一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法技术

本发明专利技术提供一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液制备、高效液相色谱法测定。本发明专利技术节约了检测时间和检验成本，同时实现了对舒心降脂片中三种成分关联性的分析，实现对舒心降脂片质量进行全面地评价和控制，从而对舒心降脂片的真伪鉴别和内在质量检测提供较为全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本发明专利技术稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法
本专利技术涉及一种检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，具体地涉及一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，属于药品检测领域。
技术介绍
舒心降脂片是经国家食品药品监督管理局批准的药品，是由紫丹参、山楂、虎杖、葛根、赤芍等11味药配伍组成。处方中重用紫丹参，凉血祛癖又能活血止痛，为君药；山楂行气散瘀，虎杖散瘀止痛共为臣药，增强君药行气散淤，活血止痛的功效。采用现代提取方法提取其有效成分制备而成的薄膜衣片，中国专利CN103690750B公布了其制法。舒心降脂片现行标准收载于食品药品监督管理局WS3-B-2799-2002标准中，标准未建立对舒心降脂片的薄层鉴别、含量测定方法。中国专利CN10951978B公布了舒心降脂片药品质量检测方法，该方法是以薄层色谱法鉴别组方中虎杖中大黄素、赤芍中芍药苷，同时采用高效液相色谱法测定制剂中虎杖苷含量。专利CN10951978B所述技术方法简单有效，但还未全面的对舒心降脂片质量进行有效的控制，未对该制剂君药开展相关研究。葛根素、虎杖苷、丹酚酸B最大吸收度均不一致，单成分的检测波长差异较大，在公开的文献中，尚未有对以上三种物质的同步检测的研究。由于葛根素和虎杖苷二者的分子结构比较接近，其物理性质溶解度都较为相似，导致常规的薄层展开条件，例如三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)可以分别检测出其中一种物质，但是若一个制剂处方中同时含有上述两个物质，则会出现相互干扰的情况，导致检测方法不具有专属性。在目前公布的检测方法中，尚未有同时检测葛根素和虎杖苷的薄层色谱法。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，对产品质量进行全面、有效地控制，本专利技术提供一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，经过大量的试验，对制剂中葛根素、虎杖苷定性、定量检测，对丹酚酸B定量检测。本专利技术的技术方案具体如下：一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；检测方法包括以下步骤：步骤(1)供试品溶液的制备：精密称取一定质量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，摇匀，超声处理，滤过，即得；步骤(2)对照品溶液制备：取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合对照溶液，即得；步骤(3)高效液相色谱法测定：色谱条件如下：C18，4.6×150mm，5μm色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长306nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动性A-乙腈，B-质量百分比0.05％～0.2％磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱：分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。进一步地，步骤(1)中，取舒心降脂片0.2～0.5g，置10ml量瓶中，加入质量百分比为45～55％乙醇溶液。进一步地，步骤(1)中，超声处理的工艺为：功率250W，频率50kHz，处理20min。进一步地，步骤(2)中，制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合对照溶液。进一步地，对照品溶液制备之后还包括阴性对照溶液的制备：精密称取缺葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的阴性样品0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，超声处理，功率250W，频率50kHz，处理20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。进一步地，步骤(3)中，葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的分离度大于1.5。本专利技术还涉及的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，所述有效成分包括葛根和虎杖；所述鉴别方法包括如下步骤：步骤(1)供试品溶液制备：取舒心降脂片，研细，精密称取3～6g，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为供试品溶液；取缺葛根、虎杖药材的阴性样品3g，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为阴性样品溶液；步骤(2)对照品溶液制备：取葛根素、虎杖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；步骤(3)薄层鉴别：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，葛根、虎杖药材的阴性样品溶液；葛根素、虎杖苷对照品溶液各2～5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，使成5mm长的条状，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏蒸5分钟，置紫外光灯365nm下检视。进一步地，步骤(3)中，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水的质量比为8：9.5：26：4。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术建立的方法解决了同一制剂中同时具有葛根素和虎杖苷薄层检测方法中二者互相干扰的问题，有效提高了检测方法的专属性。还达到了多成分联动检测的目的。建立的薄层鉴别方法可同时进行葛根素、虎杖苷的鉴别检查，该方法专属性强、有效和准确。(2)本专利技术首次采用高效液相色谱法同时测定葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的含量。节约了检测时间和检验成本，同时实现了对舒心降脂片中三种成分关联性的分析，实现对舒心降脂片质量进行全面地评价和控制，从而对舒心降脂片的真伪鉴别和内在质量检测提供较为全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本专利技术稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。(3)通过本专利技术建立的三个有效成份同检的含量测定方法及二个有效成分的鉴别方法，对该品种后续的质量控制具有深远的意义，可极大的提高在产品检测过程中的效率及降抵检测过程的物耗，可用于该品种的后续质量控制。附图说明图1为空白溶剂高效液相色谱图；图2为阴性样品溶液高效液相色谱图；图3为对照品溶液高效液相色谱图；图4为舒心降脂片样品溶液高效液相色谱图；图5为舒心降脂片样品薄层鉴别荧光图谱；图中：1、葛根素对照品；2、虎杖苷对照品；3、缺葛根、虎杖双阴样品；4-6：舒心降脂片(批号：20161102、20170404、20170701)；7、实验室样品；具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。仪器和试药Agilent1200-series高效液相色谱仪(安捷伦科技股份有限公司)，LC-2030高效液相色谱仪(株式会社岛津制作所)，SK3300H超声波清洗器(功率180W，频率53kHz，上海科导超声仪器有限公司)，BSM120.4电子天平(0.1mg，上海卓精电子科技有限公司)，WatersSun本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；检测方法包括以下步骤：/n步骤（1）供试品溶液的制备：/n精密称取一定质量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，摇匀，超声处理，滤过，即得；/n步骤（2）对照品溶液制备：/n取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合对照溶液，即得；/n步骤（3）高效液相色谱法测定：/n色谱条件如下：/nC18，4.6×150mm，5μm色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长306nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动性A-乙腈，B-质量百分比0.05%~0.2%磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱：/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；检测方法包括以下步骤：
步骤（1）供试品溶液的制备：
精密称取一定质量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，摇匀，超声处理，滤过，即得；
步骤（2）对照品溶液制备：
取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合对照溶液，即得；
步骤（3）高效液相色谱法测定：
色谱条件如下：
C18，4.6×150mm，5μm色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长306nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动性A-乙腈，B-质量百分比0.05%~0.2%磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱：



分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10~20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。


2.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（1）中，取舒心降脂片0.2~0.5g，置10ml量瓶中，加入质量百分比为45~55%乙醇溶液。


3.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（1）中，超声处理的工艺为：功率250W，频率50kHz，处理20min。


4.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（2）中，制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合对照溶液。


5.根据权利要求1所述的同时...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，苏莎，饶高雄，邓雪琪，罗娇，
申请(专利权)人：云南中医药大学，
类型：发明
国别省市：云南;53