一种哌啶类离子液体表面活性剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种哌啶类离子液体表面活性剂及其制备方法，它的结构通式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种哌啶类离子液体表面活性剂及其制备方法
本专利技术涉及一种哌啶类离子液体表面活性剂及其制备方法。
技术介绍
化工产品的生产和加工过程，不可避免的需要用到各种有机溶剂，这是环境污染的重要因素之一。近年来，随着环保意识越来越强，在化工行业中开始倡导绿色化工的理念，因此，使用无毒害的绿色溶剂替代有机溶剂已慢慢被人们所重视，各种绿色溶剂(水、超临界流体、离子液体)引起人们的广泛关注。离子液体种类很多，根据离子液体中有机阳离子母体的不同，可以将离子液体分为咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季磷盐类等；根据离子液体在水中溶解性的不同，也可以将离子液体分为亲水性离子液体和疏水性离子液体。离子液体不同于水与有机溶剂是由分子构成，其结构中仅有离子。许多离子液体有广泛的熔点范围，常以液体呈现，有些熔点低至-96℃，一些超过300℃。且与传统易挥发有机溶剂相比，其蒸汽压几乎可以忽略，从而人们称其为“绿色溶剂”，同时，可以通过改变其离子的搭配来调节其性质，以产生特定用途的化合物，由于它的这种可设计性，又被称为“绿色设计者溶剂”，因而被认为是绿色化学中最有前途的溶剂。近年来，关于离子液体功能化的研究一直在不断拓展与深入，作为一个全新的前沿领域，功能化离子液体已经广泛应用于精细有机合成、催化、电化学、材料科学以及能源等领域，而关于离子液体型表面活性剂的研究亦引起了大家的广泛关注。离子液体型表面活性剂，即通过向“可设计绿色溶剂”离子液体的母体上引入长的疏水侧链，改变阴离子种类，从而成为一种新型表面活性剂，这种新型表面活性剂不仅具有传统表面活性剂的双亲特性，还具有离子液体的可设计性，因此，也被称为“可设计表面活性剂”。目前，相关研究主要涉及咪唑类、吡啶类以及吗啉类等几种类型，在CN103933893A专利中，宋世理等公开了一种胆碱类离子液体表面活性剂及其制备方法，提高了产物产量，减少了反应液的杂质；在CN109970657A专利中，杨许召等公开了一种离子液体基Gemini阳离子表面活性剂及合成方法，方法简单、反应条件温和、容易控制；在CN111646935A中，付东等公开了一种可降解离子液体表面活性剂的合成方法及其应用，原料绿色易得，制备简单，收率大于90％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单、污染小、产物产率和纯度较高的哌啶类离子液体表面活性剂及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种哌啶类离子液体表面活性剂，它的结构通式如下：其中，n＝12～18，X为I、Br、Cl。所述的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法，步骤如下：(1)将N-甲基哌啶(C6H13N)和1-卤代烷烃，按照n(C6H13N)∶n(CXH2X+1X)＝1∶1的摩尔比例，依次加入带有回流和搅拌的玻璃三口烧瓶中；(2)将三口烧瓶放入60-80℃的水浴中，回流30min后，加入一定量的溶剂，继续回流24～48h后，停止加热，冷却至室温，得到淡黄色的粗产品；(3)在得到的粗产品再加入一定量的溶剂，进行洗涤、离心后置于真空干燥箱内，于60～80℃干燥6～10h，得到白色固体粉末，即为哌啶类离子液体。合成反应为一步法，其反应方程式如下：所述的离子液体表面活性剂的制备方法为一步合成法，反应中无需加入催化剂。所述步骤(2)中的溶剂可以是乙酸乙酯、甲苯或环己烷中的一种或几种，优选的，所述的溶剂为乙酸乙酯。所述步骤(2)中的溶剂使用量，为N-甲基哌啶(C6H13N)和1-卤代烷烃总质量的10～50％，优选的，使用量为30％。所述步骤(3)中的溶剂可以是乙酸乙酯、甲苯或环己烷中的一种或几种，优选的，所述的溶剂为乙酸乙酯。所述步骤(3)中的溶剂使用量，为N-甲基哌啶(C6H13N)和1-卤代烷烃总质量的100～300％，优选的，使用量为150％。本专利技术中的哌啶类离子液体表面活性剂将离子液体的特点与表面活性剂的性质有机结合，既具有离子液体的低蒸汽压、绿色无污染的特性，又具有表面活性剂独特的界面性能，同时，通过改变所使用的1-卤代烷烃的链长，可调节其亲水/亲油性能。本专利技术产品具有较低的表面张力和低刺激性，可与其它表面活性剂复配，具有一定的协同作用，是一种功能性表面活性剂，可广泛用于有机合成、微乳液、水处理等行业，具有一定的应用前景。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本实施例的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法如下：取49.5gN-甲基哌啶、124.6g1-溴代十二烷，依次放入带有机械搅拌的500ml玻璃三口烧瓶中，配置成混合物；将三口烧瓶放入水浴锅中，安装冷凝回流管并打开循环冷凝水，开启搅拌同时进行升温，当水浴温度到达70℃后恒温30min，然后加入约50g乙酸乙酯，继续加热回流24h后，停止加热，冷却至室温；在粗产品中加入260g乙酸乙酯，对产物进行洗涤，离心后将固体移入真空干燥箱中，于60℃真空干燥8h，得白色固体，为N-十二烷基-N-甲基哌啶溴盐，收率为92％。实施例2本实施例的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法如下：取49.5gN-甲基哌啶、138.6g1-溴代十四烷，依次放入带有机械搅拌的500ml玻璃三口烧瓶中，配置成混合物；将三口烧瓶放入水浴锅中，安装冷凝回流管并打开循环冷凝水，开启搅拌同时进行升温，当水浴温度到达80℃后恒温30min，然后加入约38g乙酸乙酯，继续加热回流36h后，停止加热，冷却至室温；在粗产品中加入376g乙酸乙酯，对产物进行洗涤，离心后将固体移入真空干燥箱中，于80℃真空干燥6h，得白色固体，为N-十四烷基-N-甲基哌啶溴盐，收率为90％。实施例3本实施例的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法如下：取49.5gN-甲基哌啶、152.6g1-溴代十六烷，依次放入带有机械搅拌的500ml玻璃三口烧瓶中，配置成混合物；将三口烧瓶放入水浴锅中，安装冷凝回流管并打开循环冷凝水，开启搅拌同时进行升温，当水浴温度到达60℃后恒温30min，然后加入约101g乙酸乙酯，继续加热回流48h后，停止加热，冷却至室温；在粗产品中加入500g乙酸乙酯，对产物进行洗涤，离心后将固体移入真空干燥箱中，于80℃真空干燥8h，得白色固体，为N-十六烷基-N-甲基哌啶溴盐，收率为93％。实施例4本实施例的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法如下：取49.5gN-甲基哌啶、166.7g1-溴代十八烷，依次放入带有机械搅拌的500ml玻璃三口烧瓶中，配置成混合物；将三口烧瓶放入水浴锅中，安装冷凝回流管并打开循环冷凝水，开启搅拌同时进行升温，当水浴温度到达80℃后恒温30min，然后加入约108g乙酸乙酯，继续加热回流48h后，停止加热，冷却至室温；在粗产品中加入432g乙酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种哌啶类离子液体表面活性剂，其结构通式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种哌啶类离子液体表面活性剂，其结构通式如下：



其中，n＝12～18，X为I、Br、Cl。


2.一种权利要求1所述的哌啶类离子液体表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂的合成方法包括以下步骤：
(1)将N-甲基哌啶(C6H13N)和1-卤代烷烃，按照n(C6H13N)∶n(CXH2X+1X)＝1∶1的摩尔比例，依次加入带有回流和搅拌的玻璃三口烧瓶中；
(2)将...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥太，谷乐，张舜光，张有来，崔阳，张金颐，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12