一种常通舒颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种常通舒颗粒的制备方法，所述方法步骤如下：超临界流体萃取技术，萃取压力25Mpa，萃取温度35度，萃取时间1小时，CO2的流量20公斤/小时。提取液离心，离心参数：药液温度为75～90℃，离心转速为6900r/min，进料速度为2.0m3/h。离心液浓缩至相对密度为1.08(60～70℃)。待冷至室温，加等量乙醇，搅匀、静置，取上清液浓缩成相对密度为1.15～1.20(60～70℃)的清膏。真空带式干燥，真空带式干燥参数：加热系统温度1区95℃、2区90℃、3区75℃、4区30℃,进料速度20L/h，履带速度8HZ，后加适量糊精和甜菊素，制成1000g颗粒，干燥，即得。

【技术实现步骤摘要】
一种常通舒颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种中药制剂的制备方法，特别涉及一种润肠通便中药常通舒颗粒的制备方法。属于医药
技术背景常通舒颗粒是一种由何首乌、当归、赤芍、火麻仁、桑椹这五味药材经加工制备而成的中成药。常通舒颗粒的功能与主治如下：滋阴养血，润肠通便。用于习惯性便秘，老年性便秘及产后便秘等症。常通舒颗粒配方如下：何首乌1250重量份、当归833重量份、赤芍833重量份、火麻仁833重量份、桑椹833重量份、糊精、甜菊素制备而成。制法如下：以上五味，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08(60～70℃)。待冷至室温，加等量乙醇，搅匀、静置，取上清液浓缩成相对密度为1.15～1.20(60～70℃)的清膏。喷雾干燥后加适量糊精和甜菊素，制成1000g颗粒，干燥，即得。常通舒颗粒内含二苯乙烯苷、阿魏酸、芍药苷等有效成分。但现有技术采用水煮工艺，产生大量水提液清膏，给喷雾干燥制粒工艺带来困难，导致有时颗粒颜色不符合法定标准。本专利技术为解决上述问题，对现有工艺进行了大的改进，通过技术条件和参数的选择，开发出一种全新技术，提供更加优质的常通舒颗粒产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种常通舒颗粒的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的：通过对处方的工艺不断优化，将处方中的药材按比例进行提取，采用超临界流体萃取技术，通过优化提取参数，使提取更充分。在分离过程应用离心技术，使产品除杂效果更佳，质量更容易得到保证。将喷雾干燥制粒改成真空带式干燥制粒，改善其成型及颗粒颜色问题。本专利技术提供一种常通舒颗粒的制备方法，所述方法，步骤如下：配方：何首乌1250重量份、当归833重量份、赤芍833重量份、火麻仁833重量份、桑椹833重量份，制备方法：1)取药材，采用超临界流体萃取技术萃取，得到提取液，其中，所述超临界流体萃取的参数如下：萃取压力25Mpa，萃取温度35度，萃取时间1小时，CO2的流量20公斤/小时；2)对所得提取液离心得到上清液，其中所述离心，参数如下：药液温度为75～90℃，离心转速为6900r/min，进料速度为2.0m3/h；3)离心上清液浓缩至相对密度为1.08(60～70℃)，冷至室温；4)加乙醇使溶液中的乙醇浓度达到60-80％，搅匀、静置，沉淀，过滤，得到上清液5)上清液浓缩成相对密度为1.15～1.20(60～70℃)的清膏。6)采用真空带式干燥得到颗粒，其中，真空带式干燥参数：加热系统温度1区95℃、2区90℃、3区75℃、4区30℃,进料速度20L/h，履带速度8HZ，7)加适量糊精和甜菊素，制成颗粒，即得。本专利技术采用了多种技术方案，其中包括：1、针对萃取过程中的技术参数如压力、萃取温度、萃取时间、CO2的流量进行工艺筛选，确定最佳提取工艺。2、分离工艺：分别以药液温度、离心转速、进料速度为考察因素，每个因素设置5个水平，以离心液是否澄清、除杂率、及芍药苷转移率为指标，作单因素考察，优选出常通舒颗粒最佳离心工艺参数。3、制剂工艺：采用真空带式干燥技术，针对干燥时间、干燥温度进行工艺研究，按上述参数进行工艺筛选，确定最佳真空带式干燥工艺参数。用本专利技术的方法得到的颗粒，和现有技术相比，提高了常质量。以上提及的本专利技术工艺条件的筛选，其过程如下：何首乌1250重量份、当归833重量份、赤芍833重量份、火麻仁833重量份、桑椹833重量份，采用超临界流体萃取技术。根据检测结果(参照国家药品监督管理局标准(试行)YBZ03202003常通舒颗粒的检测方法、芍药苷含量测定可根据参考文献(邹华的HPLC法测定常通舒颗粒中芍药苷的含量)进行)，进行实验筛选。见表1步骤1的提取进行工艺优化，采用超临界流体萃取技术。以芍药苷转移率为考察指标按4因素3水平进行正交实验，以含量转移率为参考指标，进行工艺优化实验结果及方差分析见表1、表2、表3.表1影响常通舒颗粒提取的4因素3水平表1234因素萃取压力萃取温度萃取时间CO2的流量水平120MPa25度1小时20公斤/小时水平225MPa30度2小时30公斤/小时水平330MPa35度3小时40公斤/小时表2关于提取因素筛选的正交实验表表3影响含量提取转移率的因素的方差分析(F临界值大于19，有显著性)由上表可以看出：萃取压力是显著的因素。结合能耗最优的要求，因此采用萃取压力25Mpa，萃取温度35度，萃取时间1小时，CO2的流量20公斤/小时为最佳提取工艺。由于常通舒颗粒现行标准工艺中描述为“合并煎液，滤过”，该操作阶段，药液滤过时，存在过滤速度缓慢，过滤时间长，除杂效果差，且容易导致颗粒溶化性出现浑浊现象，不利于保证产品质量。经试验研究发现，采用离心工艺代替滤过工艺可解决上述问题，不会引起药物物质基础的改变，对药物的吸收利用不会产生明显影响。故采用离心技术，分别以药液温度、离心转速、进料速度为考察因素，每个因素设置5个水平，以离心液是否澄清、除杂率、及芍药苷转移率为指标，作单因素考察，优选出常通舒颗粒最佳离心工艺参数。表4药液温度对是否澄清，除杂率和转移率效果的影响表5离心转速对是否澄清，除杂率和转移率效果的影响表6进料速度对是否澄清，除杂率和转移率效果的影响根据对各个单因素实验考察结果，确定常通舒颗粒最优离心工艺为：药液温度为75～90℃，离心转速为6900r/min，进料速度为2.0m3/h。制剂工艺：采用真空带式干燥技术，针对干燥时间、干燥温度进行工艺研究，按上述参数进行工艺筛选，确定最佳真空带式干燥工艺参数。根据物料性质与设备性能，参考相关文献，在预试验基础上，结合生产经验，以对真空带式干燥工艺影响较大的加热系统温度、进料速度、履带速度为考察因素，其他条件固定为清膏相对密度1.15～1.20(60～70℃)，进料温度(40±2)℃，进料摆动频率5Hz，冷却区温度40℃，真空度-0.10～-0.09MPa，以干膏含水率为评价指标，采用正交试验方法进行工艺优化，因素水平表如表1所示。表7真空带式干燥工艺正交试验因素水平表因素表8真空带式干燥正交试验安排与结果表9真空带式干燥工艺正交试验结果方差分析(F临界值大于19，有显著性)由上表可以看出：C因素履带速度对干膏含水率的影响是显著的。结合能耗最优的要求，因本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常通舒颗粒的制备方法，所述常通舒颗粒，配方如下：何首乌1250重量份、当归833重量份、赤芍833重量份、火麻仁833重量份、桑椹833重量份；其特征在于，所述方法，步骤如下：/n1)取药材，采用超临界流体萃取技术萃取，得到提取液，其中，所述超临界流体萃取的参数如下：萃取压力25Mpa，萃取温度35度，萃取时间1小时，CO2的流量20公斤/小时；/n2)对所得提取液离心得到上清液，其中所述离心，参数如下：药液温度为75～90℃，离心转速为6900r/min，进料速度为2.0m3/h；/n3)离心上清液浓缩至相对密度为1.08(60～70℃)，冷至室温；/n4)加乙醇使溶液中的乙醇浓度达到60-80％，搅匀、静置，沉淀，过滤，得到上清液；/n5)上清液浓缩成相对密度为1.15～1.20(60～70℃)的清膏；/n6)采用真空带式干燥得到颗粒，其中，真空带式干燥参数：加热系统温度1区95℃、2区90℃、3区75℃、4区30℃,进料速度20L/h，履带速度8HZ；/n7)加适量糊精和甜菊素，制成颗粒，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种常通舒颗粒的制备方法，所述常通舒颗粒，配方如下：何首乌1250重量份、当归833重量份、赤芍833重量份、火麻仁833重量份、桑椹833重量份；其特征在于，所述方法，步骤如下：
1)取药材，采用超临界流体萃取技术萃取，得到提取液，其中，所述超临界流体萃取的参数如下：萃取压力25Mpa，萃取温度35度，萃取时间1小时，CO2的流量20公斤/小时；
2)对所得提取液离心得到上清液，其中所述离心，参数如下：药液温度为75～90℃，离心转速为6900r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：范福圣，胡锐敏，彭常春，刘慧星，
申请(专利权)人：江西济民可信药业有限公司，江西金水宝制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36