一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法。提纯方法包括以下步骤：将所述氟化物熔盐通过板式精馏塔进行精馏；所述板式精馏塔的塔釜温度高于所述氟化物熔盐的熔点；所述板式精馏塔的塔板温度高于所述板式精馏塔中的回流物的熔点；所述氟化物熔盐为含有ZrF

【技术实现步骤摘要】
一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法
本专利技术涉及一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法。
技术介绍
高纯氟化锆(ZrF4)是制备高功率中红外光纤的重要原料，氟化锆的纯度影响光纤的红外透射率，所含的羟基(OH)杂质在红外区具有很强的吸光率，对光纤品质的影响尤为明显。而锆易潮解，吸收、络合氧的能力很强，容易形成多种形态的锆氧氟络合物(ZrF3OH等)。目前，主要通过氟锆酸铵分解法、水合四氟化锆脱水法、二氧化锆氟化法制备高纯氟化锆，产品含氧量的极限是100ppm。因此，亟需一种能够提取含氧量更低的ZrF4的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术制备的ZrF4含氧量较高(含氧在100ppm以上)的缺陷，而提供一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，从而能够得到氧含量更低的四氟化锆。本专利技术是通过以下技术方案来解决上述技术问题的：本专利技术提供了一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，其包括以下步骤：将所述氟化物熔盐通过板式精馏塔进行精馏；所述板式精馏塔的塔釜温度高于所述氟化物熔盐的熔点；所述板式精馏塔的塔板温度高于所述板式精馏塔中的回流物的熔点；所述氟化物熔盐为含有ZrF4的氟化物熔盐体系。一般地，待提取的氟化物熔盐中涉及的金属元素为ⅠA族中除氢(H)、钫(Fr)外的5个金属元素，即锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)。本专利技术中，较佳地，所述ZrF4在所述氟化物熔盐中的摩尔百分比为1～100％。本专利技术中，较佳地，所述氟化物熔盐含有ZrF4、且含有LiF、NaF、KF、RbF和CsF中的一种或多种。本专利技术中，较佳地，所述氟化物熔盐为ZrF4(含氧量不限，优选在100ppm以上)、LiF-NaF-ZrF4、LiF-NaF-KF-ZrF4、NaF-ZrF4、NaF-KF-ZrF4或者KF-ZrF4。其中，较佳地，所述LiF-NaF-ZrF4熔盐中，LiF：NaF：ZrF4的摩尔百分比为(0.1-85):(0.1-79):(0.1-84)，例如(2-65):(3-66):(1-79)，再例如24.5:38.5:37。其中，较佳地，所述LiF-NaF-KF-ZrF4熔盐中，LiF:NaF:KF:ZrF4的摩尔百分比为(6-74):(1-48):(1-70):(0.1-3.0)，例如(45.0-46.5):(11.1-11.5):(40.7-42.0):(0.1-3.0)，再例如46.0:11.5:41.5:1。其中，较佳地，所述NaF-ZrF4熔盐中，NaF：ZrF4的摩尔百分比为(33-80):(20-67)，例如(38-67):(33-62)，再例如47:53、60:40或者32:68。其中，较佳地，所述NaF-KF-ZrF4熔盐中，NaF：KF：ZrF4的摩尔百分比为(1-82):(1-82):(1-84)，例如(1-64):(1-63):(27-70)，再例如20:29:51或者24.5:38.5:37。其中，较佳地，所述KF-ZrF4熔盐中，KF：ZrF4的摩尔百分比为(20-67):(33-80)，例如(30-65):(35-70)，例如32:68。本专利技术中，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为500～950℃，例如所述氟化物熔盐为LiF-NaF-ZrF4时，塔釜温度可为810℃、750℃、700℃、600℃或者530℃；所述氟化物熔盐为LiF-NaF-KF-ZrF4时，塔釜温度可为650℃、600℃或者500℃；所述氟化物熔盐为NaF-ZrF4时，塔釜温度可为530℃、550℃、600℃、700℃、800℃、850℃或者900℃；所述氟化物熔盐为NaF-KF-ZrF4时，500℃、600℃、650℃、700℃或者850℃；所述氟化物熔盐为ZrF4时，塔釜温度可为950℃。其中，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度高于所述氟化物熔盐的熔点30～50℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比24.5：38.5：37的LiF-NaF-ZrF4时，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为530～850℃，所述板式精馏塔的塔板温度为530～950℃。更佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为700～850℃，所述板式精馏塔的塔板温度为700～850℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比46：11.5：41.5：1的LiF-NaF-KF-ZrF4时，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为450～950℃，所述板式精馏塔的塔板温度为450～1000℃。更佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为450～650℃，所述板式精馏塔的塔板温度为480～700℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比46.3：11.4：41.8：0.5的LiF-NaF-KF-ZrF4时，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为500～550℃，所述板式精馏塔的塔板温度为480～700℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比47：53的NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为530～900℃，所述板式精馏塔的塔板温度为530～1000℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比60：40的NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为530～900℃，所述板式精馏塔的塔板温度为530～1000℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比32：68的NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为700～750℃，所述板式精馏塔的塔板温度为850～900℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比20：29:51的NaF-KF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为500～900℃，所述板式精馏塔的塔板温度为750～1000℃。更佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为850～900℃，所述板式精馏塔的塔板温度为750～1000℃。其中，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比24.5：38.5:37的NaF-KF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为500～650℃，所述板式精馏塔的塔板温度为700～1000℃。本专利技术中，一般地，将所述氟化物熔盐加至板式精馏塔的塔釜中，进行精馏；经所述精馏后，由所述板式精馏塔的塔顶收集馏出物即可；回流物再回流至所述板式精馏塔的塔釜中。较佳地，所述板式精馏塔的塔板温度为450～1000℃；例如回流物为LiF-NaF时，塔板温度可为700℃、750℃或者1000℃，回流物为LiF-NaF-KF时，塔板温度可为480℃、600℃、700℃、800℃、900℃或者1000℃，回流物为NaF-KF时，塔板温度可为750℃，回流物为NaF时，塔板温度可为1000℃，回流物为ZrF4时，塔板温度可为950℃。本专利技术中，较佳地，所述板式精馏塔的塔板温度比所述板式精馏塔中的回流物的熔点高30～50℃。本专利技术中的熔点的测试方法可为本领域常规方法，例如差示扫描量热法(DSC)，所用仪器型号是耐驰DSC449F3型高温差示扫描量热仪。本专利技术中，所述板式精馏塔可为本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，其特征在于，其包括以下步骤：将所述氟化物熔盐通过板式精馏塔进行精馏；/n所述板式精馏塔的塔釜温度高于所述氟化物熔盐的熔点；/n所述板式精馏塔的塔板温度高于所述板式精馏塔中的回流物的熔点；所述氟化物熔盐为含有ZrF

【技术特征摘要】
1.一种氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，其特征在于，其包括以下步骤：将所述氟化物熔盐通过板式精馏塔进行精馏；
所述板式精馏塔的塔釜温度高于所述氟化物熔盐的熔点；
所述板式精馏塔的塔板温度高于所述板式精馏塔中的回流物的熔点；所述氟化物熔盐为含有ZrF4的氟化物熔盐体系。


2.根据权利要求1所述的氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，其特征在于，所述ZrF4在所述氟化物熔盐中的摩尔百分比为1～100％；
和/或，所述氟化物熔盐含有ZrF4、且含有LiF、NaF、KF、RbF和CsF中的一种或多种。


3.根据权利要求2所述的氟化物熔盐中四氟化锆的提纯方法，其特征在于，所述氟化物熔盐为LiF-NaF-ZrF4、LiF-NaF-KF-ZrF4、NaF-ZrF4、NaF-KF-ZrF4、KF-ZrF4或者含氧量为100ppm以上的ZrF4；
较佳地，所述LiF-NaF-ZrF4熔盐中，LiF：NaF：ZrF4的摩尔百分比为(0.1-85):(0.1-79):(0.1-84)，例如(2-65):(3-66):(1-79)，再例如24.5:38.5:37；
较佳地，所述LiF-NaF-KF-ZrF4熔盐中，LiF:NaF:KF:ZrF4的摩尔百分比为(6-74):(1-48):(1-70):(0.1-3.0)，例如(45.0-46.5):(11.1-11.5):(40.7-42.0):(0.1-3.0)，再例如46.0:11.5:41.5:1；
较佳地，所述NaF-ZrF4熔盐中，NaF：ZrF4的摩尔百分比为(33-80):(20-67)，例如(38-67):(33-62)，再例如47:53、60:40或者32:68；
较佳地，所述NaF-KF-ZrF4熔盐中，NaF：KF：ZrF4的摩尔百分比为(1-82):(1-82):(1-84)，例如(1-64):(1-63):(27-70)，再例如20:29:51或者24.5:38.5:37；
较佳地，所述KF-ZrF4熔盐中，KF：ZrF4的摩尔百分比为(20-67):(33-80)，例如(30-65):(35-70)；
较佳地，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比24.5：38.5：37的LiF-NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度为530～850℃，所述板式精馏塔的塔板温度为530～950℃；更佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为700～850℃，所述板式精馏塔的塔板温度为700～850℃；
较佳地，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比46：11.5：41.5：1的LiF-NaF-KF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度为450～950℃，所述板式精馏塔的塔板温度为450～1000℃；更佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为450～650℃，所述板式精馏塔的塔板温度为480～700℃；
较佳地，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比46.3：11.4：41.8：0.5的LiF-NaF-KF-ZrF4时，较佳地，所述板式精馏塔的塔釜温度为500～550℃，所述板式精馏塔的塔板温度为480～700；
较佳地，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比47：53的NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔的塔釜温度较佳地为530～900℃，所述板式精馏塔的塔板温度为530～1000℃；
较佳地，当所述氟化物熔盐为摩尔百分比60：40的NaF-ZrF4时，所述板式精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱渊，汤睿，窦强，赵素芳，刘阳，葛敏，申淼，傅杰，李晴暖，王建强，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31