一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法技术

本发明专利技术提出了一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法。本发明专利技术方法通过氢氧化钠溶液溶解氧化再生纤维素，后通过电位滴定仪用盐酸滴定液对样品溶液进行滴定，采用返滴定法测定出氧化再生纤维素的羧基含量。该方法操作简便快捷，人为误差小，重复性好，结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法。
技术介绍
氧化再生纤维素具有良好的生物相容性、生物可降解性和无毒等特点。其作用特点为：快速止血、吸收完全、使用方便。因此在手术中如出现结扎等止血方式无效时，可采用氧化纤维素进行毛细血管、静脉或小动脉止血，作为止血类产品市场占比很大。其作为纤维素衍生物的一种，主要通过某一特定的氧化体系将纤维素原本的羟基被羧基取代，通过测定羧基含量的高低能够直接反映氧化再生纤维素的氧化程度，因此羧基含量是氧化再生纤维素检测过程中的一个重要指标。国内现有的羧基含量检测技术与方法主要通过在氧化再生纤维素中加入醋酸钙溶液，从而将其内部的羧基官能团置换出来，然后再使用氢氧化钠滴定，但在实验过程中存在以下问题：1.氧化再生纤维素无法完全溶于醋酸钙溶液中，只能通过超声浸提置换，但又无法明确其反应是否彻底；2.为了确保置换彻底需进行长时间超声浸提，而反应所生成的醋酸在这个过程中极易挥发影响实验精度；3.滴定过程中，未溶解的纤维素将与氢氧化钠滴定液再次反应，影响实验结果。其操作复杂又不易观察。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的新方法，该方法操作简便快捷，人为误差小，重复性好，结果准确可靠。为此，本专利技术采用以下技术方案：一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：称取一定量的氧化再生纤维素装入滴定杯中，加入氢氧化钠溶液，轻微摇晃使其全部溶解；步骤二：加入一定量的纯化水洗涤滴定杯形成样品；另取氢氧化钠溶液并加入纯化水做空白对照，空白对照的水量和氢氧化钠的量与步骤一的氢氧化钠溶液及洗涤用纯化水的量的总和相同；步骤三：将滴定杯装入电位滴定仪中，以等当点滴定的方法用盐酸滴定液滴定样品和空白对照，记录实验数据。结果按下式计算：式中：C—盐酸滴定液的标定浓度,mol/L；V1—滴定空白样品消耗的盐酸滴定液的体积，mL；V2—滴定供试品消耗的盐酸体积，mL；45.0—1mol盐酸相当于45.0g羧基；W—样品质量，g。主要反应如下：RCOOH+NaOH(过量)→RCOONa+H2O+NaOH(剩余)NaOH(剩余)+HCl→NaCl+H2O在采用上述技术方案的基础上，本专利技术还可采用以下进一步的技术方案，或对这些进一步的技术方案组合使用：步骤一中的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L。步骤三中的盐酸的浓度为0.1mol/L。所用浓度的氢氧化钠溶液与盐酸滴定液组合经实验确认能使滴定结果更加准确，降低实验偏差。步骤二中的氢氧化钠溶液的浓度和体积与步骤一中的氢氧化钠溶液的浓度相同。空白对照所用纯化水加入量需与步骤二中洗涤用纯化水用量一致，以保证测试精度。步骤一中，所需的称样量根据氧化再生纤维素中羧基的含量与仪器滴定量要求确认，如电位滴定仪要求单次滴定液需少于10ml，则添加的氢氧化钠溶液需少于2ml，因此需确保所用称样量不能超过在2ml氢氧化钠溶液中的溶解度。步骤一中，所述氧化再生纤维素样品的质量为0.05-1克；加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液的体积为1-20mL。步骤二中，所述的“加入适量的纯化水洗涤滴定杯”，是为了确保杯壁无残留氢氧化钠溶液，减少实验误差。本专利技术的方法，对于测定氧化再生纤维素中羧基含量，操作简便快捷，能够高效的应用电位滴定仪测定，人为误差小，重复性好，反应彻底，精度高，结果准确可靠，容易观察。附图说明图1为实施例1空白测定示意图。图2为实施例1中样品测定示意图。图3为实施例3中不同品牌测定示意图。图4为实施例4中样品耐用性测定示意图。图5为实施例5中醋酸和氢氧化钠体系滴定结束后收集的溶液性状对比图。具体实施方式为了能更好说明本专利技术的流程和方案，结合实施例对专利技术进行进一步的说明。此处所描述的具体实例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：重复性测定样品配制方法：精密称取精密称取氧化再生纤维素约0.1克装入滴定杯中，加入2mL0.5mol/L的氢氧化钠溶液，轻微摇晃使其全部溶解，加入20mL的纯化水洗涤滴定杯装入电位滴定仪中用0.1mol/L的盐酸滴定液滴定。空白溶液配制方法：取2mL0.5mol/L的氢氧化钠溶液装入滴定杯中，加入20mL的纯化水洗涤滴定杯后装入电位滴定仪中用0.1mol/L的盐酸滴定液滴定。空白检测结果如图1所示。按上述方法取同一批氧化再生纤维素，取6份样品重复测定，计算其平均值和标准偏差。数据如表1所示，结果表明通过本方法检测氧化再生纤维素中的羧基含量重复性好，结果稳定。样品检测结果如图2所示。表1：氧化再生纤维素羧基含量重复性测定实施例2：中间精密度试验采用实施例1中的方法，安排不同人员分别取同一批氧化再生纤维素进行羧基含量平行检测，计算其平均值和标准偏差。数据如表2所示，结果表明，本方法人为误差小，结果稳定。也反映出由于本方法计算滴定过程均由电位滴定仪实现，大大降低了人为操作上的误差，提高了实验精度。表2：氧化再生纤维素羧基含量中间精密度测定实施例3：方法适用性测定采用实施例1中的方法，取市面上不同品牌氧化再生纤维素进行平行实验。分别计算平均值和标准偏差，实验结果表明，各类氧化再生纤维素羧基含量检测结果平行性好、偏差小、方法适用性好。品牌1、品牌2样品检测结果如图3所示。表3氧化再生纤维素羧基含量方法适用性测定实施例4：耐用性测试采用实施例1中的方法，取同一批氧化再生纤维素，同时配制8份样品空白溶液，分别在0h(初始配制)、4h、8h、24h后进行羧基含量检测，实验结果分别与0h结果对比分析可得、各时间点检测结果稳定、偏差较小，表明氧化再生纤维素与氢氧化钠反应并用纯化水稀释后反应彻底、溶液性质稳定，不会因挥发或逆反应造成实验误差。样品各时间点检测结果如图4所示。表4氧化再生纤维素羧基含量耐用性测定实施例5：现有方法(醋酸钙体系)重复性试验方法：精密称取精密称取氧化再生纤维素约0.5克，浸润在50mL的2％醋酸钙溶液中加盖超声浸提30分钟，滴加酚酞指示剂，用0.1mol的氢氧化钠溶液进行滴定，同法以50mL的2％醋酸钙溶液为空白对照校正氢氧化钠滴定体积，按下式计算：式中：C—氢氧化钠滴定液的标定浓度,mol/L；V1—滴定供试品消耗的氢氧化钠滴定液的体积，mL；V2—滴定空白消耗的氢氧化钠体积，mL；45.0—1mol氢氧化钠相当于45.0g羧基；W—样品质量，g。表1：氧化再生纤维素羧基含量现有方法(醋酸钙体系)重复性测定检测结果与实施例1对比，羧基含量检测结果均低于氢氧化钠体系，且检验偏差较大。结合图5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：/n步骤一：称取一定量的氧化再生纤维素装入滴定杯中，加入氢氧化钠溶液，轻微摇晃使其全部溶解；/n步骤二：加入一定量的纯化水洗涤滴定杯形成样品；另取氢氧化钠溶液并加入纯化水做空白对照，空白对照的水量和氢氧化钠的量与步骤一的氢氧化钠溶液及洗涤用纯化水的量的总和相同；/n步骤三：将滴定杯装入电位滴定仪中，以等当点滴定的方法用盐酸滴定液滴定样品和空白对照，记录实验数据。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一：称取一定量的氧化再生纤维素装入滴定杯中，加入氢氧化钠溶液，轻微摇晃使其全部溶解；
步骤二：加入一定量的纯化水洗涤滴定杯形成样品；另取氢氧化钠溶液并加入纯化水做空白对照，空白对照的水量和氢氧化钠的量与步骤一的氢氧化钠溶液及洗涤用纯化水的量的总和相同；
步骤三：将滴定杯装入电位滴定仪中，以等当点滴定的方法用盐酸滴定液滴定样品和空白对照，记录实验数据。


2.如权利要求1所述的一种测定氧化再生纤维素中羧基含量的方法，其特征在于：步骤一中，所需的称样量根据氧化再生纤维素中羧基的含量与仪器滴定量要求确认。


3.如权利要求1所述的一种测定氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜晓路，童健星，施佳丽，王玲爽，
申请(专利权)人：杭州协合医疗用品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33