羟乙基纤维素的制备方法技术

本发明专利技术涉及羟乙基纤维素的制备方法。本发明专利技术提供了羟乙基纤维素的制备方法，以纤维素为起始原料，经过碱化和醚化两个反应阶段，生成羟乙基纤维素；其中，碱化反应在捏合机中进行。采用本发明专利技术制备方法可以使碱化和醚化反应达到优于现有生产工艺的效果，在同等的产品质量下，可以降低氢氧化钠和中和用酸的量，实现生产成本的降低。产成本的降低。产成本的降低。

【技术实现步骤摘要】
羟乙基纤维素的制备方法


[0001]本专利技术涉及羟乙基纤维素的制备方法。

技术介绍

[0002]羟乙基纤维素是以纤维素为原料，经氢氧化钠碱化后，与环氧乙烷醚化而制得，是一种微黄色或白色、无嗅、无味的粉末。羟乙基纤维素的制备方法有气固法和淤浆法两种。气固法是纤维素碱化后，直接与环氧乙烷反应得到产品，该方法的特点是过程简单、环氧乙烷消耗大、产品得率低、取代均匀性差、成本高。淤浆法是纤维素碱化和醚化在淤浆状态下反应，即在大量有机溶剂中进行反应，有机溶剂与纤维素比例一般为8～12：1。淤浆法制备环氧乙烷消耗低、产品取代均匀性好、成本低。现主流制备方法是淤浆法。
[0003]羟乙基纤维素反应分为碱化和醚化两个阶段。碱化阶段加入氢氧化钠和有机溶剂混合液，氢氧化钠与纤维素反应生成碱纤维素，碱纤维素与环氧乙烷醚化反应得到羟乙基纤维素。氢氧化钠在整个反应过程中起到打开纤维素分子内氢键和降低分子间范德华力、催化环氧乙烷开环的作用。在醚化反应结束后还需要加入酸中和氢氧化钠。淤浆法制备羟乙基纤维素，其氢氧化钠与纤维素比例有时高达1：1，氢氧化钠和中和酸在纤维素原料成本中一般约占6％～10％。如果能够减少碱化反应阶段氢氧化钠的用量，将有助于降低淤浆法生产羟乙基纤维素的生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的目的在于提供羟乙基纤维素的制备方法。
[0005]本专利技术提供了羟乙基纤维素的制备方法，以纤维素为起始原料，经过碱化和醚化两个反应阶段，生成羟乙基纤维素；其中，碱化反应在捏合机中进行。
[0006]进一步地，所述的制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤S1，将纤维素、氢氧化钠和分散介质加入捏合机中进行碱化反应；
[0008]步骤S2，碱化后物料加入立式反应釜中，加入分散介质、环氧乙烷，进行醚化反应，生成羟乙基纤维素。
[0009]进一步地，步骤S1中各物料配比满足以下至少一项：
[0010]氢氧化钠：纤维素的质量比为0.18～0.32:1；
[0011]优选地，氢氧化钠：纤维素的质量比为0.20～0.30:1；
[0012]分散介质：纤维素的质量比为2.0～4.0:1；
[0013]优选地，分散介质：纤维素的质量比为2.8～3.2:1。
[0014]其中，专利技术人试验得出，如果氢氧化钠用量低于氢氧化钠：纤维素质量比0.18:1，碱化效果会受到一定程度的影响。
[0015]另一方面，若分散介质的用量低于分散介质：纤维素质量比2.0:1，也会在一定程度上影响碱化反应的效果；若分散介质：纤维素质量比高于4.0:1，又会降低反应效率。
[0016]进一步地，步骤S1中所述的纤维素选自精制棉、木浆、竹浆中至少一种。
[0017]进一步地，碱化反应温度10℃～40℃，碱化反应时间40min～120min。
[0018]进一步地，步骤S2中各物料配比满足以下至少一项：
[0019]环氧乙烷：纤维素的质量比为0.8～1.05:1；
[0020]优选地，环氧乙烷：纤维素的质量比为0.7～1.2:1；
[0021]分散介质：纤维素的质量比为6.0～10.0:1；
[0022]优选地，分散介质：纤维素的质量比为6.5～7.0:1。
[0023]进一步地，醚化反应温度70℃～90℃，醚化反应时间60min～120min。
[0024]进一步地，步骤S1、步骤S2中所述的分散介质均为异丙醇和水的混合物，水含量≤15％w/w。
[0025]进一步地，所述的制备方法还包括以下后处理步骤：醚化后物料加入酸进行中和，固液分离，收集固相物，干燥，粉碎，即得成品。
[0026]进一步地，所述的制备方法满足以下至少一项：
[0027]所述的酸为醋酸或/或硝酸；
[0028]中和终点为pH＝5.0～8.5；
[0029]通过离心进行固液分离。
[0030]本专利技术提供的羟乙基纤维素的制备方法，将碱化和醚化在不同设备中进行，碱化使用捏合机，醚化仍按现有工艺在立式反应釜中进行，能够达到以下有益效果：
[0031]1、在达到同样产品质量的条件下，氢氧化钠用量减少，后续中和用酸量相应减少，可以达到降低成本的目的。
[0032]2、碱化效果更好，醚化反应更易进行，在同等氢氧化钠及环氧乙烷用量下，产品取代度更高，产品收率更高。
[0033]综上所述，采用本专利技术制备方法可以使碱化和醚化反应达到优于现有生产工艺的效果，在同等的产品质量下，可以降低氢氧化钠和中和用酸的量，实现生产成本的降低；或在同等氢氧化钠用量下，产品取代度得到提高。
附图说明
[0034]图1为实施例中羟乙基纤维素的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
[0035]本专利技术提供了羟乙基纤维素的制备方法，该方法以纤维素为起始原料，经过碱化和醚化两个反应阶段，生成羟乙基纤维素；其中，碱化反应在捏合机中进行。
[0036]本专利技术是基于专利技术人对现有生产工艺所存在缺陷的深入研究而完成的：专利技术人发现，现有淤浆法制备羟乙基纤维素取代度不高、收率低以及氢氧化钠用量高的主要原因，是由于纤维素的碱化和醚化常规是在一个立式反应釜内进行。在立式反应釜中进行碱化时，氢氧化钠是通过反应釜搅拌的搅拌作用和纤维素外部接触、混合，纤维素内部需要通过氢氧化钠自身逐渐渗透进入，需要较高的碱浓度才能达到很好的碱化效果。基于此，专利技术人提出将碱化和醚化在不同设备中进行，碱化使用捏合机，醚化仍然在立式反应釜中进行。由此可以使氢氧化钠与纤维素渗透以及后续反应达到优于立式反应釜的效果，在同等的产品质
量下，可以降低氢氧化钠和中和用酸的量；或在同等氢氧化钠用量下，产品取代度和收率得到提高。
[0037]下面将结合实施例对本专利技术的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0038]实施例1采用本专利技术方法制备羟乙基纤维素
[0039]精制棉1000g、氢氧化钠294g、分散介质(此处使用异丙醇和水的混合物，水含量11.5％w/w)2800g加入捏合机中，碱化温度15℃～25℃，碱化时间60min。碱化完毕后物料加入立式反应釜中，补充分散介质(分散介质同前)7000g和环氧乙烷915g，醚化温度75～80℃，醚化时间60min。醚化反应完毕降温至35℃后，加入硝酸中和，经离心、洗涤、烘干、粉碎得羟乙基纤维素。产品粘度960mpa.s，摩尔取代度2.86，pH值7.4，灰分4.6％，干燥减量4.21％，透光率90.2％。
[0040]实施例2采用本专利技术方法制备羟乙基纤维素
[0041]精制棉1000g、氢氧化钠260g、分散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.羟乙基纤维素的制备方法，其特征是：以纤维素为起始原料，经过碱化和醚化两个反应阶段，生成羟乙基纤维素；其中，碱化反应在捏合机中进行。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：包括以下步骤：步骤S1，将纤维素、氢氧化钠和分散介质加入捏合机中进行碱化反应；步骤S2，碱化后物料加入立式反应釜中，加入分散介质、环氧乙烷，进行醚化反应，生成羟乙基纤维素。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤S1中各物料配比满足以下至少一项：氢氧化钠：纤维素的质量比为0.18～0.32:1；优选地，氢氧化钠：纤维素的质量比为0.20～0.30:1；分散介质：纤维素的质量比为2.0～4.0:1；优选地，分散介质：纤维素的质量比为2.8～3.2:1。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤S1中所述的纤维素选自精制棉、木浆、竹浆中至少一种。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：碱化反应温度10℃～40℃，碱化反应时间40min...

【专利技术属性】
技术研发人员：张大龙，高汕，吴昊，周能武，杨利芬，熊涛，
申请(专利权)人：泸州北方纤维素有限公司，
类型：发明
国别省市：