一种生产环丙基甲酸的绿色工艺制造技术

本案涉及一种生产环丙基甲酸的绿色工艺，本发明专利技术以环丙甲酸甲酯为原料，在稀硫酸催化下，一步水解得到环丙基甲酸，同时产生甲醇副产物；工艺采用边水解边精馏的方式回收甲醇，水解反应完毕，分出下层稀硫酸水溶液，该稀硫酸水溶液可反复套用，不产生废液，分层完毕，直接升温减压精馏得产品。本发明专利技术仅需一个精馏设备通过一步水解法就可以完成生产，工艺简单，占用设备少，且产能大，工艺环保；目标产物环丙基甲酸的纯度达到99.5％，水分小于0.1％，收率达到98％，且水解需要的稀硫酸可反复套用，不产生任何三废；副产物甲醇的纯度可达99.9％，水分小于0.1％，亦可回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种生产环丙基甲酸的绿色工艺
本专利技术属于有机物生产工艺领域，具体为一种生产环丙基甲酸的绿色工艺。
技术介绍
环丙基甲酸是医药和农药行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星、环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药，也广泛用于其他精细化工产品的合成；因此开发合理的合成路线，具有较大的社会效益和经济效益。文献报道环丙基甲酸常见的合成方法有：(1)、以1-氯3-溴丙烷为原料经氰化、环合和水解而得；(2)、以1，3-丙二醇为原料，先与氯化亚砜生成环状亚硫酸酯，再氧化成环状硫酸酯；经环合、氰化、水解而得；(3)、以1，3-丙二醇为原料经溴代、氰化、环缩合、水解而得；(4)、以丙二酸二乙酯和1，2-二溴乙烷为原料，经环缩合生成环丙基二羧酸酯，水解加热脱羧而得；(5)、以乙酰乙酸乙酯为原料与环氧乙烷生成取代的γ丁内酯，再经氯化、环缩合、氧化而得；(6)、以γ-丁内酯为原料，与氯化亚砜生成氯代丁酸酯，再经环合而得等等。以上方法普遍存在原材料昂贵、反应条件苛刻、设备及控制条件要求严格、总收率低、实用价值小、三废量大等不足之处。
技术实现思路
针对现有技术中的不足之处，本专利技术旨在简化环丙基甲酸的制备工艺，提供一种绿色生产方法，生产过程中不会产生大量废水，且生成的副产物还能回收利用。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种生产环丙基甲酸的绿色工艺，包括如下步骤，S1：将环丙基甲酸酯和浓硫酸加入到反应釜中，加热升温，随后缓慢滴加水至反应釜中；S2：保持温度在60-110℃，同时利用精馏柱收集副产物；S3：水滴加完毕后，温度降至60-80℃继续反应；S4：利用GC检测环丙基甲酸酯的含量，环丙基甲酸酯的含量低于1％时，停止反应，自然冷却；S5：自然冷却降至室温后将反应釜中的反应液倒入分液漏斗，收集有机层和酸水层，有机层继续减压精馏即得到环丙基甲酸。进一步地，所述环丙基甲酸酯：水：浓硫酸的质量比＝1：0.25～0.5：0.1～0.4。进一步地，所述S1中加热升温至80-100℃。进一步地，所述环丙基甲酸酯选自环丙基甲酸甲酯、环丙基甲酸乙酯、环丙基甲酸正丁酯、环丙基甲酸丙酯或环丙基甲酸异丙酯的一种，更优选为环丙基甲酸甲酯。进一步地，所述S3中，控制水在4-8h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应2-3h。本专利技术的有益效果是：本专利技术仅需一个精馏设备通过一步水解法就可以完成生产，工艺简单，占用设备少，且产能大，工艺环保；目标产物环丙基甲酸的纯度接近100％，水分小于0.1％，收率达到98％，经济效益高；且水解需要的稀硫酸可反复套用，不产生任何三废，绿色环保；生产中产生的副产物甲醇的纯度亦可达99.9％，水分小于0.1％，符合市场销售规格，可作为其他生产原料使用。附图说明图1为本专利技术一实施例的环丙基甲酸的生产工艺流程图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。实施例：如图1所示，本专利技术提供一种生产环丙基甲酸的绿色工艺流程：首先将3000kg环丙基甲酸甲酯和40kg浓硫酸投入到带精馏塔的搪瓷反应釜中，加热升温至95-100℃，随后缓慢滴加1080kg水至反应釜中；控制水在6-7h内滴加完毕，滴加完毕后，保持温度在100-110℃，同时利用精馏柱收集甲醇；温度降至60-80℃继续反应2-3h，停止反应；将反应分水层至酸水中转桶直接套用下一批的生产，有机层继续减压精馏得到2530kg环丙基甲酸，收率达到98.1％，气相纯度达到99.5％。上述实施例以环丙甲酸甲酯为原料，在稀硫酸催化下，一步水解得到环丙基甲酸，同时产生甲醇副产物，工艺采用边水解边精馏的方式，回收甲醇，水解反应完毕，反应液进行分层得到有机层和稀硫酸水溶液，该稀硫酸水溶液可反复套用，不产生废液；有机层则直接升温减压精馏即可等得到产品，最终得到的环丙基甲酸的纯度接近100％，收率能够达到98％以上，整个生产流程的工艺简单、经济环保。尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产环丙基甲酸的绿色工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将环丙基甲酸酯和浓硫酸加入到反应釜中，加热升温，随后缓慢滴加水至反应釜中；/nS2：保持温度在60-110℃，同时利用精馏柱收集副产物；/nS3：水滴加完毕后，温度降至60-80℃继续反应；/nS4：利用GC检测环丙基甲酸酯的含量，环丙基甲酸酯的含量低于1％时，停止反应，自然冷却；/nS5：自然冷却降至室温后将反应釜中的反应液倒入分液漏斗，收集有机层和酸水层，有机层继续减压精馏即得到环丙基甲酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产环丙基甲酸的绿色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将环丙基甲酸酯和浓硫酸加入到反应釜中，加热升温，随后缓慢滴加水至反应釜中；
S2：保持温度在60-110℃，同时利用精馏柱收集副产物；
S3：水滴加完毕后，温度降至60-80℃继续反应；
S4：利用GC检测环丙基甲酸酯的含量，环丙基甲酸酯的含量低于1％时，停止反应，自然冷却；
S5：自然冷却降至室温后将反应釜中的反应液倒入分液漏斗，收集有机层和酸水层，有机层继续减压精馏即得到环丙基甲酸。


2.如权利要求1所述的生产环丙基甲酸的绿色工艺，其特征在于，所述环丙甲酸酯：水：浓硫酸的质量比＝1：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志辉，李明霞，
申请(专利权)人：苏州扬科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32