一种石墨烯包覆碳化硅负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯包覆碳化硅负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯80‑120份和碳化硅10‑20份，其中，石墨烯由多个片层厚度为0.5‑20nm的石墨烯片构成，碳化硅为颗粒状，粒度为10‑100nm；制备方法：(1)向石墨烯中加入浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，升温搅拌；(2)加入双氧水，水浴搅拌，过滤，去离子水洗涤至中性；(3)超声分散在水中；(4)加入氧化硅并搅拌均匀，离心、洗涤、干燥；(5)在惰性气氛下煅烧，即得。本发明专利技术以石墨烯和碳化硅为原料，来源广泛，价格低廉；由本发明专利技术负极材料制得的电池的首次库伦效率≥98％，电容量≥3524mAh/g，循环100次后电容量保持率≥97％。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯包覆碳化硅负极材料及其制备方法
本专利技术涉及电池材料
，更具体的说是涉及一种石墨烯包覆碳化硅负极材料及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池由于具有比能量大、工作电压高、安全性高、环境污染小等优点，在各种便携式电子设备、电动汽车和新能源存储等领域有着广泛的应用前景。然而，随着对高能电源需求的增长，对高能密度、快速大功率充放电的锂离子电池需求十分迫切，但受制于负极材料较低的比容量和倍率性能，锂离子电池还不能完全满足高能量密度、大功率的要求。硅用作锂离子电池负极材料，其理论容量可达到4200mAh/g，是目前常规石墨类负极材料的11倍，因此能大幅度提高锂离子电池的能量密度。然而，硅用作负极材料存在一些问题：a).导电性差；b).嵌锂/脱锂过程中体积膨胀/收缩较大，材料易粉化，导致电池循环性能差，限制其商业化应用。通过采用石墨烯包裹复合硅基材料能够解决上述问题，但是，石墨烯纳米片层之间由于范德华力作用容易发生堆积或团聚等问题，且一般方法包裹的石墨烯为多层结构，厚度过大，增大离子传导路径，等等；这些因素都会影响石墨烯作为负极材料的循环性能和倍率性能。因此，如何提供一种高电容、高稳定性、低电阻而且廉价的负极材料是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯包覆碳化硅负极材料及其制备方法，以解决现有技术中的不足。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种石墨烯包覆碳化硅负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯80-120份和碳化硅10-20份；其中，石墨烯由多个片层厚度为0.5-20nm的石墨烯片构成；碳化硅为颗粒状，粒度为10-100nm。本专利技术的有益效果在于：以石墨烯和碳化硅为原料，来源广泛，价格低廉，且合成方法简单，工艺条件易控制，可操作性强，重复性好。一种石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)向石墨烯中加入浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，升温搅拌，得到石墨烯溶液；(2)向石墨烯溶液中加入双氧水，水浴搅拌，过滤，去离子水洗涤至中性，得到氧化石墨烯；(3)将氧化石墨烯超声分散在水中，得到氧化石墨烯悬浮液；(4)向氧化石墨烯悬浮液中加入氧化硅并搅拌均匀，离心、洗涤、干燥，得到混合物；(5)将混合物在惰性气氛下以300-600℃煅烧3-5h，即得石墨烯包覆碳化硅负极材料。进一步，上述步骤(1)中，石墨烯、浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾的质量比为(4-6):(20-25):(3-5):(8-12)；升温至55-65℃；搅拌的速度为60-100r/min，时间为1-2h。采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过添加浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，并限定各原料的用量以及搅拌的温度、速度和时间，可以更好地形成氧化石墨，提高氧化石墨的收率和纯度。进一步，上述步骤(2)中，双氧水的质量分数为30％-40％，石墨烯和双氧水的质量比为(1-2)：(4-6)；水浴的温度为20-25℃；搅拌的速度为50-80r/min，时间为3-5h。采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过添加双氧水，并限定各原料的用量以及搅拌的温度、速度和时间，可以提高氧化石墨的反应活性和纯化效果，制得的氧化石墨的收率和纯度高。进一步，上述步骤(3)中，超声分散的时间为2-4h。采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过超声分散，制得的石墨烯包覆碳化硅负极材料的比容量高，循环性能和倍率性能优良。进一步，上述步骤(4)中，搅拌的速度为100-200r/min，时间为20-30min；干燥的温度为50-70℃，时间为30-60min。进一步，上述步骤(5)中，惰性气氛为氮气和/或氩气。采用上述进一步技术方案的有益效果在于，保证了产品的纯度。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术石墨烯包覆碳化硅负极材料具有较高的首次库伦效率，降低了正极材料用量，进而降低了整个电池的成本；2、本专利技术利用石墨烯包覆碳化硅，所得石墨烯包覆碳化硅负极材料具有高电容量和高循环稳定性等特点。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1石墨烯包覆碳化硅负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯80g和碳化硅10g；其中，石墨烯由多个片层厚度为0.5nm的石墨烯片构成；碳化硅为颗粒状，粒度为10nm；石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)向石墨烯中加入浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，升温至55℃，以60r/min的速度搅拌1h，得到石墨烯溶液；其中，石墨烯、浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾的质量比为6:20:3:8；(2)向石墨烯溶液中加入质量分数为30％的双氧水，放入20℃水浴中，以50r/min的速度搅拌3h，过滤，去离子水洗涤至中性，得到氧化石墨烯；其中，石墨烯和双氧水的质量比为2：4；(3)将氧化石墨烯超声分散在水中2h，得到氧化石墨烯悬浮液；(4)向氧化石墨烯悬浮液中加入氧化硅并以100r/min的速度搅拌20min，离心，洗涤，然后放入50℃干燥箱中干燥30min，得到混合物；(5)将混合物在氮气气氛下以300℃煅烧30min，即得石墨烯包覆碳化硅负极材料。实施例2石墨烯包覆碳化硅负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯100g和碳化硅15g；其中，石墨烯由多个片层厚度为10nm的石墨烯片构成；碳化硅为颗粒状，粒度为50nm；石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)向石墨烯中加入浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，升温至60℃，以80r/min的速度搅拌2h，得到石墨烯溶液；其中，石墨烯、浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾的质量比为5:22:4:10；(2)向石墨烯溶液中加入质量分数为335％的双氧水，放入22℃水浴中，以60r/min的速度搅拌4h，过滤，去离子水洗涤至中性，得到氧化石墨烯；其中，石墨烯和双氧水的质量比为1：5；(3)将氧化石墨烯超声分散在水中3h，得到氧化石墨烯悬浮液；(4)向氧化石墨烯悬浮液中加入氧化硅并以150r/min的速度搅拌25min，离心，洗涤，然后放入60℃干燥箱中干燥45min，得到混合物；(5)将混合物在氩气气氛下以500℃煅烧4h，即得石墨烯包覆碳化硅负极材料。实施例3石墨烯包覆碳化硅负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯120g和碳化硅20g；其中，石墨烯由多个片层厚度为20nm的石墨烯片构成；碳化硅为颗粒状，粒度为100nm；石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯包覆碳化硅负极材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：石墨烯80-120份和碳化硅10-20份；/n所述石墨烯由多个片层厚度为0.5-20nm的石墨烯片构成；/n所述碳化硅为颗粒状，粒度为10-100nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯包覆碳化硅负极材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：石墨烯80-120份和碳化硅10-20份；
所述石墨烯由多个片层厚度为0.5-20nm的石墨烯片构成；
所述碳化硅为颗粒状，粒度为10-100nm。


2.一种如权利要求1所述石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)向石墨烯中加入浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，升温搅拌，得到石墨烯溶液；
(2)向石墨烯溶液中加入双氧水，水浴搅拌，过滤，去离子水洗涤至中性，得到氧化石墨烯；
(3)将氧化石墨烯超声分散在水中，得到氧化石墨烯悬浮液；
(4)向氧化石墨烯悬浮液中加入氧化硅并搅拌均匀，离心、洗涤、干燥，得到混合物；
(5)将混合物在惰性气氛下以300-600℃煅烧3-5h，即得所述石墨烯包覆碳化硅负极材料。


3.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯、浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾的质量比为(4-6):(20-25):(3-5):(8-12)。


4.根据权利要求3所述的一种石墨烯包覆碳化硅负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温至55...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞，陈庚，李世伟，闫铁军，王双，陈海峰，韩军，李秀川，赵苡锋，
申请(专利权)人：萝北瑞喆烯碳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23