用于质量控制的拉曼光谱法和机器学习制造技术

本发明专利技术涉及用于确定聚合物的质量的方法，更具体地，用于确定聚烯烃的质量的方法。该方法涉及拉曼光谱法和人工智能来计算聚合物的性质和/或特征。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于质量控制的拉曼光谱法和机器学习优先权声明根据35U.S.C.§119(e)，本申请要求于2018年4月6日提交的美国临时申请No.62/653,791的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
本专利技术一般涉及用于确定聚合物质量的方法，更具体地，确定聚烯烃质量的方法。这些方法涉及拉曼光谱法和人工智能。
技术介绍
在聚合物的制造工艺中，通常在实验室中检测聚合物的质量，其中根据ASTM程序测量聚合物性质，例如熔体流动、二甲苯可溶物、密度和力学性能。整个取样和检测过程会需要数小时。如果聚合物不符合规范，该制造批次将被废弃，并且工艺工程师会采取纠正措施。因此，这个过程是昂贵、费力和缓慢的。此外，由于制造工厂的生产率通常很高，数小时的滞后时间意味着在检测到任何问题之前要收集数吨产品。因此，在本领域中存在未满足的需求，即加速质量控制过程以降低成本并为工艺工程师提供快速可靠的反馈。
技术实现思路
本专利技术的一个方面涉及一种基于聚合物的拉曼光谱确定聚合物质量的方法，所述方法包括：(i)通过聚合物性质计算装置，从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；(ii)通过所述聚合物性质计算装置，将所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征的数据进行比较来计算一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过聚合物性质计算装置执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及(iii)通过所述聚合物性质计算装置，基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。本专利技术的另一方面涉及一种包括处理器和存储器的聚合物性质计算装置，其中所述存储器与所述处理器连接，所述处理器配置来执行存储在所述存储器中的程序指令，包括：(ⅰ)从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；(ⅱ)通过比较所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征的数据来计算所述一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及(ⅲ)基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。本专利技术的另一方面涉及一种非暂时性计算机可读介质，其上存储有基于聚合物的拉曼光谱确定所述聚合物的质量的指令，所述指令包括机器可执行代码，当所述机器可执行代码被至少一个处理器执行时，使得所述处理器执行以下步骤：(ⅰ)从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；(ⅱ)通过比较所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征的数据来计算一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及(ⅲ)基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。附图说明图1是拉曼光谱，其表明对应于太赫兹(THz)频率的低频率区域提供了聚合物的结构信息，而较高频率区域提供了聚合物的化学指纹。图2是示出了处于部署阶段(deploymentphase)的本专利技术的方法的方框图。图3是聚合物性质计算装置的方框图。图4是示出了实施本专利技术的方法的实施方案的流程图。图5是示出了训练机器学习算法的实施方案的流程图。图6显示了描绘通过基于拉曼光谱的机器学习算法预测的熔体流动与实验室测量的真实熔体流动相比较的图。虚线示出了预测值与实际值之间的完美匹配。实线表示+/-20％的偏差。图7显示了描绘通过基于拉曼光谱的机器学习算法预测的乙烯％与实验室测量的真实乙烯％相比较的图。虚线示出了预测值与实际值之间的完美匹配。实线表示+/-20％的偏差。图8显示了描绘通过基于拉曼光谱的机器学习算法预测的弯曲模量与实验室测量的真实弯曲模量相比较的图。虚线示出了预测值与实际值之间的完美匹配。实线表示+/-20％的偏差。图9显示了描绘通过基于拉曼光谱的机器学习算法预测的黄色指数与实验室测量的真实黄色指数相比较的图。虚线示出了预测值与实际值之间的完美匹配。实线表示+/-20％的偏差。具体实施方式拉曼光谱法是一种对于高分子材料有吸引力的分析技术，因为它是可再现的，不需要样品制备，并且提供包含结构信息和化学信息的锐利且分辨良好的峰和谷的光谱。拉曼光谱法使用单色激光，并依赖于非弹性散射。激光与聚合物中的分子振动相互作用，导致激光光子的能量发生位移。高性能全息滤光器和波长稳定的激光源的最新发展能够进入低频拉曼光谱区(即处于THz频率)。参见图1。在这个区域，聚合物链以纵向声学模式(LAM)振动。这些振动发生在约0.1ps至10ps的时间尺度上，并显示出在约0.3THz至3.0THz或10cm-1至100cm-1的光谱。此外，这些振动可以与结构参数相关联，例如链长(Mw，熔体流动)、片晶厚度(结晶度，二甲苯可溶物％)和应力场(力学性能)。尽管拉曼光谱富含结构信息和化学信息，但是很难创建将拉曼光谱与聚合物的性质/特征可靠关联的参数模型。主要困难是数据维度。光谱的每个点代表在特定波长下记录的强度。因此，拉曼数据集对于其组成光谱(constituentspectra)上的每个点都有一个属性，典型的拉曼光谱具有1,000到3,000对数据点(约3,000个维度)。通常基于对材料的光谱行为的专业知识来手动选择相关波段，而其余信息被丢弃。因此，这种手动光谱评估不适用于在线产品表征。另外，尽管光谱数据如熔体流动速率密度、分子量分布可以与聚合物性质相关联，但仅通过看光谱并进行目视观察，这种信息并不明显。相反，本专利技术的方法使用人工智能，更具体地，使用机器学习技术，来开发能够从拉曼光谱预测相关聚合物性质/特征的模型。此外，通过采用在线无损指纹方法和人工智能，可以获得对产品规格的实时评估，从而减少了与使用传统实验室设备进行质量控制相关的时间和成本。因此，本专利技术的一个方面涉及一种基于聚合物的拉曼光谱确定聚合物质量的方法，所述方法包括：(i)通过聚合物性质计算装置，从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；(ii)通过所述聚合物性质计算装置，将所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征数据进行比较来计算所述一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过所述聚合物性质计算装置执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及(iii)通过所述聚合物性质计算装置，基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。可以手动启动或自动启动聚合物样品的拉曼光谱的采集(例如，编程到聚合物性质计算装置中)。用于计算一个或多个聚合物性质或特征的示例性算本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于聚合物的拉曼光谱确定所述聚合物的质量的方法，所述方法包括：/n通过聚合物性质计算装置，从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；/n通过所述聚合物性质计算装置，将所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征数据进行比较来计算所述一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过所述聚合物性质计算装置执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及/n通过所述聚合物性质计算装置，基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180406 US 62/653,7911.一种基于聚合物的拉曼光谱确定所述聚合物的质量的方法，所述方法包括：
通过聚合物性质计算装置，从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；
通过所述聚合物性质计算装置，将所获取的化学指纹和结构指纹与存储的聚合物性质和特征数据进行比较来计算所述一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过所述聚合物性质计算装置执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及
通过所述聚合物性质计算装置，基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。


2.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述计算步骤之前，通过所述聚合物性质计算装置将所获取的化学指纹和结构指纹中的峰和/或谷分类为相关聚合物特征或不相关聚合物特征。


3.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述计算步骤之前，通过所述聚合物性质计算装置将所获取的聚合物样品的拉曼光谱转换为一种或多种经训练的机器学习算法可读的格式。


4.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述确定步骤之后，通过所述聚合物性质计算装置报告所述一个或多个所计算的聚合物性质或特征。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合物样品包括聚烯烃。


6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述聚烯烃是聚丙烯。


7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合物样品为微丸形式。


8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一个或多个聚合物性质是选自由以下组成的组的一个或多个性质：分子量、熔体流动速率、片晶厚度、结晶度、二甲苯可溶物、一种或多种拉伸性能和一种或多种压缩性能；以及所述一个或多个聚合物特征是选自由以下组成的组的一个或多个特征：一种或多种添加剂在存在情况下的量，以及一种或多种共聚单体在存在情况下的量。


9.根据权利要求1所述的方法，还包括通过所述聚合物性质计算装置基于所述一个或多个所计算的聚合物性质或特征来调整所述聚合物的生产工艺。


10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一种或多种经训练的机器学习算法通过以下方式训练：
通过所述聚合物性质计算装置，接收多个已知聚合物样品中每一个的拉曼光谱和所测量的聚合物性质和特征；
通过所述聚合物性质计算装置，将所接收的拉曼光谱的结构指纹和化学指纹中的一个或多个峰和/或谷与所测量的聚合物性质和特征相关联，以形成所述聚合物性质和特征数据的至少一部分；
通过所述聚合物性质计算装置，执行一种或多种机器学习算法，以学习识别所述结构指纹和化学指纹中相关联的一个或多个峰和/或谷，并计算所述聚合物性质和特征；
通过所述聚合物性质计算装置，调整一个或多个超参数以最小化所计算的聚合物性质和特征与所测量的聚合物性质和特征之间的任何误差；以及
通过所述聚合物性质计算装置，至少重复所述执行步骤和所述调整步骤，以形成所述一种或多种经训练的机器学习算法。


11.根据权利要求10所述的方法，还包括通过所述聚合物性质计算装置，用一种或多种集成技术来增强所述一种或多种经训练的机器学习算法。


12.根据权利要求10所述的方法，还包括由聚合物性质计算装置通过至少重复所述执行步骤和所述调整步骤来完善所述一种或多种经训练的机器学习算法。


13.一种非暂时性计算机可读介质，其上存储有基于聚合物的拉曼光谱确定所述聚合物质量的指令，所述指令包括机器可执行代码，当所述机器可执行代码被至少一个处理器执行时，使得所述处理器执行以下步骤：
从拉曼光谱仪获取聚合物样品的拉曼光谱，其中所述拉曼光谱包括与一个或多个聚合物性质或特征相对应的化学指纹和结构指纹中的多个峰和谷；
通过比较所获取的化学指纹和结构指纹与所存储的聚合物性质和特征数据来计算所述一个或多个聚合物性质或特征，其中所述计算步骤是通过执行一种或多种经训练的机器学习算法来实施的；以及
基于一个或多个所计算的聚合物性质或特征来确定所述聚合物样品的质量是否满足预定的质量阈值。

【专利技术属性】
技术研发人员：G·A·古兹曼卡多佐，
申请(专利权)人：布拉斯科美国有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US