一种连续制备双（三氟甲磺酰）亚胺锂的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法，属于双(三氟甲磺酰)亚胺锂制备技术领域。所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐、高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备，通过各原料储罐向多功能反应器中加入原料，各原料在多功能反应器中混合并反应，再经过喷雾干燥处理得到产物粉体。本发明专利技术所述装置设备较少，能够实现连续生产，安全性高，提高了产品的质量稳定性，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本；本发明专利技术所述方法工艺简单，易于操作，生产效率高，制备的产品纯度较高且质量稳定，可以满足离子液体等特殊行业对其特殊指标的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法
本专利技术涉及一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法，属于双(三氟甲磺酰)亚胺锂制备

技术介绍
氟磺酰亚胺锂是重要的含氟有机离子化合物，具有高的耐电压、导电性，在许多领域均具有重要的产业化应用价值。其中，双(三氟甲磺酰)亚胺锂是氟磺酰亚胺锂的典型代表，具有良好的热稳定性、较高的电化学稳定性和电导率，其广泛应用于锂离子电池有机电解质锂盐，制备室温离子液体、反应催化剂及抗静电剂等。目前已报道的制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的方法，有如下几种：美国专利US5874616报道了氟烷基磺酰卤化物在非质子溶剂作用下和氟烷基磺酰胺反应制得氟磺基亚胺化合物，其酸化后，再在有机溶剂作用下和碱或盐反应制得氟烷基磺酰亚胺盐。该方法采用反应物的种类较多，反应步骤较少，反应收率较高，但是纯度较低。美国专利US20010021790报道了将1mol的无水氨、2mol的磺酰基卤化物和6mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中反应，或者用1mol的铵盐、2mol的磺酰基卤化物和7mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中进行反应，反应结束后，过滤氟化氢物，蒸出溶剂浓缩，得到产物磺酰亚胺金属盐，收率较高(89％以上)，直接制备锂盐收率低(2％左右)。同样通过酸解得到氟磺酰亚胺酸和碳酸锂反应，得到产品纯度99％。中国专利CN200910057888.1报道了将三氟溴甲烷经亚磺化脱卤反应得到三氟甲磺酰溴，将三氟甲磺酰溴加入氨水中反应得到三氟甲磺酰胺，将其溶于烷基胺溶液中，继续加入三氟甲磺酰溴反应，反应结束后减压除去溶剂，将剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有机相得到二(三氟甲基磺酰)亚胺，将得到的二(三氟甲基磺酰)亚胺与锂盐反应得到产最终产物，之后用正己烷与醚类的混合溶剂重结晶提纯后得到较纯的产品。使用重结晶方法提纯，纯度较低(99％左右)，操作环境差。中国专利CN200810197929报道了将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸按一定比例加入反应器中反应，反应结束后将亚胺化合物减压蒸出，在氩气保护下将SbF3加入亚胺化合物中，反应结束后加入有机溶剂，加入碳酸盐反应，减压过滤，滤液进行重结晶后得到盐类，之后再采用复分解反应制取锂盐，重结晶得到产物。该方法操作步骤多，原料有毒有害，操作环境差，最终产品纯度不高。中国专利201310616081.3报道了：在反应釜内用锂盐和去离子水配成锂盐悬浊液，搅拌下，滴加精品氟磺酰亚胺酸溶液得到反应溶液，控制反应溶液的pH值，反应溶液先进行非真空干燥，再真空干燥。得到的产品纯度可以达到99.95％，但是存在着控制反应溶液PH值容易造成成品的酸度高，产品波动较大，75％的双(三氟甲磺酰)亚胺锂水溶液透过率偏低，不适用于离子液体等对其要求较高的行业。国内外先后报道了多种制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的方法，主要有一步合成法和多步合成法。一步合成法是采用液氨、三氟甲磺酰氟和氟化锂在有机溶剂中反应制取，此方法收率极低，纯度不高，工业化应用困难；多步法合成是先合成粗品双(三氟甲磺酰)亚胺盐，再将其酸解，减压蒸馏提纯得到双(三氟甲磺酰)亚胺酸，在有机溶剂或水中和过量的锂盐反应，过滤掉过量的锂盐后，在有机溶剂中浓缩及提纯双(三氟甲磺酰)亚胺锂，在此方法制备的过程中，双(三氟甲磺酰)亚胺酸的纯度不高，间歇方法控制产品的质量不稳定，成本较高。另外，用上述方法得到产品用有机溶剂反应或提纯，有机溶剂大多存在易燃易爆，安全性及操作环境较差，氟磺酰亚胺锂和有机溶剂容易形成络合物，影响了后续干燥及产品的最终纯度。间歇法操作得到的产品纯度大多只能达到99％，有的方法指标虽然可以达到较高纯度，但是无法满足离子液体行业对其酸度和透过率的特殊要求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法，该装置设备较少，能够实现连续生产，提高了产品的质量稳定性，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本；所述方法工艺简单，易于操作，生产效率高，制备的产品纯度较高且质量稳定，可以满足离子液体等特殊行业对其特殊指标的要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐、高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备；多功能反应器具有搅拌、过滤以及加热功能，是含有搅拌搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，多功能反应器的顶部设有放空口；粉体输送机构分别与粉体储存罐的出料口、多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐的出料口和高纯水储罐的出料口分别与多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及连接双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上分别设置有伴热设备；多功能反应器的出料口与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的进料口连接，送料泵分别与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的出料口、喷雾干燥设备的进料口连接。进一步地，多功能反应器的高与内径比优选(1.8～3):1。进一步地，多功能反应器中过滤设备的过滤孔径优选不大于10μm，更优选0.01μm～10μm。进一步地，双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的顶部设有真空口，与外部的抽真空设备连接。进一步地，喷雾干燥设备内置除湿装置，对喷雾干燥设备所用的干燥气源进行除湿，使所用干燥气源水分含量≤10×10-6。采用本专利技术所述装置制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的方法，具体步骤如下：高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及粉体储存罐按照高纯水：双(三氟甲磺酰)亚胺酸：碳酸锂粉体＝(0.4～3.3)：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器中加入原料，原料混合后并在80℃～120℃进行反应，反应生成的双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液经过滤后进入双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐中，在送料泵的作用下双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液进入喷雾干燥设备中进行喷雾干燥，得到纯度大于99.95wt％的双(三氟甲磺酰)亚胺锂粉体，其水分含量≤50×10-6，F-含量≤25×10-6，SO42-含量≤20×10-6，Cl-含量≤l5×10-6，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10-6，酸度指标≤50ppm，75wt％的双(三氟甲磺酰)亚胺锂水溶液透过率≥99.5％。进一步地，喷雾干燥的工艺参数如下：进风口温度200℃～300℃，出风口温度150℃～180℃，雾化盘尺寸52mm～155mm，转速10000r/min～30000r/min。进一步地，喷雾干燥中所用的干燥气源的水分含量≤10×10-6。进一步地，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及连接双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上所设置的伴热设备，其加热温度优选55℃～60℃。进一步地，粉体储存罐中所储存的碳酸锂粉体的纯度≥99.999wt％，且F-含量≤10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐、高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备；/n多功能反应器是含有搅拌搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，多功能反应器的顶部设有放空口；/n粉体输送机构分别与粉体储存罐的出料口、多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐的出料口和高纯水储罐的出料口分别与多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及连接双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上分别设置有伴热设备；多功能反应器的出料口与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的进料口连接，送料泵分别与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的出料口、喷雾干燥设备的进料口连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐、高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备；
多功能反应器是含有搅拌搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，多功能反应器的顶部设有放空口；
粉体输送机构分别与粉体储存罐的出料口、多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐的出料口和高纯水储罐的出料口分别与多功能反应器的进料口连接，双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及连接双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上分别设置有伴热设备；多功能反应器的出料口与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的进料口连接，送料泵分别与双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的出料口、喷雾干燥设备的进料口连接。


2.根据权利要求1所述的一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：多功能反应器的高与内径比为(1.8～3):1。


3.根据权利要求1所述的一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：多功能反应器中过滤设备的过滤孔径不大于10μm。


4.根据权利要求1所述的一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：喷雾干燥设备内置除湿装置。


5.根据权利要求1所述的一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置，其特征在于：双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐的顶部设有真空口，与外部的抽真空设备连接。


6.一种采用如权利要求1至5任一项所述的装置制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐以及粉体储存罐按照高纯水：双(三氟甲磺酰)亚胺酸：碳酸锂粉体＝(0.4～3.3)：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器中加入原料，原料混合后并在80℃～120℃进...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建志，郑秋艳，吕灵华，袁瑞玲，李柄缘，商洪涛，李虹嶙，岳立平，孙秋丽，林坤，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13