本发明专利技术公开了一甲基砷溶液标准物质的定值方法及其量值溯源方法，涉及检验标定技术领域，其中定值方法先通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，然后采用校正因子的面积归一法测定一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比，从而得到一甲基砷溶液标准物质的浓度值；然后评定一甲基砷溶液浓度的不确定度合成相对不确定度，实现对一甲基砷溶液标准物质的定值；本发明专利技术一甲基砷溶液标准物质的定值方法，由于通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，因此其量值可溯源至国家一级标准物质‑砷单元素溶液标准物质，数据准确，具有便捷、准确、可溯源的性质。
【技术实现步骤摘要】
一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法
本专利技术涉及检验标定
，具体说是一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法。
技术介绍
标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，其中均匀性、稳定性和溯源性是标准物质的充分条件；溯源性是指标准物质的特性值要通过一个不间断的链与国际SI单位或国家基准联系，因此对于标准物质不仅要准确测定其质量浓度，还要保证其质量浓度的溯源性。砷形态标准物质是指不同结合状态的砷的标准物质，主要有一甲基砷、二甲基砷、三价砷和五价砷等。在一般分析方法中，要确定某一种砷形态的含量，一般采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-原子荧光等方法进行测定，上述方法是相对测量方法，如果要准确测定，需要存在待测定砷形态的溶液标准物质，用该标准物质做出工作曲线，然后采用外标法或内标法进行测定；如果没有砷形态标准物质存在的情况下，要给砷形态标准物质定值，同时保证其溯源性，上述方法就不适用，需要研究新的方法。目前并没有一甲基砷溶液标准物质的定值的方法，既能实现对砷形态的准确定量，又能保证其量值可以溯源至上一级标准物质。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一甲基砷溶液标准物质的定值方法，包括以下步骤：①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m1；计算ICP法测定过程中的标准偏差，得到重复性引入的不确定度us，计算线性拟合引入的不确定度ux，以及总砷含量标准物质浓度引入的不确定度uq，将上述三个不确定度通过下述公式合成，得到总砷浓度的不确定度：②采用t检验方法判断步骤①中采用ICP-MS法和ICP法测定总砷浓度的结果的一致性，如没有显著差异，将两种方法的测定结果取平均值；③引入不同的砷形态标准物质的高纯品，采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，从而得到步骤①配制砷形态溶液标准物质的一甲基砷浓度值m2＝m1×ω；计算高纯品纯度引入的不确定度up、响应重复性引入的不确定度us2，合成得到一甲基砷百分含量的不确定度uw：④计算一甲基砷浓度总的不确定度⑤一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷的浓度为m2±u。优选的，步骤③中采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具体步骤为：将不同的砷形态标准物质的高纯品溶解稀释到相同的浓度，分别用高效液相-质谱联用仪测定其响应值，计算每一种形态砷的响应因子fi，计算方法为：fi＝qi/qm；其中qi为第i种砷形态溶液的响应强度，qm为一甲基砷溶液的响应强度；将待定值的一甲基砷溶液标准物质稀释至合适的浓度，用高效液相色谱-质谱联用仪测定，得到待定值的一甲基砷溶液标准物质中其他砷形态的响应强度Qi和一甲基砷形态的响应强度Qm，则一甲基砷所占总砷的百分比ω：优选的，采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m1的步骤为：将砷形态溶液标准物质稀释成不同浓度的工作系列，采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定工作系列的强度值，得到工作曲线，然后测定待定值的一甲基砷溶液标准物质的总砷含量。本专利技术还包括一甲基砷溶液标准物质的量值溯源方法，采用上述的定值方法能将一甲基砷溶液标准物质的浓度溯源至国家一级标准物质，具体的溯源过程为：采用ICP-MS法和ICP法测定待定值一甲基砷溶液标准物质的总砷含量；采用带响应因子的面积归一化法测定待定值一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷占总砷的百分比，溯源至总砷单元素国家一级标准物质；该标准物质采用恒电流库伦法将总砷单元素国家一级标准物质溯源至电流和时间基本单位。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术一甲基砷溶液标准物质的定值方法，先通过ICP和ICP-MS两种方法测定总砷含量，然后采用校正因子的面积归一法测定一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比，从而得到一甲基砷溶液标准物质的浓度值；然后评定一甲基砷溶液浓度的不确定度合成相对不确定度，实现对一甲基砷溶液标准物质的定值；本专利技术一甲基砷溶液标准物质的定值方法，由于通过ICP和ICP-MS两种方法测定总砷含量，因此其量值可溯源至国家一级标准物质-砷单元素国家一级标准物质，数据准确，具有便捷、准确、可溯源的性质。附图说明图1为11种砷形态溶液的HPLC-ICPMS谱图；图2对一甲基砷溶液标准物质进行高效液相-质谱联用仪测定谱图；图3为特定值砷形态标准物质的不确定度来源示意图；图4为一甲基砷溶液标准物质的浓度溯源至国家一级标准物质的溯源过程图。具体实施方式本专利技术的目的是提供一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法，通过以下技术方案实现：一甲基砷溶液标准物质的定值方法，包括以下步骤：①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m1；计算测定过程中的标准偏差，得到重复性引入的不确定度us，计算线性拟合引入的不确定度ux，以及砷形态溶液标准物质浓度引入的不确定度uq，将上述三个不确定度通过下述公式合成，得到总砷浓度的不确定度：②采用t检验方法判断步骤①中采用ICP-MS法和ICP法测定总砷浓度的结果的一致性，如没有显著差异，将两种方法的测定结果取平均值；③引入不同的砷形态标准物质的高纯品，采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，从而得到步骤①配制砷形态溶液标准物质的一甲基砷浓度值m2＝m1×ω；计算高纯品纯度引入的不确定度up、响应重复性引入的不确定度us2，合成得到一甲基砷百分含量的不确定度uw：④计算一甲基砷浓度总的不确定度⑤一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷的浓度为m2±u。优选的，步骤③中采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具体步骤为：将不同的砷形态标准物质的高纯品溶解稀释到相同的浓度，分别用高效液相-质谱联用仪测定其响应值，计算每一种形态砷的响应因子fi，计算方法为：fi＝qi/qm；其中qi为第i种砷形态溶液的响应强度，qm为一甲基砷溶液的响应强度；将待定值的一甲基砷溶液标准物质稀释至合适的浓度，用高效液相色谱-质谱联用仪测定，得到待定值的一甲基砷溶液标准物质中其他砷形态的响应强度Qi和一甲基砷形态的响应强度Qm，则一甲基砷所占总砷的百分比ω：优选的，采用I本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一甲基砷溶液标准物质的定值方法，其特征在于：包括以下步骤：/n①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；/n采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m
【技术特征摘要】
1.一甲基砷溶液标准物质的定值方法，其特征在于：包括以下步骤：
①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；
采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m1；
计算ICP法测定过程中的标准偏差，得到重复性引入的不确定度us，计算线性拟合引入的不确定度ux，以及总砷含量标准物质浓度引入的不确定度uq，将上述三个不确定度通过下述公式合成，得到总砷浓度的不确定度：
②采用t检验方法判断步骤①中采用ICP-MS法和ICP法测定总砷浓度的结果的一致性，如没有显著差异，将两种方法的测定结果取平均值；
③引入不同的砷形态标准物质的高纯品，采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，从而得到步骤①配制砷形态溶液标准物质的一甲基砷浓度值m2＝m1×ω；
计算高纯品纯度引入的不确定度up、响应重复性引入的不确定度us2，合成得到一甲基砷百分含量的不确定度uw：
④计算一甲基砷浓度总的不确定度
⑤一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷的浓度为m2±u。
2.根据权利要求1所述的一甲基砷溶液标准物质的定值方法，其特征在于：步骤③中采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具体步骤为：
将不同的砷形态标准物质的高纯品...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙倩芸，郭波，林振强，李锋丽，高捷，程康，崔震，邱黛君，
申请(专利权)人：山东省计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37
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