一种硅烷封端聚醚的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种硅烷封端聚醚的制备方法，具体包含以下步骤：在氮气条件下，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至40～80℃，并且持续搅拌保温2～6h后，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。本发明专利技术提出的制备方法在合成过程中利用卡宾对硅氢键的加成原理，故无须采用重金属作为催化剂和有毒的异氰酸酯化合物，在反应过程中只有氮气释放，因此不会在所得产品中残留有害物质。害物质。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷封端聚醚的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及化学中间体的制备，具体设计一种可成为有机硅改性聚醚胶原料的硅烷封端聚醚的制备及其应用。

技术介绍

[0002]硅烷封端聚醚，又称MS
‑
Polymer(MS聚合物)，用其制成的胶黏剂又叫做MS胶、改性硅酮胶、有机硅改性聚醚胶。它最早是由日本钟渊化学开发出来的。它是通过把含有可水解硅氧烷基团的硅烷化合物通过特定的化学反应接枝到具有双官能度的聚醚的两端上而制得的。
[0003]其主链为大分子聚醚结构，给基础聚合物带来了良好的柔曲性、抗冲击性、抗形变位移能力、延展性和耐水解性，并使得体系的粘度明显降低，有利于体系不用或者少用溶剂和增塑剂也能获得良好的工艺性能。其两端含有可水解的甲硅氧烷基团，与空气中的水分接触后，水解缩合形成Si
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O
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Si键，赋予MS胶优异的耐水、耐候、耐老化等性能。因此，硅烷封端聚醚同时具有有机硅和柔性聚醚的优点，综合性能优异。
[0004]制备硅烷封端聚醚的一种方法是双键硅氢化法，该方法需要使用贵金属铂或者其他重金属催化剂，而催化剂残留在产品中无法除去。
[0005]另一种方法是通过含有异氰酸酯基团(
‑
NCO)的硅氧烷基化合物与含端羟基的聚醚进行封端反应而成，但是该方法在合成中需要采用有机锡作为催化剂，并且最后在产品中无法除去。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有的硅烷封端聚醚残留重金属催化剂或有毒的异氰酸酯化合物等缺点，提供一种硅烷封端聚醚的制备方法。
[0007]一种硅烷封端聚醚的制备方法，包含以下步骤：在氮气条件下，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至40～80℃，并且持续搅拌保温2～6h后，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
[0008]进一步的，所述聚醚化合物具有以下通式(I)结构：
[0009][0010]其中，m为50～350的(整)数；
[0011]n为0或1，当n＝0时，R1为H；当n＝1时，R1为Et；
[0012]A为O或N；
[0013]R2为H、F、Cl、Br、I、Me、OMe、NMe2、NO2、CN、CF3、OCF3或SCF3。
[0014]进一步的，所述硅烷化合物具有以下通式(II)结构；
[0015][0016]其中，R3为Me、OMe、Et或OEt；
[0017]R4为OMe或OEt；
[0018]R5为OMe或OEt。
[0019]进一步的，所述聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶2.1～8。
[0020]进一步的，所述在将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，还需加入用于稀释反应体系的无水溶剂。
[0021]进一步的，所述无水溶剂选自6～8个碳的烷烃或环烷基或它们的混合物。
[0022]进一步的，一种硅烷封端聚醚的应用，应用于建筑密封胶。
[0023]有益效果：
[0024]本专利技术提出的制备方法在合成过程中利用卡宾对硅氢键的加成原理，故无须采用重金属作为催化剂和有毒的异氰酸酯化合物，在反应过程中只有氮气释放，因此不会在所得产品中残留有害物质。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0026]一、制备硅烷封端聚醚：
[0027]本领域的技术人员应该理解的是：表1和表2中各聚醚化合物的氧丙基单元的数量是一个近似平均值，不代表每个分子都包含相同数量的氧丙基单元。
[0028]表1以下各实施例中的采用的聚醚化合物的代号和结构对应表
[0029][0030]表2以下各实施例中采用的硅烷化合物的代号和结构对应表
[0031][0032]实施例1：
[0033](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
1(0.20mol)与硅烷化合物S
‑
1(0.44mol)充分搅拌混合。
[0034](2)将以上混合物加热至40℃，并且持续搅拌保温2h。
[0035](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物，即得到产物。
[0036]实施例2：
[0037](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
2(0.10mol)、硅烷化合物S
‑
3(0.21mol)和正己烷充分搅拌混合。
[0038](2)将以上混合物加热至80℃，并且持续搅拌保温6h。
[0039](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物(包括溶剂)，即得到产物。
[0040]实施例3：
[0041](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
3(0.12mol)、硅烷化合物S
‑
4(0.50mol)和正庚烷充分搅拌混合。
[0042](2)将以上混合物加热至60℃，并且持续搅拌保温4h。
[0043](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物(包括溶剂)，即得到产物。
[0044]实施例4：
[0045](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
4(0.15mol)、硅烷化合物S
‑
2(0.20mol)、硅烷化合物S
‑
6(0.13mol)和正己烷充分搅拌混合。
[0046](2)将以上混合物加热至50℃，并且持续搅拌保温5h。
[0047](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物(包括溶剂)，即得到产物。
[0048]实施例5：
[0049](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
5(0.20mol)、硅烷化合物S
‑
5(0.90mol)和正辛烷充分搅拌混合。
[0050](2)将以上混合物加热至60℃，并且持续搅拌保温3h。
[0051](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物(包括溶剂)，即得到产物。
[0052]实施例6：
[0053](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
6(0.12mol)、硅烷化合物S
‑
2(0.40mol)、硅烷化合物S
‑
8(0.40mol)和环己烷充分搅拌混合。
[0054](2)将以上混合物加热至70℃，并且持续搅拌保温4.5h。
[0055](3)降至室温并且真空脱除反应体系中含有的小分子化合物(包括溶剂)，即得到产物。
[0056]实施例7：
[0057](1)在氮气条件下，将聚醚化合物P
‑
1(0.10mol)、聚醚化合物P
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4(0.05mol)、硅烷化合物S
‑
2(0.50mol)和正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在氮气条件下，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至40～80℃，并且持续搅拌保温2～6h后，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。2.根据权利要求1所述的一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述聚醚化合物具有以下通式(I)结构：其中，m为50～350的(整)数；n为0或1，当n＝0时，R1为H；当n＝1时，R1为Et；A为O或N；R2为H、F、Cl、Br、I、Me、OMe、NMe2、NO2、CN、CF3、OCF3或SCF3。3.根据权利要求1所述的一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述硅烷化合物具有以下通式(...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕志锋，房连顺，董晓红，贾正仁，毕继辉，汲方奎，金越，
申请(专利权)人：南京晨化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：