一种复合相变材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及相变材料领域，具体涉及一种复合相变材料的制备方法。制备方法的步骤为：将聚乙二醇与聚乙烯醇溶液混合，置于模具中进行循环冷冻，从模具中取出后进行干燥，制备得到气凝胶型复合相变材料；将气凝胶型复合相变材料浸泡于氢键交联剂水溶液中，得到复合相变材料。本发明专利技术的制备方法，该方法简单、快速、绿色环保，可制备得到一种具有形状记忆功效的复合相变材料。

【技术实现步骤摘要】
一种复合相变材料的制备方法
本专利技术涉及相变材料领域，具体涉及一种复合相变材料的制备方法。
技术介绍
近年来，电子器件的工作性能不断提高，同时组件的集成度不断提高，散热不良导致热量不断积聚和温度升高，这不利于电子器件使用的效率和可靠性。因此，有效的热管理方法对电子器件至关重要。主动冷却策略以噪声，体积庞大和额外的能耗为代价获得了良好的性能，这限制了它们在对空间和重量有严格要求的场景中的应用。考虑到大多数智能电子产品具有随时间变化的工作负荷，而不是长时间连续运行，因此利用相变材料的潜热来被动热调节是一种行之有效的解决办法。在实际应用中，精密的能源设备不可避免地会经历许多不可逆的变形，长期局部集中应力会导致结构和功能疲劳。通过整合形状记忆功能，可以消除潜在的伤害，从而延长电子器件的使用寿命。形状记忆相变材料具有响应外部刺激(温度)来记忆和恢复永久形状，同时存储并转换能量的能力。固-固相变材料具有不生成液态、体积变化小、过冷度小、无腐蚀、热效率高和寿命长等优点。出于对超小体积、低功耗、低噪音乃至高品质体验的要求，目前固固相变材料应用于电子器件散热成为一种趋势。尽管固固相变材料具有热效率高的优点，但是由于目前的固固相变材料通常力学性能差，与电子器件无法形成良好的接触面而无法发挥其高的储能密度的优点，这将直接影响电子器件的高效散热。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于提供一种复合相变材料的制备方法。为了实现本专利技术的专利技术目的，采用的技术方案为：本专利技术涉及一种复合相变材料的制备方法，至少包括以下步骤：S1、将聚乙二醇与聚乙烯醇溶液混合，置于模具中进行循环冷冻，从模具中取出后进行干燥，制备得到气凝胶型复合相变材料；S2、将所述气凝胶型复合相变材料浸泡于氢键交联剂的水溶液中，得到所述复合相变材料；所述氢键交联剂选自含有至少20个用于与羟基形成氢键的基团的化合物；所述用于与羟基发生氢键作用的基团各自独立的选自氨基、肼基、羧基、磺酸基、氟离子和羟基。可选的，所述聚乙二醇选自聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000和聚乙二醇10000中的至少一种。可选的，所述聚乙烯醇溶液的质量百分比浓度为6～8％；所述聚乙烯醇溶液的溶剂为水；优选的，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为4～8：8～16。可选的，所述混合的条件为：将聚乙烯醇溶液在90～98℃条件下搅拌2～3h，冷却至50～70℃，加入聚乙二醇进行混合；优选的，搅拌的转速为1400～1800r/min。可选的，所述循环冷冻的条件为：在-25～-20℃下冷冻10～14h、在4～8℃下解冻6～10h为一个循环；优选为：在-23℃下冷冻12h、在6℃下解冻8h为一个循环；更优选的，所述循环冷冻进行2～4次，进一步优选3次。可选的，所述干燥的条件为：压强为25～35mT、温度为-75～-65℃的冷冻干燥机干燥36～60h，优选为：压强为30mT、温度为-70℃的冷冻干燥机干燥48h。可选的，所述氢键交联剂选自单宁酸；所述单宁酸水溶液的浓度优选为：5～300mg/mL。可选的，所述浸泡于单宁酸水溶液中的时间为18～24小时，优选20小时。可选的，所述制备方法还包括将所述复合相变材料浸泡于去离子水中的步骤。可选的，所述浸泡于去离子水中的时间为2.5～3.5天，更优选3天。本专利技术至少具有以下有益的效果：本专利技术提出一种简单、快速、绿色环保的形状记忆复合相变材料的制备方法，在温度的刺激下，本专利技术制备得到的复合相变材料可以恢复原始形状，包裹住电子器件，有效地提高了相变材料和电子器件的接触面积和有效接触性，提高了复合相变材料对电子器件的降温效率。附图说明一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。图1为本专利技术实施例1得到的复合相变材料的SEM图谱；图2为本专利技术实施例1得到的复合相变材料的XRD图谱；图3为本专利技术实施例1得到的复合相变材料的DSC图谱；图4为本专利技术实施例1得到的复合相变材料的形状回复的电子照片。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，为了更好的说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。本专利技术实施例以聚乙烯醇和聚乙二醇为原料利用循环冻融法制备气凝胶型相变材料，然后浸润在氢键交联剂水溶液中制备一种具有形状记忆功能的复合相变材料。当器件温度小于相变温度时，将相变材料剪切至小于电子器件，然后利用复合相变材料的弹力将其拉伸到电子器件的大小并固定，此时破坏了形成的第一层网络结构。当温度升高到大于相变温度时，此相变材料对温度进行响应，有恢复第一层网络结构的趋势，发生紧缩最后完全贴合到电子器件表面，提高电子器件的散热性能。本专利技术实施例制备的形状记忆复合相变材料可以有效地解决固液相变材料流动造成的线路短路问题，同时可智能地通过电子器件温度的变化进行大小的调节，实现相变材料和电子器件面与面的完全贴合。本专利技术实施例的制备方法至少包括以下步骤：S1、将聚乙二醇与聚乙烯醇溶液混合，置于模具中进行循环冷冻，从模具中取出后进行干燥，制备得到气凝胶型复合相变材料；S2、将气凝胶型复合相变材料浸泡于氢键交联剂水溶液中，得到复合相变材料；氢键交联剂选自含有至少20个用于与羟基形成氢键的基团的化合物；用于与羟基发生氢键作用的基团各自独立的选自氨基、肼基、羧基、磺酸基、氟离子和羟基，优选为羧基和羟基。可选的，氢键交联剂为含有至少25个用于与羟基形成氢键的基团的化合物，进一步可选的，氢键交联剂为含有至少30个用于与羟基形成氢键的基团的化合物。进一步可选的，氢键交联剂为含有羧基和羟基化合物，其中羧基和羟基总个数为35个。进一步优选为单宁酸。本专利技术实施例首先采用循环冻融法结合冷冻干燥制备了具有第一层网络结构的气凝胶型复合相变材料，然后浸渍单宁酸形成具有第二层强劲网络结构的新型形状记忆复合相变材料。本专利技术实施例的方法直接把相变材料作为形成网络结构的组成成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合相变材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：/nS1、将聚乙二醇与聚乙烯醇溶液混合，置于模具中进行循环冷冻，从模具中取出后进行干燥，制备得到气凝胶型复合相变材料；/nS2、将所述气凝胶型复合相变材料浸泡于氢键交联剂的水溶液中，得到所述复合相变材料；/n所述氢键交联剂选自含有至少20个用于与羟基形成氢键的基团的化合物；/n所述用于与羟基发生氢键作用的基团各自独立的选自氨基、肼基、羧基、磺酸基、氟离子和羟基。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合相变材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇与聚乙烯醇溶液混合，置于模具中进行循环冷冻，从模具中取出后进行干燥，制备得到气凝胶型复合相变材料；
S2、将所述气凝胶型复合相变材料浸泡于氢键交联剂的水溶液中，得到所述复合相变材料；
所述氢键交联剂选自含有至少20个用于与羟基形成氢键的基团的化合物；
所述用于与羟基发生氢键作用的基团各自独立的选自氨基、肼基、羧基、磺酸基、氟离子和羟基。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇选自聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000和聚乙二醇10000中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量百分比浓度为6～8％；所述聚乙烯醇溶液的溶剂为水；
优选的，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为4～8：8～16。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的条件为：将聚乙烯醇溶液在90～98℃条件下搅拌2～3h，冷却至50～70℃，加入聚乙二醇进行混合；优选的，搅拌的转速为1400～1800r/min。
<...

【专利技术属性】
技术研发人员：程飘，陈晓，高鸿毅，刘盼盼，唐兆第，蒋宇，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：苏州阿德旺斯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32