩直至消失，同时MgTiO3将对Ba6-3xNd8+2xTi18O54进行包裹，使晶粒形成由Ba6-3xNd8+2xTi18O54组成核心和由MgTiO3组成外壳的“壳-芯”结构，制得电容瓷片；步骤8、表面处理：在步骤7烧结后的电容瓷片的外电极上先后覆盖一层均匀的镍层和锡层，其中镍层的厚度一般为2-4um，其作为热阻挡层，以保证产品的抗热冲击的能力，而锡层的厚度一般为4-7um，其具有良好的焊接性，以保证产品与外电路有良好的接触；步骤9、可靠性试验：根据客户提出的产品质量等级或技术协议要求，依照国军标GJB360A-96试验方法要求完成可靠性试验，剔除不合格的产品；步骤10、编带：把经过步骤9测试合格或可靠性试验合格的产品通过高速编带机快速装填到纸带/胶带孔中，并收卷成盘，形成电容器编带成品，附上出厂检验报告，即可。进一步的，所述步骤2记载的有机溶剂为乙醇、甲苯和二甲苯中的一种，所述分散剂为磷酸酯和乙氧基化合物中的一种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为乳化硅油，所述成型浆为PVB、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种。进一步的，所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：高活性复合粉体43％、有机溶剂38.69％、分散剂0.1％、增塑剂1.9％、除泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高频高Q电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、具有“壳-芯”结构的高活性复合粉料的制备，具体步骤如下：/na、首先采用水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体，将四氯化钛、醋酸钡、氯化钕和掺杂元素溶液置于高压釜中，在175-275℃条件下进行高压/nb、水热反应，得到微量元素均匀掺杂的Ba6-3xNd8+2xTi18O54高活性粉体，备用；/nc、拟对具体步骤a制得的粉体进行增加超声波振荡处理，使粉体的团聚效应减小，分散性和活性得到进一步提高，然后，将具体步骤b制得的Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体与Mg(NO3)2、TiCl4溶液混合后置于高能球磨机中进行高能球磨，通过高能球磨使Mg和Ti元素均匀包裹于Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体的表面，同时提高粉体的分散性；/nd、将具体步骤c球磨后的粉体送入烘干炉内烘干后取出，并送入预烧炉内进行预烧，系统调节预烧工艺，通过调整预烧温度和时间，使Ba6-3xNd8+2xTi18O54表面的MgTiO3得以合成，最终制备由Ba6-3xNd8+2xTi18O54为核芯、由MgTiO3为外壳的“壳-芯”结构高活性复合粉体；/n步骤2、浆料制备：将步骤1制备好的高活性复合粉体与有机溶剂、分散剂、增塑剂和除泡剂按比例加入到装有锆球的球磨罐内，转动球磨罐带动罐内材料进行运动，使锆球对高活性复合粉体进行剪切动作，完成对浆料进行研磨、分散效果；然后，再加入成型浆并进行二次球磨，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；/n步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为11mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5℃，即第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；/n步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：/na、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；/nb、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；/n步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，具体的，设定第一段压力为20Mpa，保压时间为5min，设定第二段压力为40Mpa，保压时间为10min，设定第三段压力为60Mpa，保压时间为20min，设定第四段压力为40Mpa，保压时间为5min，设定第五段压力为20Mpa，保压时间为5min，使巴块在重压下，保证其致密性，制得电容生片，备用；/n步骤6、排胶处理：将步骤5制得的电容生片放入大风量下温度均匀的排胶箱内，在风轮转速为800转/分以及加热温度为200℃的条件下，把电容生片中的有机物有规律地分解排出，制得坯片，备用；/n步骤7、高温烧结：先让步骤6制得的坯片送入烧结炉，使其在100℃-600℃条件下进行缓慢升温，以排除溶剂和粘合剂，在600℃下进行保温2h，以排除粘合剂等有机物，待有机物排净后，对坯片进行快速升温至980℃并保温2h，使样品烧结成瓷，同时防止包裹在Ba6-3xNd8+2xTi18O54表面的MgTiO3向晶粒内部扩散，此后迅速降温至二次烧结温度使电容器在200℃下保温10h，在该阶段，气孔会收缩直至消失，同时MgTiO3将对Ba6-3xNd8+2xTi18O54进行包裹，使晶粒形成由Ba6-3xNd8+2xTi18O54组成核心和由MgTiO3组成外壳的“壳-芯”结构，制得电容瓷片；/n步骤8、表面处理：在步骤7烧结后的电容瓷片的外电极上先后覆盖一层均匀的镍层和锡层，其中镍层的厚度一般为2-4um，其作为热阻挡层，以保证产品的抗热冲击的能力，而锡层的厚度一般为4-7um，其具有良好的焊接性，以保证产品与外电路有良好的接触；/n步骤9、可靠性试验：根据客户提出的产品质量等级或技术协议要求，依照国军标GJB360A-96试验方法要求完成可靠性试验，剔除不合格的产品；/n步骤10、编带：把经过步骤9测试合格或可靠性试验合格的产品通过高速编带机快速装填到纸带...

【技术特征摘要】
1.一种高频高Q电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、具有“壳-芯”结构的高活性复合粉料的制备，具体步骤如下：
a、首先采用水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体，将四氯化钛、醋酸钡、氯化钕和掺杂元素溶液置于高压釜中，在175-275℃条件下进行高压
b、水热反应，得到微量元素均匀掺杂的Ba6-3xNd8+2xTi18O54高活性粉体，备用；
c、拟对具体步骤a制得的粉体进行增加超声波振荡处理，使粉体的团聚效应减小，分散性和活性得到进一步提高，然后，将具体步骤b制得的Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体与Mg(NO3)2、TiCl4溶液混合后置于高能球磨机中进行高能球磨，通过高能球磨使Mg和Ti元素均匀包裹于Ba6-3xNd8+2xTi18O54粉体的表面，同时提高粉体的分散性；
d、将具体步骤c球磨后的粉体送入烘干炉内烘干后取出，并送入预烧炉内进行预烧，系统调节预烧工艺，通过调整预烧温度和时间，使Ba6-3xNd8+2xTi18O54表面的MgTiO3得以合成，最终制备由Ba6-3xNd8+2xTi18O54为核芯、由MgTiO3为外壳的“壳-芯”结构高活性复合粉体；
步骤2、浆料制备：将步骤1制备好的高活性复合粉体与有机溶剂、分散剂、增塑剂和除泡剂按比例加入到装有锆球的球磨罐内，转动球磨罐带动罐内材料进行运动，使锆球对高活性复合粉体进行剪切动作，完成对浆料进行研磨、分散效果；然后，再加入成型浆并进行二次球磨，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；
步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为11mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5℃，即第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；
步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：
a、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；
b、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；
步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，具体的，设定第一段压力为20Mpa，保压时间为5min，设定第二段压力为40Mpa，保压时间为10min，设定第三...

【专利技术属性】
技术研发人员：高泮嵩，黎锐，郭军坡，黄浩，徐建平，李飞，张孟熙，
申请(专利权)人：广东风华邦科电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44