一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法，包括如下步骤：1)制备低共熔型盐：选用氯化胆碱作为氢键受体，选用乙二醇、尿素、草酸、柠檬酸中的至少一种作为氢键供体，将氢键受体和氢键供体混合，经搅拌、静置得到低共熔离子液体；2)制备电极材料：将低共熔离子液体、Li3PO4粉体、锰源依次加入至应容器中，搅拌后转移至水热釜中进行水热反应，离心并除去上层液体，再分别用去离子水和乙醇进行离心洗涤，洗涤后得到粉末，粉末干燥后得到磷酸锰锂。本发明专利技术利用低共熔型盐为模板制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂，具有绿色环保、工艺简单的优点，且制备的产物具有较小的电荷转移和离子扩散电阻，展示出优良的电化学性能。展示出优良的电化学性能。展示出优良的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法


[0001]本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池的应用十分广阔，其中正极材料是锂离子电池最重要的组成部分，也是决定锂离子电池性能的关键。磷酸锰锂正极材料具有原料来源丰富、合成成本低、能量密度高、对环境友好等优点，使磷酸锰锂极具前景，成为当今研究的重点。目前，制备磷酸锰锂的方法途径较多，其中最常见的仍是固相法，采用固相法可制得纯相的磷酸锰锂，但该方法制备的产品粒度分布不均，耗能大。
[0003]低共熔型盐是一种低共熔型混合物又称作低共熔离子液体，是由两种或两种以上物质形成的熔点比其中任一组分都低的混合物，通常由季铵盐和有机物复配而成。低共熔混合物具有典型的离子液体的特性，可在室温下作为溶剂使用，并且价格低廉更容易制备和保存，同时也能作为离子热合成的溶剂。离子热合成是以离子液体如低共熔型盐为溶剂进行的热合成，离子液体在离子热合成过程中，不仅是一种溶剂，还是一种表面活性剂和模板剂，这种合成方法是一种新颖的合成锂电正极材料的方法。离子热合成的产物，其形貌因离子液体中阴离子的不同而发生相应变化，同时也因阳离子链长的不同而不同。
[0004]因此，可通过离子热合成法在较低的温度下制备具有高结晶性、形态各异的锂电正极材料，为科研工作提供了更广阔的研究领域，具有很好的科学和现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法。
[0006]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0007]一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法，包括如下步骤：
[0008]1)制备低共熔型盐：选用氯化胆碱作为氢键受体，选用乙二醇、尿素、草酸、柠檬酸中的至少一种作为氢键供体，将氢键受体和氢键供体混合，经搅拌、静置得到透明均一的低共熔离子液体；
[0009]2)制备电极材料：将低共熔离子液体、Li3PO4粉体、锰源依次加入至应容器中，搅拌10min后转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将聚四氟乙烯内衬装入水热釜中，在180-220℃下水热反应10-30h，离心并除去上层液体，再分别用去离子水和乙醇进行离心洗涤，洗涤后得到粉末，粉末在70-90℃下干燥8-16h，干燥后得到能够作为电极材料使用的磷酸锰锂。
[0010]进一步地，如上所述利用低共熔型盐制备电极材料的方法，所述Li3PO4粉体通过共沉淀法制得。
[0011]进一步地，如上所述利用低共熔型盐制备电极材料的方法，所述锰源为硫酸锰，醋酸锰和氯化锰中的一种，且Li3PO4中Li和锰源中Mn的化学计量比为1:1。
[0012]进一步地，如上所述利用低共熔型盐制备电极材料的方法，离心洗涤共进行6次，先用去离子水离心洗涤4次，再用乙醇离心洗涤2次。
[0013]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为乙二醇，所述氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1：3。
[0014]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为尿素，所述氯化胆碱与尿素的摩尔比为2：1。
[0015]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为草酸，所述氯化胆碱与草酸的摩尔比为2：1。
[0016]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为柠檬酸，所述氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1：1。
[0017]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为乙二醇和尿素，所述氯化胆碱、乙二醇和尿素的摩尔比为1：3：1。
[0018]进一步地，本专利技术的一个优选方案为，所述氢键供体为乙二醇和草酸，所述氯化胆碱、乙二醇和草酸的摩尔比为1：3：1。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术方法设计科学合理，利用低共熔型盐为模板制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂，为磷酸锰锂的制备提供全新的思路，为科研工作提供更广阔的研究领域；该方法具有绿色环保、工艺简单的优点，且制备的产物具有较小的电荷转移和离子扩散电阻，展示出优良的电化学性能。
[0021]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为实施例1中正极材料磷酸锰锂的SEM图；
[0024]图2为实施例1中正极材料磷酸锰锂的XRD图；
[0025]图3为实施例2中正极材料磷酸锰锂的SEM图；
[0026]图4为实施例2中正极材料磷酸锰锂的XRD图；
[0027]图5为实施例3中正极材料磷酸锰锂的SEM图；
[0028]图6为实施例3中正极材料磷酸锰锂的XRD图；
[0029]图7为实施例4中正极材料磷酸锰锂的SEM图；
[0030]图8为实施例4中正极材料磷酸锰锂的XRD图；
[0031]图9为实施例5中正极材料磷酸锰锂的SEM图；
[0032]图10为实施例5中正极材料磷酸锰锂的XRD图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例1
[0035]在通风橱中，将氯化胆碱与乙二醇按照一定摩尔比1:3配制成混合溶液，其中氯化胆碱13.96g，乙二醇18.6g。将盛有氯化胆碱和乙二醇混合物的烧杯移至70℃的水浴锅中静置2h，随后在磁力搅拌子的作用下，以350r/min的转速搅拌5h，使两种物质充分混合，配制成透明均一的氯化胆碱/乙二醇低共熔盐溶液。
[0036]将200mL浓度为0.9mol/L的LiOH溶液于50℃水浴锅中加热搅拌，磁力搅拌子的转速为350r/min。随后将0.5mol/L的H3PO4溶液100mL通过蠕动泵逐滴加入到上述LiOH溶液中，滴加速度为6mL/min。此时会产生白色絮状沉淀，滴加完毕后，将溶液静置2h。该沉淀产物经分离、洗涤、干燥处理后，在350℃下煅烧3h，得到白色Li3PO4粉体。
[0037]量取上述透明均一的氯化胆碱/乙二醇低共熔盐溶液70mL于容量为100mL的烧杯中，将采用共沉淀法制得的Li3PO4粉状物10mmol与10mmol的硫酸锰依次加入上述烧杯中。磁力搅拌十分钟后，倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内衬。在190℃下水热反应20h，随后自然冷却至室温。使用离心机在7500r/min转速下离心，除去上层液体，随后分别用离子水离心本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用低共熔型盐制备电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备低共熔型盐：选用氯化胆碱作为氢键受体，选用乙二醇、尿素、草酸、柠檬酸中的至少一种作为氢键供体，将氢键受体和氢键供体混合，经搅拌、静置得到透明均一的低共熔离子液体；2)制备电极材料：将低共熔离子液体、Li3PO4粉体、锰源依次加入至应容器中，搅拌10min后转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将聚四氟乙烯内衬装入水热釜中，在180-220℃下水热反应10-30h，离心并除去上层液体，再分别用去离子水和乙醇进行离心洗涤，洗涤后得到粉末，粉末在70-90℃下干燥8-16h，干燥后得到能够作为电极材料使用的磷酸锰锂。2.根据权利要求1所述的利用低共熔型盐制备电极材料的方法，其特征在于：所述Li3PO4粉体通过共沉淀法制得。3.根据权利要求1所述的利用低共熔型盐制备电极材料的方法，其特征在于：所述锰源为硫酸锰，醋酸锰和氯化锰中的一种，且Li3PO4中Li和锰源中Mn的化学计量比为1:1。4.根据权利要求1所述的利用低共熔型盐制备电极材料的方法，其特征在于：离心洗涤共...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊哲，孙文超，秦清清，陈翔，马扬洲，马连波，罗绍华，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：