液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备技术

本发明专利技术属于氧气氧化安全技术领域，公开了一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备，控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜；控制爆炸极限：反应釜内冰醋酸浓度在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下；配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置。本发明专利技术开发了一种安全可行的液相常压催化氧气氧化方法，解决一个类型的芳环或杂环上甲基氧化成羧基的产品链，其经济效益非常可观。

【技术实现步骤摘要】
液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备
本专利技术属于氧气氧化安全
，尤其涉及一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备。
技术介绍
目前，有一类反应需将芳环或杂环上的甲基氧化成羧基，传统的方法是不加溶剂高压催化氧气氧化，带压力密闭反应由于氧化反应本身会放热，超温超压难以避免，很容易造成失控发生事故。于是研究一种反应温和，安全，常压反应的液相常压催化氧气氧化安全生产方法显得尤为重要，目前国内外鲜有研究与报道。通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：(1)现有技术催化氧气氧化安全效果差，为高压反应，反应不可控，容易发生安全事故。(2)不加溶剂，有些原料本身是固体的，氧气氧化反应不充分。(3)反应生成的水无法释放，导致反应无法进行彻底。解决以上问题及缺陷的难度为：要查阅大量的国内外文献，选定市场上紧缺的产品，进行无数次小试，中试及放大实验，确保能安全的生产出客户满意的产品。解决以上问题及缺陷的意义为：能生产出市场上紧缺的因为安全问题解决不了而不能生产的产品。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备。本专利技术是这样实现的，一种液相常压催化氧气氧化安全方法，所述液相常压催化氧气氧化安全方法包括：控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜，反应中生成水，冰醋酸与水形成电解质，不会产生静电；控制爆炸极限：冰醋酸在氧气中爆炸极限为1％-68％，反应釜内冰醋酸浓度为93％，在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度为0.01％，在爆炸极限以下；配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，氧气流量设定为4立方/小时，蒸汽压力设定为3个压以内，搅拌转速设定为125转/分钟。进一步，所述控制点火源中，需对氧气流量进行控制。所述控制点火源中，甲基物氧气氧化生成水，冰醋酸有水存在形成电解质，不产生静电。所述冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下后，并经VOC在线监测。所述釜上装有爆破片。本专利技术另一目的在于提供一种液相常压催化氧气氧化安全反应设备，包括：采用钛材的通氧管及釜上连接管道；用于在冷凝器出口充氮气保护制氮机；两级碱水喷淋塔，并安装有尾气VOC在线监测装置，氧气，蒸汽，搅拌电源，釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，釜上装爆破片。结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：能生产出市场上紧缺的因为安全问题解决不了而不能生产的产品。本专利技术开发了一种安全可行的液相常压催化氧气氧化方法，解决一个类型的芳环或杂环上甲基氧化成羧基的产品链，其经济效益非常可观。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的液相常压催化氧气氧化安全方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种液相常压催化氧气氧化安全方法，下面结合附图对本专利技术作详细的描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的液相常压催化氧气氧化安全方法包括：S101，严控点火源：选定冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜，氧气控制好合理的流量，甲基物氧气氧化生成水，冰醋酸有水存在形成电解质，不会产生静电。S102，控制爆炸极限：在冷凝器进口冰醋酸浓度93％，在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度0在爆炸极限以下，并经VOC在线监测，很好地解决了可燃气体不在爆炸极限之内的问题。S103，再配备一些氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，釜上装爆破片等安全设施，能很好地确保此类反应的本质安全。下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述。实例：年产200吨1,4-萘二甲酸项目，为液相常压催化氧气氧化1-甲基-4-萘甲酸上的甲基成羧基，该产品已有授权专利技术专利，已实施工业化生产，经过了湖北省安全协会工艺安全可靠性论证，做了HAZOP分析，SIL定级分析，并做了化学反应安全风险研究与评估；用冰醋酸做溶剂，通氧管及釜上连接管道采用钛材；尾气管道材质采用外径159的钛材，防腐饬；购置了制氮机，氮气含量98％以上，在冷凝器出口充氮气保护；上了两级碱水喷淋塔，并上了尾气VOC在线监测装置，挥发性有机物在冰醋酸爆炸极限以下，若冰醋酸浓度高则换新鲜碱水吸收，上了氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，釜上装爆破片等安全设施。该生产装置运行以来从未出现过安全事故。在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相常压催化氧气氧化安全方法，其特征在于，所述液相常压催化氧气氧化安全方法包括：/n控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜，反应中生成水，冰醋酸与水形成电解质，不会产生静电；/n控制爆炸极限：反应釜内冰醋酸浓度在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下；/n配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种液相常压催化氧气氧化安全方法，其特征在于，所述液相常压催化氧气氧化安全方法包括：
控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜，反应中生成水，冰醋酸与水形成电解质，不会产生静电；
控制爆炸极限：反应釜内冰醋酸浓度在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下；
配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置。


2.如权利要求1所述的液相常压催化氧气氧化安全方法，其特征在于，所述控制点火源中，需对氧气流量进行控制。


3.如权利要求1所述的液相常压催化氧气氧化安全方法，其特征在于，所述控制点火源中，甲基物氧气氧化生成水，冰醋酸有水存在形成电解质，不产生静电。


4.如权利要求1所述的液相常压催化氧气氧化安全方法，其特征在于，所述冷凝器出口气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：成家钢，
申请(专利权)人：成家钢，
类型：发明
国别省市：湖北;42