一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明专利技术以水为反应底液，采用模数为1.5

【技术实现步骤摘要】
一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅
，具体涉及一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]脂类可作为药物增溶剂广泛应用于药物制品领域，以提高难溶性药物的口服利用度。液体维生素便于人类及动物吸收利用，但造价高，运输成本高，使用风险较大。固体维生素不便于身体吸收，但成本低，存储运输便利。因此，维生素等脂类药物配方的主要挑战是将油基溶液和液体配方转化为可压缩的固体或半固体配方，以方便药物的存储，运输及服用，同时提高人与动物的吸收及利用率。目前最常采用的方法之一是将维生素类脂类药物负载于载体中添加，但是现有的维生素载体要么分散效果差，要么吸附性差，不能较好的承载维生素。
[0003]二氧化硅具有丰富的微孔、介孔，是无定型多孔结构，可用作药物制品的载体。沉淀二氧化硅主要由共沉淀法制备所得，属于无定型介孔材料，原料一般为水玻璃(Na2SiO3)，硫酸(H2SO4)，副产物为硫酸钠(Na2SO4)，可回收利用，生产工艺简单，环保，成本低。沉淀二氧化硅粒径D50＝10-100μm，具有较好的流动性，丰富的孔结构赋予其抗结块性能，可大量吸附亲水或亲油物质。目前，高吸油的二氧化硅吸油值(VE油)＝220-260g/100g，比表面积＝200-270m2/g，D50粒径＝12-16μm，吸附维生素后，由于二氧化硅比表面积大，颗粒表面能高，吸附后不稳定，维生素会脱附而析出。而颗粒D50粒径小的二氧化硅表观密度低(≤0.2g/mL)，助流效果不足。
[0004]专利公开号为US4717561A的专利文本公开了一种沉淀二氧化硅维生素载体，其粒径D50＝0.14-0.25mm，比表面积＝140-160m2/g，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯油)＝160-220mL/100g，此种二氧化硅维生素载体虽然比表面积较小，颗粒表面能低，但是其吸油值较低，吸附量较小。
[0005]专利公开号为CN107535692A的专利文本公开了一种饲用维生素载体及其制备方法，其制备方法为：先分别制备第一复合物和第二复合物，然后将二者通过二甲基亚砜-乙醇混合液进行抽屉，最终获得饲用微生物载体。其粒径控制在50-60目，表面多孔，与维生素混料后有助于维生素吸附在载体表面，在运输过程中不会因振动导致分级现象。但是此种维生素载体吸附维生素后没有优良的助流及抗结效果。
[0006]综上所述，现有技术中普遍存在吸附量小、分散和吸附性差、助流效果不佳、不能较好的承载维生素等技术问题。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本专利技术提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂与维生素混合后，可大量吸附维生素，且吸附后体系稳定，在维生素制备过程中，粉体具有优良的助流及抗结效果。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.10-1.80mol/L的硅酸钠溶液；
[0011]S2、配置浓度为2.50-6.50mol/L的硫酸溶液；
[0012]S3、向反应釜中加入8-12m3的自来水，然后加入1-3m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至65-90℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点pH值为7.5-10.0；
[0013]S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，维持反应过程中的pH值为7.5-10.0，当硅酸钠的滴加量为10-15m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇，当体系中的pH值为3.0-6.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
[0014]S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为20-70μm，即得。
[0015]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S1中的固体硅酸钠的模数为1.5-3.5。
[0016]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中的搅拌频率为50-60Hz。
[0017]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h。
[0018]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中硅酸钠溶液的滴加速度为8-12m3/h。
[0019]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h。
[0020]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的聚乙二醇为聚乙二醇400-10000，添加量为二氧化硅理论产值的0.01-0.1％。
[0021]进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S5中的浓浆的固含量为15-20％。
[0022]本专利技术还提供了一种利用所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂。
[0023]本专利技术以水为反应底液，采用模数为1.5-3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，质量百分数为0.01-0.1％的聚乙二醇为反应助剂，制得低比表面积高吸油值的维生素载体用沉淀二氧化硅吸附剂。
[0024]本专利技术制备方法的第一步是配置低浓度0.55-0.90mol/L硅酸钠溶液，单位体积的硅酸分子浓度较小，有利于生成结构疏松多孔，孔径较大的二氧化硅粒子。第二步以水为反应底液，加入1-3m3的硅酸钠溶液，再逐步滴加硫酸溶液，强碱条件下生成的二氧化硅晶种颗粒小且均匀。第三步在pH＝7.5-10的条件下，同步加入硫酸溶液和硅酸钠溶液，先是碱性条件下酸碱中和形成一次粒子。粒子继续在第一步的晶种基础上脱水缩合，二氧化硅颗粒逐渐长大。在孔洞表面生长的二氧化硅有效地对孔洞进行封堵，降低二氧化硅颗粒的比表面积。第四步加入质量分数为0.01-0.1％的聚乙二醇作为反应助剂，聚乙二醇与二氧化硅
表面羟基进行氢键结合，能够改变二氧化硅外表面及内表面的化学环境，提高颗粒对油性物质的亲和力及增溶效果。因此，当二氧化硅颗粒与维生素混合，用于吸附维生素时，能够大量吸附维生素，由于二氧化硅颗粒与维生素的亲和力提高，颗粒比表面积小，因此能够保证长时间的存储稳定性，不易脱附。此外，二氧化硅粒径大，密度高，流动性好，便于吸附维生素，用于将液体维生素压缩至固体或半固体配方中。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法具有如下优势：
[0026](1)本专利技术提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂的比表面积为140-200m2/g，D50粒径为20-70μm，VE油吸油值为240-300g/100g，表观密度为0.2-0.6g/mL；
[0027](2)本专利技术提供的维生素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.10-1.80mol/L的硅酸钠溶液；S2、配置浓度为2.50-6.50mol/L的硫酸溶液；S3、向反应釜中加入8-12m3的自来水，然后加入1-3m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至65-90℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点pH值为7.5-10.0；S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，维持反应过程中的pH值为7.5-10.0，当硅酸钠的滴加量为10-15m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇，当体系中的pH值为3.0-6.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为20-70μm，即得。2.根据权利要求1所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的固体硅酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁少彬，马逸敏，侯灿明，林英光，胡非，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：